山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同方法炮制的山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸和熊果酸的含量,阐述不同炮制方法对山茱萸中8个成分含量的影响。方法:采用HPLC,色谱柱为Stamsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(–1),检测波长分别为218、284、240、360 nm,柱温为30℃。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为0.80～32.07 (r=0.999 4)、0.02～0.73 (r=0.999 5)、26.91～1 076.27 (r=0.999 4)、0.51～20.47 (r=0.999 1)、12.47～498.80 (r=0.999 7)、4.29～171.60 (r=0.999 6)、6.59～263.67 (r=0.999 5)、2.87～114.87μg·mL~(–1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.48%～104.32%(n=9),RSD均小于3.0%。与生品相比,山茱萸经炮制后熊果酸、没食子酸、齐墩果酸、5-羟甲基糠醛含量增加,马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷Ⅰ含量减少。结论:该方法操作重复性好、准确、简便,可同时测定山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量。     

一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

目的建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温30℃。以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0~0.120、0.026 8~0.268、0.074 4~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43%(1.45%)、103.36%(1.50%)、104.47%(0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01%(0.62%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定右归丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定右归丸(熟地黄、肉桂、山药等)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷和马钱苷)和218 nm(山茱萸新苷)。结果莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷分别在0.032 4~0.485 5μg(r=0.999 7)、0.033 9~0.508 5μg(r=0.999 7)、0.007 8~0.116 3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.75%、99.49%、97.69%,RSD(n=6)分别为1.10%、1.38%、1.34%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法同时测定左归饮提取物中马钱苷和5-羟甲基糠醛的含量

目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C_(18)柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.999 8)、0.26~2.04μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛含量的测定方法。     

六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究

目的建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 m L/min,检测波长236 nm,柱温30℃。结果莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480~7.680μg(r=0.999 3)、0.103~1.650μg(r=0.999 5)、0.120~1.920μg(r=0.999 1)、0.227~3.630μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%。六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同。结论本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定。山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分。     

RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素

目的建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较。方法分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较。结果甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%。结论该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大。     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定七味广枣散中4种成分的含量

目的:建立同时测定七味广枣散中没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、丁香酚含量的方法.方法:采用HPLC法,SHIMADZU Shim-pack GIST(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5％乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃,进样量...     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.     

可变波长同时测定泸州龙眼没食子酸和鞣花酸的含量

目的:建立同时测定泸州龙眼肉、核、皮中没食子酸和鞣花酸含量的HPLC方法.方法:依利特Sino Chrom ODSBP (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,改变波长测定(0～ 11.5 min,215 nm,测定没食子酸;11.5～25 min,255 nm,测定鞣花酸),柱温30℃,流速1 mL· min-1,进样量10 μL.结果:没食子酸在0.229 ～2.29 μg,鞣花酸在0.412 5 ～4.125 μg峰面积与进样量有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为98.27％( RSD 0.63％),98.31％ (RSD 0.88％).结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可用于泸州龙眼中没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

双波长HPLC法同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷

目的建立HPLC同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷的方法。方法采用双波长HPLC法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为233 nm(测定马钱苷酸)和272 nm(测定龙胆苦苷),体积流量为1 mL/min。结果马钱苷酸在0.498～3.32μg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均回收率为98.33%,RSD为1.14%;龙胆苦苷在0.657～4.38μg线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为97.74%,RSD为1.25%。结论本方法快速,简便,准确,可靠,可用于茱苓草的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09％甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ～25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ～0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ～0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4％,100.9％,100.5％;RSD分别是1.00％,0.84％,0.75％.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制.     

HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量

目的:建立五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的含量测定方法.方法:采用HPLC对制剂中主要成分羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(30∶70)、甲醇-0.2％磷酸(7∶93)、甲醇-0.05％冰醋酸(79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为403,273,390 nm.结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的线性范围分别为0.116 ～1.740 μg(r=0.999 97),0.067～0.673 μg(r =0.999 95).0.024～0.247 μg(r =0.999 99);平均回收率分别为98.62％ (RSD 2.15％),100.01％( RSD 2.03％),96.83％ (RSD 1.74％).结论:本方法简便、结果准确可靠,可有效控制制剂质量.