GC法同时测定艾纳香油中3种成分

目的建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm);体积流量4.43 m L/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1。结果左旋龙脑、樟脑、β-石竹烯分别在0.160 5~2.407 mg/mL(R2=0.999 4)、0.100 6~1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2~1.367 mg/mL(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7%(RSD=0.74%)、104.1%(RSD=0.64%)、100.5%(RSD=0.76%)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分

目的建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量。方法该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1。结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38~0.073 8 mg/m L(r=0.999 9)、0.041 0~0.410 mg/m L(r=0.999 6)、0.034 2~0.342 mg/m L(r=0.999 6)、0.060 8~0.608 mg/m L(r=0.999 7)、0.125~1.245 mg/m L(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.1%)、97.2%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

一测多评法同时测定广藿香中4种成分

目的建立一测多评法同时测定广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.中β-榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮的含有量。方法广藿香二氯甲烷提取物的分析采用Agilent HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;20∶1分流进样;初始温度100℃,保持1 min,5℃/min的速率升温至140℃,保持5 min,3℃/min的速率升温至190℃,10℃/min的速率升温至230℃,保持2 min;体积流量1 mL/min。以百秋李醇为内标,计算β-榄香烯、β-石竹烯、广藿香酮、百秋李醇的相对校正因子,并测定其含有量。结果榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮分别在0.027 1～0.474 0、0.033 6～0.588 0、0.193 0～3.371 0、0.143 0～2.498 0 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.5%、101.3%、100.2%、97.7%,RSD分别为0.39%、1.05%、0.70%、0.49%。一测多评法所得结果接近内标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于广藿香的质量控制。     

毛蒟挥发油测定及其贮存期考察

目的水蒸汽蒸馏法提取广西产毛蒟中挥发油,GC-MS法测定挥发油中β-石竹烯含有量,并对其最佳贮存期进行考察。方法挥发油的分析色谱柱为HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;载气为氦气;水杨酸甲酯为内标物。结果挥发油得油率在0.23%~1.64%之间,贮存1年后其下降率为22.68%,1.5年后下降率为41.63%;β-石竹烯在0.033 9~0.542 4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.5%(RSD=2.0%,n=6);β-石竹烯含有量在31.363 8~338.957 2 mg/m L之间,一年后其下降率为35.03%,一年半后下降率为44.53%。结论建议毛蒟的贮存时间不超过1年。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

佩兰药材中石竹烯含量测定方法研究

目的:建立佩兰药材中石竹烯含量的测定方法.方法:采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[DB-1701弹性毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)]测定佩兰药材中石竹烯的含量.结果:石竹烯在0.002～2.0 g·L~(-1)呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率在96.8%～104.2%.结论:本方法准确可靠、简便、重复性好,可用于佩兰的质量控制.     

连翘挥发油体外抑菌实验研究

目的:比较连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株的抑菌效果。方法:采用K-B纸片扩散法和浓度稀释法研究连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株体外抑菌活性,以抑菌圈和最小抑菌浓度(MIC)为评价指标。结果:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对所选10种菌株均有抑制作用,抑菌圈直径7～32mm;②层析后连翘挥发油和β-蒎烯除对小肠结肠耶尔森菌、肺炎克雷伯杆菌抑制作用比连翘挥发油弱外,其余均更强;③连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对肺炎球菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、流感嗜血杆菌、乙型链球菌的MIC均分别是172.90、81.70、79.80μg/mL,对小肠结肠耶尔森菌的MIC分别是86.45、326.80、319.20μg/mL,对肺炎克雷伯杆菌的MIC分别是172.90、326.80、798.00μg/mL,对福氏痢疾杆菌的MIC分别是345.80、245.10、239.40μg/mL,对伤寒沙门氏菌的MIC分别是518.7、490.20、478.80μg/mL,对绿脓杆菌的MIC分别是864.5、817.00、798.00μg/mL。结论:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯具有体外抗菌活性,且后两者具有显著的体外抗菌活性;②抗菌活性的顺序是:β-蒎烯>层析后连翘挥发油>连翘挥发油;③抗菌活性随着β-蒎烯的含量增加抑菌强度增强。     

HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP-RP-HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66～966.63μg/mL(r=0.999 9)、95.48～954.80μg/mL (r=0.999 8)、4.08～40.84μg/mL (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定六味调更片中4种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定六味调更片(黄芪、当归、女贞子等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C₁₈ MGⅢ色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾电离源,正负离子全扫描模式。结果毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、特女贞苷、黄芪甲苷分别在0.985 8～98.576、0.407 7～40.768、4.823 6～482.361、2.097 9～209.789 ng/mL范围内的线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为98.5%、101.5%、99.4%、98.4%,RSD分别为2.1%、1.8%、1.1%、1.9%。结论该方法简便、快速、准确,可用于六味调更片的质量控制。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊中10种成分

目的建立一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊(穿心莲、一枝黄花)中咖啡酰奎宁酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、二萜内酯(穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Technologies EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、323 nm。以绿原酸、穿心莲内酯为内标,分别计算其他5种咖啡酰奎宁酸、3种二萜内酯的相对校正因子,测定含有量。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.1%～102.9%,RSD 0.55%～2.3%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,重复性好,可用于穿黄片、穿黄胶囊的质量控制。     

巴特日-7对肠炎大鼠及其血清TNF-α、IL-1β、IL-10水平的影响

目的探究巴特日-7对肠炎大鼠及其血清TNF-α、IL-1β、IL-10水平的影响。方法采用葡聚糖硫酸钠构建肠炎大鼠模型,90只SD大鼠随机分为正常对照组、模型组、阳性对照组、巴特日-7水提物组(低、中、高剂量),巴特日-7有效部位组(低、中、高剂量),肠炎大鼠造模第4天开始灌胃给药,每天1次,连续7 d。检测各组大鼠体质量、24 h的摄食量、疾病活动指数、结肠湿/干质量比,ELISA检测血清TNF-α、IL-1β、IL-10水平,HE染色观察结肠组织病理学改变。结果与模型组比较,巴特日-7水提物、巴特日-7有效部位大鼠体质量、24 h摄食量增加,疾病活动指数、结肠湿/干质量比降低,TNF-ɑ、IL-1β水平降低,IL-10水平增加(P<0.05,P<0.01),结肠组织病理学改善。结论巴特日-7能改善肠炎大鼠的症状,降低TNF-ɑ、IL-1β水平,升高IL-10水平。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法 UPLC-MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 1),提取回收率91.42%～124.83%。四者C_max分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,T_max分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t_1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC_0～t分别为19 220.97、111 546.04、29 073.89、18 401.73μg/(L·min),AUC...     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridium chinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法山苦荬70%甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPEⅡSIZE C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇?0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;测定波长330 nm,以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,再测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷分别在13.389~53.556μg/mL(r=0.9960)、8.070~32.280μg/mL(r=0.9971)、61.356~254.424μg/mL(r=0.9940)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.15%、99.01%、101.48%,RSD分别为2.3%、2.4%、2.6%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山苦荬的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,...