九蒸九晒黄精炮制工艺的研究进展

九蒸九晒黄精始创于中国古代,发扬于近现代;其炮制工艺历经生用→单蒸→重蒸→九蒸九晒的演变,可达到降低毒性、增强疗效、改变归经、利于贮存、消灭病菌等目的。黄精经九蒸九晒炮制后化学成分和药性药效均发生显著变化,广泛应用于医药品、保健品、食品、化妆品等领域。从九蒸九晒黄精炮制工艺的历史沿革、炮制机制、成分变化及临床应用等方面进行综述,为优化九蒸九晒黄精炮制工艺研究提供科学依据,为建立九蒸九晒黄精的质量标准控制体系奠定基础,也为遵古炮制研究提供参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化

目的 应用固相萃取结合超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),对黄精九蒸九晒炮制过程中的化学成分进行分析鉴定。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,体积流量0.3m L/min,在电喷雾负离子模式下进行检测,四级杆飞行时间串联质谱对各主要色谱峰进行归属。结果 根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共鉴定炮制前后黄精中的61个化学成分,包括16个甾体皂苷类成分、12个黄酮类成分、5个木脂素类成分、1个香豆素类成分、3个生物碱类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分、2个糖类成分、4个酯类成分、1个醛类成分、1个有机酸类成分及9个未知成分。结论 炮制对黄精中的化学成分影响很大,随着炮制时间的增加如成分异构化、原生苷种类以及含量减少、苷元含量的增加等。九蒸九晒黄精增效作用炮制或许与其化学成分变化有关,为黄精九蒸九晒炮制机制的研究提供理论依据,为黄精的进一步开...     

基于颜色变化的“九蒸九晒”黄精炮制火候及内外在质量的相关性研究

目的 研究“九蒸九晒”黄精炮制过程颜色变化与炮制火候及内外在质量指标的关联性，为“九蒸九晒”黄精炮制火候判断和质量控制提供参考。方法 在眼睛对“九蒸九晒”黄精样品外观性状主观判断的基础上，采用色差仪对“九蒸九晒”黄精样品颜色进行客观量化，运用SPSS 21.0软件分析颜色与炮制火候和内外在质量指标之间的相关程度，采用三角形面积法建立“九蒸九晒”黄精样品质量综合评价指数(QI)。结果 在“九蒸九晒”黄精炮制过程中，样品表观颜色加深，色度值增加；通过相关性分析得出样品颜色与炮制火候和内外在质量指标呈显著相关；炮制至“五蒸五晒”时样品QI值最高，达2.61。结论 基于颜色变化能够实现“九蒸九晒”黄精炮制火候的客观判别，将颜色与炮制火候和内外在质控标准有效结合为“九蒸九晒”黄精炮制过程的质量控制和终点判定奠定基础。     

九华黄精的炮制工艺沿革及现代研究

九华黄精为道地药材,其主要炮制方法有切制、单蒸、重蒸、九蒸九晒(曝)、酒蒸、酒炖、复制法等。其有效成分是黄精多糖和甾体皂苷,并具有抗氧化、调节免疫力、降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等药理活性。对九华黄精炮制工艺的发展历史及现代研究进行综述,为其炮制研究提供参考和依据,并为其GMP炮制的标准操作规范的制定奠定基础。     

熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究

目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm。糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 m L/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min。采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验。结果随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加。结论建立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。     

古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的相关性分析

目的 分析古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片主要化学成分及颜色特征的动态变化规律,探讨二者变化的相关性。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚等6种成分含量;采用电子眼技术对九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘法（PLS）对主要成分含量与颜色特征进行相关性分析。结果 何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,没食子酸含量逐渐增加,其余成分含量呈现波动性变化,二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷含量总体呈减少趋势,大黄素、大黄素甲醚含量总体呈增加趋势。电子眼结果显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中颜色总体变深变红变蓝。6种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果均显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中一蒸一晒至四蒸四晒聚为一类,五蒸五晒至九蒸九晒聚为一类。何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中没食子酸、二苯乙烯苷与颜色指标呈显著相关。结论 古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的总体变化具有一定规律,通过颜色与指标成分相关性模型的建立,可以实现对何首乌饮片炮制程度的判断及质量评价。     

基于粘度和色度探究九蒸九晒何首乌外观与内在质量的关联性及炮制火候分析

目的 探究九蒸九晒何首乌的粘度、色度与其内在化学成分间的相关性,并通过建立品质综合指数(QI)分析其炮制火候,为九蒸九晒何首乌的质量评控提供参考。方法 传统九蒸九晒法炮制何首乌,利用粘度计、薄层成像仪及MATLAB软件量化其外观的粘度和色泽,HPLC法测定其二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量,熵值客观赋权法建立综合得分,并用SPSS21.0软件分析其成分含量及综合得分与粘度、色度的相关性并建立回归模型,再采用三角形面积法建立九蒸九晒何首乌的QI分析其炮制火候。结果 相关性分析显示九蒸九晒何首乌的二苯乙烯苷含量与粘度呈极显著负相关、与H和I均呈极显著正相关;大黄素含量与粘度呈极显著正相关、与H和I均呈极显著负相关;大黄素甲醚含量与粘度呈极显著正相关、与H和I均呈极显著负相关。回归分析所建立的模型均有效,可通过测定粘度、亮度I来客观预测其炮制过程中成分的含量变化。QI结果显示“七蒸七晒”样品QI值最大,推测“七蒸七晒”为最佳炮制火候。结论 从粘度和色度两方面量化表征九蒸九晒何首乌的外观质地和色泽,分析其与成分含量的相关性并建立回归模型,客观预测其炮制过程中成分的含量变化,再通过建立QI分析...     

九蒸九晒熟地黄化学成分研究

目的 研究九蒸九晒熟地黄中的化学成分.方法 采用体积分数70％丙酮回流提取,提取物反复利用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)、硅胶及半制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱特征确定化合物的结构.结果 从熟地黄体积分数70％丙酮提取物中分离得到21个单体化合物,根据其NMR图谱数据结...     

何首乌“九蒸九晒”炮制工艺优选及对L02肝细胞生长的影响

目的探索何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺及不同炮制品对正常人L02肝细胞生长的影响。方法选择蒸制时间、炮制次数、晒制时间3个因素,采用L9(34)正交试验,以二苯乙烯苷、游离蒽醌、结合蒽醌含量为考察指标,优选炮制工艺;以细胞抑制率为评价指标,考察何首乌不同炮制品对L02肝细胞生长的影响。结果优选的何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺为:蒸制4 h,晒制4 h,蒸晒11次。优选炮制品的肝细胞抑制率为2.86%,药典法炮制品的肝细胞抑制率为23.67%。结论本研究优选的何首乌"九蒸九晒"炮制工艺结果可靠,评价指标可控,所得炮制品的肝细胞抑制率低于药典法炮制品。     

不同方法炮制黄精后其化学成分及药理作用研究进展

黄精作为药食同源的中药,其炮制方法较多,所得炮制品应用广泛,在临床上具有较高的应用价值。现代研究表明,不同规格的黄精药材经不同方法炮制后,其化学成分发生了较大的变化,且不同炮制品的药理作用也有明显差异。     

蒸黄精的不同炮制方法比较

目的: 优化2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中收载的蒸黄精炮制工艺,并与其他单蒸炮制法和多次蒸晒炮制法进行比较,为蒸黄精的质量控制提供工艺参数. 方法: 以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总多糖和总皂苷含量的综合评分为指标,通过析因试验优选2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中黄精的蒸制工艺参数,并与其他炮制方法进行对比研究.采用UV测定总多糖和总皂苷含量,检测波长分别为582,543 nm. 结果: 2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中蒸黄精的最佳炮制工艺为蒸制8 h,闷制12 h;按该工艺所制蒸黄精的综合评分高于单蒸6 h法和四蒸四制法,且具有极显著性意义;水溶性浸出物质量分数分别为70.21%,69.43%,74.42%,醇溶性浸出物70.09%,67.12%,73.37%,总多糖12.55%,11.37%,10.57%,总皂苷12.26%,9.73%,8.41%. 结论: 优选的2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中收载的蒸黄精炮制法优于单蒸6 h法和四蒸四制法.     

基于靶标循环放大策略的双色荧光传感体系探索何首乌“九蒸九晒”炮制过程中不同蒸制次数对肾细胞的减毒作用

目的 通过采用所建立的双色荧光传感体系nanoflare测定肾细胞分泌的miR-21和miR-200c表达,观察经“九蒸九晒”炮制后的制首乌对肾细胞的毒性作用。方法 生首乌和不同炮制次数制首乌的水提物与肾细胞孵育后,利用双色荧光传感体系nanoflare对给药前后细胞培养基中的miR-21和miR-200c进行定量检测。结果 通过比较不同炮制次数的何首乌水提物的毒性,发现伴随着炮制次数的增加,双色荧光传感体系的荧光恢复强度在不断减弱,制首乌水提物处理后的细胞培养基中miR-21和miR-200c的表达在不断减少,说明在炮制过程中毒性逐渐减弱,炮制至第9次时毒性明显减弱,对肾细胞未产生明显毒性,表明制首乌水提物对肾细胞的毒性随炮制次数增加在不断降低。结论 生首乌毒性很强,而经炮制后的制首乌毒性逐渐减弱,在炮制次数超过9次后基本无毒,表明通过“九蒸九晒”在细胞水平可以达到减毒的作用,为制首乌炮制工艺与质量标准的完善提供参考。     

黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律.方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量.HPLC色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(8∶92);体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45℃.结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚(DDMP)和5-羟甲基糠醛(5-HMF).多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高.3个品种黄精炮制后均产生这2种成分.15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395％～5.265％,14个批次中5-HMF的量在0.079％～0.708％;自制3个品种酒黄精(16h)中2种成分的量均在上述范围内.结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考.     

黄精的炮制研究

目的探讨黄精合适的炮制方法,为黄精的炮制理论研究与实践提供依据。方法通过冲刷法去杂质,改良重蒸法加以炮制,严格控制蒸、焖以及烘烤的时间和温度,并对炮制过程中重量、颜色、品味的变化过程进行记录和对比。结果黄精经炮制后其多糖含量明显下降,炮制过程当中,根茎的重量减少77.3%左右时,其重量几乎不再减少,折干率为22.7%左右。结论经冲刷法去杂质,改良重蒸法加以炮制的黄精从里到外乌黑发亮,质地柔软,有粘性,薄片者光亮透明,无刺激性及副作用,糖性浓烈,口感好,利于服用。     

九华黄精本草考证

查阅古今文献,对九华黄精的基原植物及药材使用进行本草考证。九华黄精基原植物为多花黄精,叶序类型为互叶型;九华黄精作为药用,其炮制方法主要为九蒸九晒法,近现代九华黄精从药用转为食用,可以进行九华黄精的食品开发,为九华黄精的现代化生产打下基础;但是目前仅能确定湖南、贵州、广西、安徽九华山所产多花黄精为佳,因此需进一步研究从而确定现代九华黄精是否可以成为道地药材。     

基于智能感官分析技术的九蒸九晒大黄饮片气味表征

目的：通过对大黄九蒸九晒炮制过程中的气味物质进行分析,探究九蒸九晒炮制过程中大黄气味的变化规律。方法：运用电子鼻系统对1～9次蒸晒大黄、生大黄、熟大黄样品进行气味分析,通过主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及载荷（Loadings）分析对获得的特征数据进行处理和分析。结果：以蒸晒6次为转折点,可以从气味上将不同蒸晒次数的大黄供试品分为两大类,蒸晒1～5次的大黄供试品可聚为一类,而蒸晒6～9次的大黄供试品气味与蒸晒1～5次样品有明显差异,主要气味物质在蒸晒第6次时达到最大响应,六蒸六晒大黄无机硫类化合物的响应值约为一蒸一晒大黄的2.7倍。此外,与生大黄比较,传统九蒸九晒大黄和现代熟大黄的气味均发生了明显改变,其中九蒸九晒大黄无机硫类化合物的响应值约为生大黄的2.2倍。从气味角度分析,九蒸九晒大黄中无机硫类化合物、氮氧类化合物的响应值均高于熟大黄,提示二者并不能完全等同。结论：电子鼻技术从气味特征上初步明确了大黄九蒸九晒炮制过程中气味的动态变化规律,并且从气味特征上明确了九蒸九晒大黄与熟大黄的差异,为揭示大黄九蒸九晒炮制原理奠定了研究基础。     

UPLC⁃Q⁃TOF⁃MSE法分析黄精在九蒸九晒过程中的差异代谢物

目的基于超高效液相色谱?串联四极杆飞行时间质谱(UPLC?Q?TOF?MS^E)法分析黄精在九蒸九晒过程中的差异代谢物。方法取生品、一蒸一晒品、三蒸三晒品、五蒸五晒品、七蒸七晒品、九蒸九晒品各6批,经预处理后采用UPLC?Q?TOF?MS^E法检测代谢产物,主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘分析(OPLS?DA)。结果生品、炮制品在负离子模式下共鉴别处37种差异代谢物,其中生品与一蒸一晒品、三蒸三晒品、五蒸五晒品、七蒸七晒品、九蒸九晒品的差异代谢物分别有33、30、30、25、27种,以甾体皂苷为主。结论本实验可为黄精九蒸九晒机制的研究提供科学依据。     

对中药黄精历史炮制沿革的探讨

本文就黄精饮片的炮制沿革作了较系统的探讨。黄精的炮制以单蒸法最为早见，唐、宋时期又有了“重蒸法”、“九蒸九晒法”，元、明时期又增加了“酒蒸法”等，至清为止黄精的炮制方法达二十余种。现代黄精常用的炮制方法主要有生用、单蒸、酒蒸、酒　合蒸、复制等。