枳术丸衍化方中枳实与白术治疗痞满的配伍比例探析

选取李东垣《内外伤辨惑论》中由枳术丸加减变化而组成、主治病症相近、治疗同中有异的衍化方19首,剖析组方配伍及用药比例,旨在探究其治疗痞满的组方配伍特点,冀以掌握其组方规律,提高临床应用效价。     

UPLC法同时测定桑白皮中8种成分

目的建立UPLC法同时测定桑白皮Mori Cortex30%、50%、80%乙醇组分中桑皮苷A、桑辛素M-6,3'-O-β-D-二葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、东莨菪亭、桑辛素M、桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷、桑黄酮G、桑辛素的含有量。方法分析采用Dionex AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm);以0.1%乙酸水溶液(A)-甲醇(B)(30%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)(50%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80%乙醇)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温20℃;检测波长305 nm(30%乙醇)、315 nm(50%乙醇)、280 nm(80%乙醇)。结果 8种成分均呈良好的线性关系(r0.999 0),平均加样回收率95%~105%,RSD均小于5%。结论该方法准确简便,灵敏度高,适用于桑白皮中化学成分的测定。     

UPLC同时测定蜘蛛香中9种成分

目的建立UPLC法同时测定蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的含有量。方法蜘蛛香70%甲醇提取液的分析采用Ultimate^? UHPLC Polar-RP色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm(0～11 min)、256 nm(11～30 min);体积流量0.21 mL/min;柱温30℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率103.54%～108.28%,RSD 0.70%～2.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于蜘蛛香的质量控制。     

UPLC法同时测定风热感冒颗粒中13种成分

目的 建立UPLC法同时测定风热感冒颗粒(板蓝根、连翘、菊花等)中(R,S)-告依春、连翘酯苷A、连翘酯苷I、连翘苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、苦杏仁苷、牛蒡苷、牛蒡苷元的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC Hss T3色谱柱(150 mm...     

UPLC法同时测定五味子糖浆中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Ultimate?UHPLC XB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率99.18%～100.51%,RSD 0.48%～1.93%。结论 该方法简便快捷,稳定可靠,可用于五味子糖浆的质量控制。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

UPLC法测定萹蓄中3种成分

目的采用UPLC法测定萹蓄Polygonum aviculare L.中3种成分的含有量。方法萹蓄60%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.2 m L/min;检测波长360 nm。再对各产地(湖南、山西、河南、安徽、河北、湖北、吉林、甘肃、四川)76批样品进行聚类分析。结果杨梅苷、萹蓄苷、槲皮苷分别在2.42~48.4、2.523~50.46、2.314~46.28 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.15%、97.60%、98.94%,RSD分别为1.83%、1.46%、1.92%。各批样品被分为2类。结论萹蓄属于广布种,河北省产者质量较好。     

HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量。方法采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ。色谱柱:symmtryC18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为100.63%(RSD=1.90%,n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为99.65%(RSD=1.53%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法。     

避光与见光提取的枳术丸挥发油中主要成分含量比较

目的:比较避光与见光提取的枳术丸挥发油中主要成分含量的差异性。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,挥发油提取器分别采用不包裹(见光)或者用黑布包裹(避光)提取相同时间。采用HPLC比较2种挥发油中苍术酮和白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量差异,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~22 min,55%~64%B;22~28 min,64%~64%B;28~48 min,64%~100%B),检测波长220,275 nm。结果:见光与避光提取的挥发油得率分别为1.03%和1.05%。见光提取的挥发油与避光提取的挥发油相比,苍术酮含量显著降低,分别为73.01,100.3 mg·g-1;白术内酯Ⅰ显著升高,分别为0.757 2,0.354 1mg·g-1;白术内酯Ⅱ差异不明显,分别为2.026,2.158 mg·g-1;白术内酯Ⅲ显著升高,分别为0.412 4,0.321 9 mg·g-1。结论:见光与避光提取的枳术丸挥发油总量无明显差异,但主要成分含量存在明显差异。提示在研究复方物质基础时,应注意实验过程中可能引起的内在成分变化。     

UPLC法同时测定利肝隆颗粒中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定利肝隆颗粒中新绿原酸、绿原酸、紫丁香苷、五味子醇甲、甘草酸铵、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相甲醇-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.97%～99.92%,RSD 0.51%～1.60%。结论 该方法快速、准确、灵敏，可用于利肝隆颗粒的质量控制。     

白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

白术须根和主根的质量差异

目的探究白术Atractylodes macrocephala Koidz.须根和主根质量差异。方法通过醇溶性浸出物测定法,水蒸气蒸馏法,醇溶性浸出物测定法、HPLC、硫酸苯酚法分别测定白术须根和主根中浸出物,挥发油,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,白术多糖的含有量。结果白术须根中挥发油含有量高于白术主根,具有统计学差异(P<0.01);白术主根中浸出物、白术多糖、白术内酯Ⅰ含有量高于白术须根,具有统计学差异(P<0.01),但白术须根和主根中白术内酯Ⅱ、Ⅲ含有量之间无统计学差异(P>0.05)。结论白术须根质量略逊白术主根,但以挥发油、白术内酯Ⅱ、Ⅲ等为药效成分时,可考虑白术须根替代白术主根入药。     

白术组培快繁技术

白术外植体诱导及植株再生试验结果表明:NAA为白术叶片、叶柄愈伤组织诱导和芽分化的主导因子;MS BA 1.0 mg/L NAA 0.3 mg/L GA30.2 mg/L为白术叶片、叶柄愈伤组织诱导、芽分化的最佳培养基;腋芽增殖的培养基以MS BA 0.3 mg/L IBA 0.5 mg/L较为理想,诱导率达95%;1/2MS IBA 0.1~0.5 mg/L为白术试管苗生根的最佳培养基,生根率在90%以上;试管苗移栽成活率达90%以上。     

平白术多糖与氨基酸提取及含量测定研究

目的为开发利用平白术的药用价值提供理论依据,分别提取分离平白术中有效成分多糖和氨基酸,并分别测定平白术多糖和氨基酸的含量。方法采用L9(34)实验因素设计实验,苯酚-硫酸法测定白术多糖的含量。以茚三酮为衍生试剂,采用柱后衍生法测定平白术中氨基酸含量。结果平白术多糖的含量为15.3%。平白术中至少含有17种氨基酸,总氨基酸含量为73.73 mg.g-1。结论方法简单、有效、快速、准确、灵敏,适合于分析测定白术中多糖和氨基酸的含量。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

水分胁迫下白术过氧化物酶同工酶的变化分析

目的：研究不同处理条件下，水分胁迫对不同形态类型白术叶和花蕾中过氧化物酶（POD）同工酶的影响。方法：采用盆栽控制试验，利用垂直板聚丙烯酰胺凝胶电泳分析技术进行同工酶分析。结果：（1）在一定水分胁迫范围内，白术叶片的POD同工酶的活性及酶带数目随水分亏缺的加剧而升高和增多，但过度水分胁迫时，酶的活性有所下降且数目减少；（2）不同形态类型白术叶片的POD同工酶在水分胁迫下的变化有所不同，其中中间型白术的耐旱性略高于阔叶和狭叶白术；（3）叶片中的POD同工酶的表达较花蕾中的丰富，且酶带的变化也较大，研究水分胁迫对白术POD同工酶的影响以取叶片作分析材料为佳。结论：研究水分胁迫下白术体内POD同工酶的变化，可为白术抗旱性提供生理生化参考依据。     

白术多糖含量两种测定方法的比较

目的通过白术多糖的含量测定研究,比较苯酚-硫酸和蒽酮-硫酸两种常用测定多糖的方法。方法通过精密度试验,稳定性试验,回收率试验等方面考察苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法多糖测定方法。结果苯酚-硫酸法测定白术多糖含量优于蒽酮-硫酸法。结论苯酚-硫酸法测定白术多糖含量,不需要精密仪器,操作简便,稳定可靠,适合白术及其制品中多糖的常规检测,可为植物多糖含量测定方法选择提供参考。     

大盘山自然保护区白术种质资源遗传特征研究

目的研究大盘山自然保护区内不同品系白术之间的形态学特征、遗传多样性基础,为保护和选育优质种质资源奠定基础。方法对11个品系的白术样品进行了形态学、生理学比较分析,并利用ISSR分子标记技术分析其遗传多样性,通过UPCMA法进行聚类分析。结果 11份白术样品在叶片形状、叶色、根茎形态、产量、抗病性方面存在很大的差异,且这些差异并没有一定的相关性;各品系白术的光合速率也存在显著的差异,且产量和光合速率间高度相关。筛选出的15条ISSR引物共检测得到129个位点,其中107个为多态性位点,占82.95%,聚类分析表明白术各品系之间都发生了一定程度的分化现象,个别品系之间遗传分化现象严重。结论大盘山白术资源丰富,各品系间具有一定遗传差异基础,为选育优质白术资源提供基础。     

白术挥发油成分分析及其色谱指纹图谱研究初探

目的 分析平江、怀化和浙江白术的挥发油成分并比较其色谱指纹图谱，为建立白术药材色谱指纹图谱提供依据。方法 用水蒸气蒸馏法和渗漉法提取平江、怀化和浙江白术的挥发油，气相色谱-质谱联用仪检测，直观推导式演进特征投景(HELP)法解析所得的GC—MS数据，从整体上比较了其色谱指纹图谱的差异。结果 水蒸气蒸馏法更有利于白术挥发油的提取;HELP法较好地克服了色谱峰重叠对定性、定量的影响；不同产地的白术有共同的特征峰和不同点。结论 色谱指纹图谱可用于白术药材的鉴别和质量控制。