麦冬中外源性有害物质的分析

目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。     

地黄饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的了解地黄饮片中外源性有害物质的残留状况。方法依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同产地的地黄饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、200余种农药残留进行分析和评价。结果 187批样品中检出1批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂; 35批样品中重金属均有检出,但均不超标;55批样品中检出14种农药,其中检出3种植物生长调节剂(丁酰肼、吲哚丁酸、胺鲜酯),检出率100%,地黄农药残留存在一定风险。结论地黄饮片中外源性有害物质以农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

中药炮制辅料麦麸质量标准研究

目的:建立中药炮制辅料麦麸的质量标准。方法:采用直观法描述麦麸性状,TLC法进行鉴别,药典法测定麦麸水分、总灰分、重金属及有害元素含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果:麦麸性状为淡黄色至棕黄色的碎屑,有麦麸香味,握之松软,味淡。各产地麦麸均含有丙氨酸、亮氨酸。麦麸水分含量不得超过13.7%,总灰分不得超过5.6%,铅含量不得超过5mg/kg,砷含量不得超过2mg/kg,总黄酮含量不少于0.7%。结论:该标准可为中药炮制辅料麦麸的质量控制提供参考依据。     

不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析

目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测。结果各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药。重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标。结论菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素。     

岷县当归50种禁限用农药残留测定

目的建立岷县当归50种禁限用农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,掌握其禁限用农药残留情况,为保障岷县当归品质提供依据。方法以50种禁限用农药标准品为混合对照,以磷酸三苯酯为内标,建立岷县当归50种禁限用农药残留筛查的LC-MS/MS检测方法,对岷县不同区域采集的20批当归样品进行测定。结果各成分在相应范围内线性关系良好,相关系数≥0.982,94%以上农药平均回收率为70%～130%,符合痕量检出要求。20批岷县当归样品均检出2种及以上农药残留,所有样品均检出甲拌磷、辛硫磷,辛硫磷残留量均低于5μg/kg(除S4外),甲基异硫磷及苯线磷检出率较高,S7甲拌磷残留量高达822.5μg/kg,S8禁限用农药检出多达10种。结论本研究建立的方法适用于岷县当归50种禁限用农药残留测定。不同样品农药残留量分布有较大差异,应制定当归的农药多残留限度标准,确保道地药材品质。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

炮制方法对人参农药残留的影响研究

目的研究炮制方法对人参农药残留的影响。方法采用传统炮制工艺制备红参、生晒参、白干参和炸晒参,采购红参、生晒参、保鲜参和冻干参,以鲜参作为对照,建立气相色谱法对人参样品中有机氯农药残留进行检测。结果人参样品中检出五氯硝基苯、六氯苯和艾氏剂,其他农药未检出。9份样品均检出五氯硝基苯,5份样品检出六氯苯,2份样品检出艾氏剂,自制红参和采购红参中五氯硝基苯残留量分别为0.2874和0.2349mg/kg,明显低于鲜参中0.4462 mg/kg的残留量;结论采用适宜的蒸制工艺可降低人参中五氯硝基苯的残留量,规范人参加工炮制工艺可提升人参食用和药用的安全性。     

全国中药资源普查采集女贞子样品农药残留研究

目的:为了解全国范围内女贞子农药残留现状及为女贞子农残含量标准制定提供数据基础。方法:建立气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法农残测定方法,测定全国第四次中药资源普查所收集的48批女贞子样品中的229种农药残留。结果:48批女贞子样品中有7批检测出农药残留,检出农药为禾草敌(环草丹/草达灭)、异丙甲草胺、毒死蜱、三唑磷和三氟氯氰菊酯。结论:女贞子药材栽培过程中农药使用种类多样,亟需对女贞子药材栽培中的农药使用种类和样品中的残留量进行规定。     

山东道地药材瓜蒌中无机元素及农药残留量的检测

目的 检测山东道地药材瓜蒌中无机元素和农药残留量.方法 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定无机元素,以气相色谱法测定农药残留量.结果 与结论 6个栽培品种15个瓜萎样本的重金属和农药残留均符合国内外的相关标准,并拟订了瓜蒌药材中有害物质的限量.     

不同产地灵芝中重金属和有机氯类农药残留含量比较

目的:检测不同产地灵芝中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量和有机氯类农药残留。方法:原子荧光光谱法检测As、Hg,原子吸收光谱法检测Cd、Cu、Pb,气相色谱法测定机氯类农药残留。结果:灵芝样品中Pb含量<0.061 mg/kg、Cd含量<0.006 mg/kg、As含量<0.168 mg/kg、Hg含量<0.015 mg/kg、Cu含量<6.33 mg/kg,未检出有机氯类农药残留。结论:中药材灵芝虽检出一定量的有害重金属,但含量均较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。     

无硫党参饮片质量标准的制定与提高

目的 研究无硫党参饮片的安全性、有效性质量标准,为其质量监控和临床应用提供参考。方法 分别采用薄层色谱法、气相色谱法测定来自5个产区的21批无硫党参饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物,分别采用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定其重金属及有害元素、农药残留量,并采用HPLC建立党参中党参炔苷的含量测定方法。结果 21批党参饮片的二氧化硫残留不超过7mg/kg,铅含量不超过1.124 mg/kg,砷含量不超过0.067 mg/kg,镉含量不超过0.058 mg/kg,汞含量不超过0.003 mg/kg,铜含量不超过14.121 mg/kg,总六六六含量不超过0.03 mg/kg,总滴滴涕含量不超过0.031 mg/kg,五氯硝基苯含量不超过0.008 mg/kg。党参炔苷含量测定平均加样回收率为97.71%,RSD=1.32%,平均质量分数为0.138%。结论 无硫党参饮片的安全性指标限量为二氧化硫残留不超过10mg/kg,重金属和农药残留标准符合药典对党参饮片的限量标准,有效性指标含量测定方法可靠,可为党参的质量监控及临床使用提供依据。     

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量; 分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方 Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。 结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全; 为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路; 为树立秦药品牌奠定基础。     

中药中有害残留物分析与控制的研究现状

近年来中药凭借功能、资源、价格等优势进入国际市场,越来越多的受到人们关注。但是,中药有害残留物问题却严重影响了中药的国际形象。重金属及有害元素、真菌霉素、农药残留、中药提取物及注射液中有害有机溶剂残留量的检测已成为制约中药走向国际化、现代化的“瓶颈”。兹将近几年对中药有害残留物的种类、检测方法与限量标准的研究综述如下。     

连蒲胶囊中重金属及有害元素与有机氯农药残留量测定

目的：检测连蒲胶囊中的重金属及有害元素与有机氯农药残留量。方法：应用原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光法（AFS）和气相色谱法（GC）分别测定连蒲胶囊制剂中重金属及有害元素和有机氯农药残留量。结果：检测显示制剂中含有微量铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）以及有机氯农药六六六（δ－BHC）。结论：近年来中药及制剂中重金属及有害元素与有机氯农药残留量问题备受关注,因此建立对中药制剂中这些微量成分的分析非常必要。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

中药中重金属残留物的检测方法及安全性控制

近年来,随着人们生活水平的提高、科学技术的发展,先进测试技术的不断推出,促使人们用各种现代测试手段,对药品、食品中有毒残留物进行监测,保障人民的身体健康.世界各国卫生部门对药品的重金属、农药残留、黄曲霉素规定了最高残留限量,并对其进行严格的检验.FAO/WHO也对有害重金属元素砷、汞、铅、镉等和300多种农药及黄曲霉素规定了最高残留限量.我国中药多以功能性食品进入国际市场,为了发展中医药事业,与国际接轨,保障人民用药安全,借鉴国际的先进分析测试技术,研究建立中药(药材、成药)中重金属残留量的监测方法及安全控制标准作一综述.     

龙利叶农药残留及重金属检测

目的:考察龙利叶中农药残留及重金属含量,为其质量评价提供参考。方法:采用气质联用法对龙利叶进行农药残留检测,采用电感耦合等离子体质谱法检测龙利叶中铅、镉、砷、汞、铜等重金属元素。结果:24种农药在0.19~2.0 ng的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率为90.1%~104.4%;铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属元素的检出限为0.003~1.2 mg/kg,回收率在91%~102%之间。10批龙利叶农药残留及重金属元素含量较低。结论:本实验所采用的检测方法可行,可为龙利叶质量评价提供参考依据。     

菲牛蛭成分与急性毒性试验研究

目的:分析菲牛蛭中的氨基酸成分、有害物质含量与急性毒性,为评价菲牛蛭药材质量提供科学依据。方法:应用日立835-50型氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度法、CGC-ECD和CGC-NPD气相色谱法测定了菲牛蛭中含有的氨基酸成分、有害物质含量,并进行了菲牛蛭的初步急性毒性试验研究。结果:比较分析了宽体金线蛭、日本医蛭、欧洲医蛭、菲牛蛭四种水蛭的氨基酸含量结果,其差别不显著;菲牛蛭中重金属含量和有机氯以及有机磷农药残留量符合国家有关要求;菲牛蛭急性毒性试验结果表明其LD50大于10 g/kg,未见明显毒副作用。结论:菲牛蛭含有较高的氨基酸含量,而重金属和有机氯、有机磷农药残留量则较低,急性毒性试验LD50>10 g/kg,可考虑作为一种新药用资源而加以研究     

《中华人民共和国药典》拟增中药重金属等限量标准

据悉,国家药典委员会拟在2010年版《中华人民共和国药典》的基础上,加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。中药中重金属、农药残留、黄曲霉毒