大蓟止血片HPLC指纹图谱研究

目的建立大蓟止血片HPLC指纹图谱。方法大蓟止血片的分析采用Waters Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;采用分段式检测波长0～65 min(330 nm)、65～125 min(240 nm)。结果 10批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。结论该方法稳定可靠,可用于大蓟止血片的质量控制。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

川贝母药材生物碱成分HPLC-ELSD特征图谱的研究

目的建立川贝母药材生物碱成分HPLC-ELSD特征图谱。方法采用Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(10 mmol/L甲酸铵,pH=4),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃;ELSD漂移管温度108℃;载气体积流量2.8 L/min。采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件,对不同基原的36批川贝母药材进行特征图谱分析。结果建立了太白贝母、暗紫贝母、甘肃贝母和瓦布贝母HPLC-ELSD特征图谱。结论所建立的特征图谱可用于川贝母药材的基原鉴别。     

猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片低聚糖部位的HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立猴头菌Hericium erinaceus丝固体培养物及胃乐宁片低聚糖部位的HPLC-ELSD指纹图谱。方法样品水提液的分析采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以乙腈-0.2%醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温40℃。结果 2种HPLC-ELSD指纹图谱分别有8个和9个共有峰,相似度分别为0.994~0.966和0.990~0.997,其中3个为甘露醇、乳糖和海藻糖,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率95.08%~104.82%,RSD 1.12%~2.90%。结论该方法简便、快速、准确,可用于猴头菌丝固体培养物及胃乐宁片的质量控制。     

对续断炮制前后HPLC-ELSD指纹图谱比较研究

目的建立续断的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,探讨炮制后续断内在成分的变化。方法对川续断生品、盐炙品及酒炙品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,选用Eclipse XDB(4.6mm×150 mm,5μm)C18色谱柱;以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃。蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度为108℃,N2气体流速为2.9 L/min。结果与续断生品相比,盐炙品及酒炙品均无9号特征峰,其它的特征峰相对含量均发生变化。结论所建立色谱指纹图谱可较反映续断的化学成分及其炮制前后的差异,为续断的炮制机理研究奠定基础。     

木瓜、酒木瓜、光皮木瓜的HPLC指纹图谱鉴别

目的 建立HPLC指纹图谱鉴别木瓜、酒木瓜、光皮木瓜.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm.结果 10批样品HPLC指纹图谱有7个共有峰,相似度均大...     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄花蒿提取物中青蒿素

目的建立HPLC-ELSD法对黄花蒿提取物中青蒿素的测定方法。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱:Inerts il ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(69∶31,用三氟醋酸调pH至3);体积流量:1.0 mL/m in;检测器漂移管温度:45℃;载气体积流量:1.0 L/m in;分流:开;柱温:25℃。结果青蒿素在0.589 3~5.893 5m g/mL时面积的常用对数值与其质量浓度的常用对数值线性关系良好(r=0.989);样品平均回收率为98.71%(RSD为0.42%,n=6)。结论该方法灵敏、准确可靠,可作为黄花蒿提取物中青蒿素的定量方法。     

骨痹颗粒中桑寄生HPLC⁃PDA指纹图谱建立

目的建立骨痹颗粒中桑寄生HPLC?PDA指纹图谱。方法样品50%甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBX SB?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈?0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长225 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果11批样品指纹图谱中有2个共有峰,相似度0.366~0.871。结论该方法稳定、准确,重复性好,可用于桑寄生药材的质量控制。     

北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析

目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析.方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究.利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析.结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰.聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2.结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性.聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理.     

益心舒片的HPLC指纹图谱

目的:建立益心舒片的HPLC指纹图谱,为益心舒片的质量评价提供方法。方法:样品经75%甲醇提取后,采用Waters Symmetry ShieildTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以乙腈-0.5%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),对10批不同批次的益心舒片化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认。结果:10批益心舒片指纹图谱中有29个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均1.0%,样品间相似度均0.9,共指认出12个峰。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于益心舒片的质量综合评价。     

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。     

清热祛湿颗粒HPLC特征图谱

目的建立清热祛湿颗粒HPLC特征图谱。方法该药物甲醇提取物的分析采用资生堂C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温25℃。结果 10批样品HPLC特征图谱中标定了9个共有峰,各特征峰分离度较好;指认6个峰的归属,并确定了其相对保留时间范围。结论该方法简便高效,稳定可靠,可用于清热祛湿颗粒的质量控制。     

蔓性千斤拔HPLC-DAD指纹图谱建立

目的 建立蔓性千斤拔HPLC-DAD指纹图谱.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.结果 36批样品指纹图谱中有30个共有峰,相似度均大于0.820.结论 该方法稳定性强,重复性好,可用于蔓性千斤拔的质量控制.     

血府逐瘀口服液的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究血府逐瘀口服液的HPLC指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent HC C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为254、320、400 nm;进样量:10μL.计算10批样品指纹图谱的数量相似度和程度相似度.结果 确定了20个共有峰,10批样品指纹图谱的数量相似度在0.80以上,程度相似度在0.57以上.结论 程度相似度比数量相似度更能反映样品的内在差异.     

蓬子菜药材HPLC指纹图谱研究

目的建立蓬子菜药材的HPLC指纹图谱。方法以香叶木苷为内标物,采用高效液相色谱法分析不同产地10个蓬子菜样品,并进行相似度计算。色谱条件Hypersil ODS2柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;检测波长340nm;柱温26℃。结果本研究建立了具有19个共有峰的蓬子菜药材指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论本方法重现性好,可用于不同产地蓬子菜药材的指纹图谱的测定和质量评价。     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的辽藁本质量评价研究

目的 建立辽藁本的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法.方法采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长280 nm;柱温为30℃,同时测定15批辽藁本指纹图谱及相关成分...     

HPLC-ELSD法测定丹参及其提取物中Na、K元素

目的 建立HPLC-ELSD法测定丹参及其提取物中Na、K元素的方法.方法 色谱柱为Waters Sepherisorb SCX柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05 mol/L醋酸铵(醋酸调节pH值至4.8)-乙腈(70∶30),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD漂移管温度100℃,载气体积流量2 L/min,检测器增益为2.结果Na元素在19.7～197.0 μg/mL (r=0.999 8)线性关系良好,K元素在35.0～350.0 μg/mL (r=0.999 5)线性关系良好;Na、K平均回收率分别为99.0％、100.2％,RSD分别为0.7％、0.8％.结论所建立的方法简单可靠,可以用于测定丹参及其提取物中Na、K元素.     

冻干地黄、生地黄HPLC指纹图谱

目的建立冻干地黄、生地黄HPLC指纹图谱。方法冻干地黄、生地黄甲醇提取物的分析采用Hypersil ODS_2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长205 nm。对结果进行聚类分析。结果 10批冻干地黄、生地黄指纹图谱中有8个共有峰,两者相似度均大于0.9;10批样品聚类分为2大类。结论该方法稳定可靠,可用于冻干地黄、生地黄的质量控制。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。