固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定白酒中甜蜜素的研究

目的建立气相色谱法检测白酒中甜蜜素的新方法。方法样品经弱阴离子交换柱净化,RTX-5毛细管柱分离,气相色谱仪FID测定。结果用该法对白酒样品进行回收率实验,回收率为86%~110%,RSD为2.3%~3.5%,方法的检出限为2mg/kg,定量限5mg/kg。对市售的23种白酒进行测定,结果与液质法所测结果一致。结论本方法利用弱阴离子交换柱富集白酒样品中甜蜜素的同时,有效的去除了环己醇及环己基类似物的干扰,保证了方法的准确性和可靠性。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜水果中辛硫磷残留量

<正>蔬菜水果中的农药残留在人体内长期蓄积会引起慢性中毒,降低机体免疫力,诱发慢性疾病发生的可能,严重危害人类健康^[1]。农药残留量的检测是食品安全风险监测工作的重要组成部分。辛硫磷又被称为拜辛松,倍腈松等,属于有机磷类杀虫剂,由于其低毒和见光易分解的特性,被广泛应用于农副产品、果树及蔬菜等农作物的种植中,因此也带来了辛硫磷残留问题^[2-3]。目前,检测辛硫磷的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法等^[4-7],     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的：建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法。方法：采用固相萃取气相色谱法。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ，ρ’-DDE、O，ρ’-DDT、ρ，ρ’-DDD、ρ，ρ’-DDT的检测限范围为0．357—1．267μg／kg，回收率在82．1％-94．3％之间，相对标准偏差均小于15％。结论：方法快速简便，回收率、精密度较好，符合检测要求，适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中的四氢呋喃

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃含量的方法。方法通过顶空-固相微萃取技术使尿样中的四氢呋喃经过水浴加热,挥发吸附于固相微萃取纤维上,气相色谱仪解吸萃取纤维上吸附的四氢呋喃并定量检测。顶空固相微萃取选择DVB/CAR/PDMS萃取纤维效果最佳;水浴条件为40℃,加2.50 g无水硫酸钠平衡10 min;气相色谱仪柱温选择80℃。结果在优化的条件下,尿中四氢呋喃的检出限为0.005 3 mg/L,测定范围为0.22 mg/L~4.45 mg/L,相关系数(r)为0.999 8,加标回收率为91.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.50%~7.24%。结论采用顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃,简便快速、检出限低、结果准确可靠,可用于职业接触四氢呋喃人群尿中四氢呋喃的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析禽蛋中氟虫腈及其代谢物

目的 建立禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法.方法 采用正交试验法,对分散固相萃取材料石墨化碳黑、C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁进行四因素四水平(OA1644)试验设计确定最佳净化条件.样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱在多反应...     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

固相萃取气相色谱法测定水中甲胺磷

目的:建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度检测方法。方法:样品经固相萃取浓缩处理后,用气相色谱仪检测水中甲胺磷。结果:检测限在0.05μg/L,平均相对标准偏差为1.6%,n=8,加标回收率达到99.1%。结论:与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较低的检测限和较高的回收率,在水甲胺磷农药的测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定化妆品中丙烯酰胺

目的:建立化妆品中丙烯酰胺残留的固相萃取-衍生化-气相色谱分析方法。方法:化妆品中丙烯酰胺采用去离子水超声提取,高速离心过滤后固相萃取柱净化,溴化衍生后用乙酸乙酯萃取,经气相色谱电子捕获检测器检测。结果:方法的定量限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg～0.2 mg/kg 3个添加水平范围内的回收率为78%～94.5%,精密度均小于10.4%。结论:该方法能满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法测定植物性食品中恶草酮残留量方法研究

目的：建立固相萃取一气相色谱法测定植物性食品中恶草酮的方法。方法：采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化，气相色谱电子捕获检测器进行食品中恶草酮残留量测定分析，对前处理和仪器条件进行试验研究。结果：方法的检出限为0．005mg／kg，添加回收率为88．0％-95．0％，相对标准偏差为4．25％-8．21％。结论：该方法的建立具有操作简便、准确、灵敏度高的特点，适合于植物性食品中恶草酮残留量的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留

目的:建立采用固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定蜂蜜中5种磺胺类药物残留的方法。方法:蜂蜜样品经醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后,用C18固相萃取小柱富集、净化,用乙腈洗脱,5种磺胺类药物经荧光胺衍生后,以2%醋酸(v/v)溶液-乙腈(50/50,v/v)为流动相,在C18色谱柱上(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法在λEx=405 nm,λEm=495 nm处测定。结果:5种磺胺类药物在0.01~0.20 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995,加标回收率在82.0%~102.5%,RSD均小于5.3%,定量检出限为0.004 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。