RP-HPLC测定杜仲平压片中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量

目的建立杜仲平压片(杜仲叶)中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18色谱柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm),甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1.5)为流动相,检测波长237 nm.结果该方法线性关系良好.京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的精密度分别为1.93%、1.50%、1.66%,n=5.加样回收率分别为97.3%、97.2%、96.7%.结论本方法简便快捷、重现性好;可用于同时测定杜仲平压片中3种有效成分含量.     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

UPLC法同时测定朝鲜淫羊藿中4个成分的含量

目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R20.9996);平均回收率分别为96.54%,103.60%,98.61%和102.10%。结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点。     

HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用WondaSil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为284和327 nm。结果:7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.47%～99.01%,RSD均<2%。结论:该方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香的全面质量控制提供了科学依据。     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量

目的:建立同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷含量的方法,为该制剂质量标准的修订提供依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;流速为0.8ml/min;检测波长为327nm(0～25min)和280nm(25～50min),柱温:25℃。结果:绿原酸在0.516～4.128μg范围内、牛蒡苷在1.980～15.840μg范围内线性良好;绿原酸平均加样回收率为99.02%,RSD为0.83%,牛蒡苷平均加样回收率为99.56%,RSD为0.69%;结论:本方法精密度高,分离度好,可用于同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量。     

HPLC法测定银仁颗粒中绿原酸的含量

目的建立银仁颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱:ShimPack CLC-ODS柱(150×6.0 mm,5 μm);流动相:3%甲酸-甲醇(79:21);流速:1.2 mL/min;检测波长:327 nm;进样量:10μL;柱温:室温.结果绿原酸在0.102～1.02μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为98.17%,RSD=1.31%.结论该方法简便、准确,可用于银仁颗粒的质量控制.     

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法应用超声提取和Agilent G6410B TripleQuad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),体积流量0.2 mL/min,柱温25℃,进样量为20μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定

目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987～0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18～141.78、20.53～205.63、14.38～143.78、5.62～56.19、22.22～222.22、8.40～83.98、5.70～57.02、7.46～76.36、16.95～169.48、8.59～85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38～457.85、607.67～854.71、306.81～469.02、95.65～170.64、484.41～819.44、234.28～322.01、145.42～226.85、219.11～292.21、347.94～507.74、201.35～261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法绿原酸色谱条件:色谱柱为ZorBax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件:色谱柱为Kromatek C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果绿原酸线性范围为0.143～2.288μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定复方甘草片中3种有效成分和5种防腐剂

目的 建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积...     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240 ...     

一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊中10种成分

目的建立一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊(穿心莲、一枝黄花)中咖啡酰奎宁酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、二萜内酯(穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Technologies EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、323 nm。以绿原酸、穿心莲内酯为内标,分别计算其他5种咖啡酰奎宁酸、3种二萜内酯的相对校正因子,测定含有量。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.1%～102.9%,RSD 0.55%～2.3%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,重复性好,可用于穿黄片、穿黄胶囊的质量控制。     

UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分

目的建立UPLC?QQQ?MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0??1%乙酸)?甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mmx 4.6 m...     

HPLC测定维C银翘片中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定维C银翘片中绿原酸的含量。方法以Symmetry Shild RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果绿原酸在0.104μg~1.04μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.68%,RSD=0.96%(n=6)。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于维C银翘片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128¹40.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.9580⁴7.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.9879⁴9.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸含量。方法以0.1%18-冠醚-6乙腈溶液为催化剂,0.6%1-溴乙酰基对硝基苯乙腈溶液对清开消炎片中的猪去氧胆酸进行衍生化,采用高效液相色谱法测定;以Waters Symmetry 5C1(8250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(60:40);流速:1.0mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:254nm。结果空白无干扰,线性关系良好。结论该方法简便、快捷、重复性好,能准确测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量,为清开消炎片的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法