市售檀香挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:对市售檀香商品进行挥发油化学成分的分析。方法:收集了15个市售檀香商品,照药典方法提取挥发油;以檀香油对照品为参照,采用GC-MS法分析不同样品挥发油的化学成分。结果:15个市售檀香商品中,7个样品与檀香油对照品类似,均含有含量较高的α-檀香醇与β-檀香醇,且含量分布呈现规律性。其他样品与对照品差异较大,不含或少含檀香醇类化合物,其中部分样品含有大量澳白檀醇。结论:α-檀香醇和β-檀香醇的含量是评价檀香品质差异的重要依据,可为檀香药材质量标准的制订奠定基础。添加澳白檀醇是檀香作伪的可能手段,应予注意。     

檀香与其伪品非洲檀香、澳洲檀香的鉴别

目的 通过对檀香及其伪品非洲檀香、澳洲檀香进行鉴别研究，为檀香的真伪鉴别提供依据。方法 采用性状、显微、薄层色谱方法进行鉴别，水蒸气蒸馏法测定檀香及其伪品的挥发油含量，并用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析挥发油成分，对比三者挥发油成分差异。结果 性状上，檀香、非洲檀香和澳洲檀香均具檀香气，但正品檀香油性足，气香浓郁，非洲檀香气稍浓而略带樟香气，澳洲檀香气芳香清甜；檀香呈灰黄色至黄褐色，非洲檀香整体红棕色，澳洲檀香呈浅黄色至浅黄棕色，久置表面呈棕红色。显微横切面，檀香木射线宽多1～2列细胞，偶见3列细胞，非洲檀香木射线宽1～3列细胞，澳洲檀香木射线宽1～2列细胞，多单列；弦切面，檀香木射线高多5～15个细胞，非洲檀香木射线高多4～10个细胞，澳洲檀香木射线高多4～16个细胞；径切面，檀香草酸钙方晶少，非洲檀香草酸钙方晶多，澳洲檀香草酸钙方晶多且大。薄层鉴别以檀香油作对照品可准确区别檀香正伪品。非洲檀香和澳洲檀香挥发油含量均低于檀香。檀香主要成分为α-檀香醇和β-檀香醇，而非洲檀香中二者含量较低，澳洲檀香中α-檀香醇含量极低，且不含β-檀香醇。结论 檀香及其伪品非洲檀香、澳洲檀香的性...     

檀香及其混淆品的鉴别与数字化研究

目的 通过对正品檀香及其市售混伪品进行比较研究,找出特征性鉴别点。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、挥发油含量测定及气相色谱-质谱联用自动解卷积定性系统(GC-MS-AMDIS)自动智能化成分鉴定等手段,对正品檀香及其市售混伪品进行比较研究。结果 性状鉴别中,檀香独有的奶香味为其鉴别点;显微鉴别中油脂的颜色,分布及方晶数量可用于区分正伪品;伪品的挥发油成分与正品檀香差异较大,且不以檀香醇为主要成分;挥发油的含量测定可作为最准确、简便的检验手段,用以判断檀香样品是否符合药典标准的规定。结论 建立正品檀香及市售混伪品的鉴别方法,并给檀香的质量评价提供依据。     

气质联用法对黄精炮制前后挥发性成分的分析

目的:研究炮制对黄精挥发性成分的影响.方法:采用水蒸气蒸馏-气质联用法(SD-GC-MS)和吹扫捕集-热脱附气质联用法(P&T-TD-CC-MS)分别对黄精炮制前后的挥发性成分进行分析.结果:SD-GC-MS鉴定出黄精挥发性成分51种,P&T-TD-GC-MS鉴定出11种化合物.炮制后黄精挥发性成分在含量和组成上均明显降低.结论:本研究从黄精炮制前后挥发性成分变化的角度,为进一步探讨黄精炮制的减毒机制提供了科学依据.     

乳香及含乳香中成药中乳香酸类薄层层析鉴别

目的 确定乳香中乳香酸类薄层层析(TLC)鉴别方法.方法 研究样品包括市售的各10批次乳香和制乳香,以及3种含乳香的中成药七厘散、赛金化毒散和复方小活络丸.TLC-鉴别条件:硅胶G-薄层板,3-乙酰-β-乳香酸为对照品,以正己烷-丙酮-冰醋酸(7:3:0.1)为展开剂,喷以10％浓硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视.结果 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,乳香生品、制乳香及含乳香的中成药显相同颜色的斑点;10批市售乳香生品和制乳香中乳香酸成分种类及含有量存在一定差异.结论 建立的TLC方法可以用于乳香中乳香酸类成分鉴别,并且为含乳香中成药的鉴别提供参考.     

辐射诱变对阳春砂果实挥发性萜类成分合成的影响

目的:分析辐射诱变对阳春砂果实中挥发性萜类成分的影响,为阳春砂辐射诱变育种提供实验依据.方法:提取辐射诱变株系和对照株系果实鲜品中果皮和种子团的挥发性萜类成分,采用GC-MS法分析挥发性萜类成分的种类和含量.结果:辐射诱变可提高阳春砂种子团中α-蒎烯、β-蒎烯、异松油烯、y-萜品烯、β-石竹烯、檀香烯的含量,挥发性萜类...     

羌活挥发性成分GC-MS分析

目的:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究羌活及宽叶羌活的挥发性成分。方法:收集羌活(Notopterygium inchum)及宽叶羌活(N. franchetii)10个批次的样品,包括羌活及宽叶羌活的栽培品各1个批次;四川和甘肃野生品8个批次。参照2015年版《中国药典》方法提取挥发油成分,采用GC-MS技术,分析不同批次样品的挥发油成分。结果:鉴定出包括单萜、倍半萜以及非萜类共97个化学成分。化学成分相对含量的计算结果显示,α-蒎烯(25.39%～41.68%),β-蒎烯(19.34%～40.95%)和柠檬烯(4.59%～11.99%)为羌活及宽叶羌活挥发油的主要成分。野生羌活和栽培宽叶羌活中α-蒎烯的相对含量高于β-蒎烯;野生宽叶羌活中β-蒎烯相对含量高于α-蒎烯。贮存1年的羌活饮片中β-蒎烯的含量明显低于当年采收的样品。采用SIMCA-P+11.5软件进行偏最小二乘-判别分析,甘肃产羌活和四川产羌活差异不明显;当年采收的样品和贮存1年的样品明显聚为2类。结论:该研究显示贮存对羌活挥发油中主要成分存在影响;研究还揭示了羌活的野生、栽培品挥发油成分的差异。为不同品种的羌活的挥发油药理活性比较提供化学研究基础。     

刺柏属6种植物枝叶和果实中挥发性成分分析

目的分析刺柏属6种植物枝叶和果实中挥发性成分。方法采用顶空-气质联用(HS-GC-MS)法对密枝圆柏、高山柏、垂枝香柏和香柏的枝叶,以及大果圆柏与滇藏方枝柏枝叶和果实中挥发性成分进行分析,利用NIST14谱库检索解析,并结合相对保留指数对分离得到的化合物进行结构鉴定,采用面积归一法确定各组分相对含有量,并对枝叶部分的挥发性成分进行聚类分析。结果共鉴定出62种成分,占各样品总成分的90.08%～98.82%,包括单萜烯类15种、含氧倍半萜类11种、倍半萜烯类20种、含氧二萜类2种、含氧单萜类12种、异戊酸酯类2种,并以α-蒎烯、β-蒎烯等单萜烯类成分含有量最高。果实部位单萜烯含有量高达80%以上,主成分β-蒎烯含有量超过45%,与枝叶部位有显著差异。大果圆柏、滇藏方枝柏、高山柏和香柏中挥发性成分相似度较高,均以β-蒎烯含有量最高;密枝圆柏和垂枝香柏的最主要成分分别为α-蒎烯和α-松油烯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于该属植物的质量控制。     

东风桔挥发油的GC-MS分析

目的 用气相色谱-质谱法对东风桔的挥发油进行化学成分分析.方法 使用水蒸汽蒸馏的方法获得东风桔挥发油,利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分.用面积归一化法测定其百分含量.结果 从挥发油中共鉴定出28个化合物,主要成分有:异环柠檬醛(41.598%);愈创木醇(15.234%);β-桉叶醇(10.790%);1,7,7-三甲基-二环[2,2,1]-2-庚烯(5.841%);檀香醇(3.702%);铁锈醇(2.657%);罗汉柏烯(2.581%).结论 本研究首次报道了东风桔挥发油成分,为开发利用东风桔及其制剂质量控制提供的依据.     

不同采收期孜然果实挥发油的多维气质分析

目的研究2013年4月—6月采自新疆维吾尔自治区吐鲁番市的孜然果实挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取孜然果实挥发油,再通过多维气质联用仪(MDGCMS)对其进行分析鉴定,然后面积归一法测定其相对含有量。结果孜然果实挥发油的含有量在6月份最高,从中共鉴定出36种化合物。在4月—6月,α-侧柏烯、α-蒎烯、β-水芹烯、β-蒎烯、1-苯基-1,2-乙二醇的含有量从低到高,萜品烯则刚好相反。结论不同采收期孜然果实挥发油的含有量变化可为其药理研究和商业利用提供参考。     

莪术挥发油的气相色谱-质谱分析

目的分析5个市售莪术样品挥发油的化学成分。方法用蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。结果5个样品挥发油中共鉴定出43种化学成分,主要成分为莪术呋喃烯(样品1、3、4)、8,9-去氢-9-甲酰基-环异长叶烯(2~5)、α-姜黄烯(2、5)、二-表-α-雪松烯(2)等。结论5个莪术样品质量均有显著差异。莪术挥发油中所含的化学成分值得研究。     

琥珀及其混淆品的薄层色谱、红外和GC-MS分析

目的:鉴定琥珀及其混淆品,完善琥珀药材质量标准。方法:采用性状和理化鉴别、薄层色谱、红外光谱、气质联用等方法对琥珀及其混淆品进行比较分析。结果:通过溶解及燃烧实验,可初步区分不同类型的琥珀样品及其伪品;以β-香树精为对照品建立了薄层鉴别方法;总结琥珀及其混淆品的红外特征吸收,建立红外鉴别方法;采用GC-MS法确定了琥珀中的9种特征成分,可与其混淆品进行区分。结论:补充建立的理化鉴别、薄层色谱、红外光谱和气质联用方法均有较好的专属性和准确性,可以综合判断两种琥珀的商品及其混淆品,用于琥珀药材及其原料的质量控制。     

132 猪苓标准化指标成分的探讨

猪苓含有麦角甾醇、二羟基二十四烷酸以及猪苓甾酮等成分。本次为规范猪苓质量,探讨了猪苓的指标成分,并提出新的定量方法。 材料与方法:①样品:产自中国及日本的市售品猪苓30个样品,对照用中国产茯苓5个样品及灵芝。② TLC:按第14版《日本药典》的常规层析法(氯仿-甲醇,95     

龙涎香中龙涎香醇的制备及其含量测定研究

目的制备龙涎香醇对照品,建立龙涎香醇含量测定方法。方法龙涎香醇通过石油醚超声提取、硅胶 柱层析、丙酮洗涤、半制备液相色谱的方法制备。采用气相-质谱联用（GC-MS）法测定龙涎香醇的纯度,采用 核磁共振（NMR）及超高液相-质谱联用（UPLC-MS）法,对龙涎香醇的结构进行确证。采用高效液相-蒸发光散 射（HPLC-ELSD）法,建立龙涎香醇的检测方法并评价龙涎香的质量。结果所制备的龙涎香醇纯度为 95.12%,符合国家对照品标准要求。13 批龙涎香样品中龙涎香醇的含量介于29.2%~63.6%之间。结论建立 了龙涎香醇对照品制备方法及龙涎香醇含量测定方法,可为龙涎香的真伪鉴别提供准确、可量化的方法。     

山绿茶茎和叶中挥发油成分GC-MS比较分析

目的:分析比较山绿茶茎和叶中挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取山绿茶茎和叶的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法对这2个部位挥发油成分进行对比研究,并用面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从山绿茶茎中鉴定出24个成分,占挥发油总量的94.97%;从叶中鉴定出33个成分,占挥发油总量的98.48%。茎与叶挥发油成分中均含有的化合物有:糠醛、2,4-已二烯、(Z)-2,6-二甲基-2,6-辛二烯、乙酸己酯、双戊烯、正辛醇、顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇、萜品油烯、芳樟醇、α-松油醇、β-环柠檬醛、橙花醇、香叶醇、己酸环己酯、β-紫罗兰酮。结论:该方法结果准确,为山绿茶的质量标准制定及进一步开发利用该药材提供了科学依据。     

不同方法提取乌墨叶挥发油化学成分的研究

目的研究乌墨叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏与超声波萃取分别提取乌墨叶挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油化学成分进行了分析。结果显示从水蒸汽蒸馏法和超声波萃取所得挥发油中分别鉴定出了34和37种化合物。用面积归一法测定了2种挥发油中各种成分的相对百分含有量,各占总峰面积的97.31%和98.19%。2种挥发油化学组成各有异同,其主要成分为α-蒎烯、β-杜松烯、α-古芸烯、丁香烯、α-蛇麻烯、β-芹子烯、异长叶烯-5-酮、韦得醇、1,4a-二甲基-7-异丙烯基-4,4a,5,6,7,8-六氢-萘-2-酮。结论不同提取方法所得乌墨叶挥发油化学成分存在差异,但主要成分基本相同。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

降香及其伪品杠香挥发油成分对比分析

【目的】 比较分析降香与伪品杠香的挥发油成分。【方法】 采用水蒸气蒸馏法提取降香、杠香挥发油,应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析二者挥发油成分,比较二者成分组成及含量差异。【结果】 分别从降香和杠香的挥发油中分离鉴定了21、31种化学成分,二者共有成分5种（橙花叔醇、环氧化蛇麻烯Ⅱ、韦得醇、红没药醇氧化物A、3-乙烯基-3,4,4a,7,8,8a-六氢-1,1,3,6-四甲基-1H-2-苯并吡喃）。降香挥发油中特有成分为2,4-二甲基-2,4-庚二烯醛、OBM 2979、柠檬烯环氧化物;杠香挥发油中特有成分为2-亚甲基-（3β,5α）-胆甾烷-3-醇、β-檀香醇、丙酮香叶酯、木香醇、（-）-异长叶醇。【结论】 降香与杠香二者挥发油中主要化学成分相似,但各自存在差异性成分,可通过特有成分将二者区分。     

黄芪多糖对照品标化方法研究

目的采用多种技术手段对黄芪多糖对照品进行标化,以应用于注射用黄芪多糖的质量控制。方法采用紫外分光光度(UV)法对总糖量进行定量分析,采用HPLC法于250 nm波长处检测1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后单糖组成及其量,采用高效凝胶渗透色谱法测定多糖相对分子质量(M_W)及其分布,用薄层色谱法检查其中游离单糖,并采用气相色谱串联质谱法和核磁共振波谱(~1H-NMR)对糖苷键连接位置及构型进行判断。采用多个试验参数对首批黄芪多糖对照品的质量进行控制。结果此批黄芪多糖对照品由鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,其中葡萄糖为主要成分,且本品中未检测出游离单糖;MW测定结果显示本品依次出现4个色谱峰,其中主峰(3号峰)M_W为12 531,峰面积比例为83%;总糖量以葡萄糖计为94%;气质联用法测得糖苷键类型主要有8种,其中以1,4-葡萄糖连接为主;核磁确认异头氢为α构型。结论建立了黄芪多糖对照品标化的方法,其定性鉴别及总糖定量测定结果准确、可靠,可进一步对其在黄芪多糖产品中的质量控制技术进行研究。     

苍术挥发油β-环糊精包合物的研究

 本文采用正交试验法筛选出苍术挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺——组织捣碎法。包合物经差示扫描量热法和X-射线衍射光谱法证明，苍术挥发油确与β-环糊精形成了新的物相——包合物。并经气相色谱-质谱联用法测定，包合前后挥发油成分相同。