高效液相色谱法测定复方维E乳膏中维生素E的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方维E乳膏中维生素E的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Shim-pack VP-ODSC<,18>流动相为甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为284 am,进样量为20μl.结果 维生素E在0.068-0.340 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r:1.000 0),平均...     

非水反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量

采用高效液相色谱法 ( C18柱 )测定维生素 E胶丸中维生素 E含量 ,以甲醇 -氯仿 ( 85∶ 1 5 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,维生素 E浓度在 3.66mg/ ml～ 36.60 mg/ ml范围与峰高线性关系良好 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 98.7% ( RSD % =0 .4 1 % )。     

三种静脉注射用免疫球蛋白制剂成份的比较

本文对Sandolobulin(S)、Gammagard(G)和Gomimune N (GN)三种静脉注射用免疫球蛋白(IVIG)中IgG单体、聚合体、IgG亚类和IgA、IgM含量进行了分析比较.检测结果表明,GN制品IgG含量最高,平均为11.29mg/ml,S和G制品中IgG含量分别为8.92mg/ml和8.86mg/ml.G制品     

接种重组乙型肝炎疫苗后出现的肾小球肾炎

作者报道了 1例儿童期接种重组乙型肝炎( HB)疫苗后出现的免疫介导型肾小球肾炎病例。该病例为 1 2岁女孩 ,因突发性血尿而住院 ,2周前接种了第 2针重组 HB疫苗 ;在第 1针注射后 2周曾出现过相似情况 ,被认为是自限性反应。该病例体征不明显 ,实验室检查结果 :镜下血尿和蛋白尿 ( 2～ 3g/2 4小时 ) ,Ig G亚类抗体含量为 2 93mg/dl,低蛋白血症 ( 5g/L ,白蛋白为 2 .8g/L) ,血清肌酐 0 .6 8mg/dl,肌酐清除率为 1 2 1 ml/1 .73m2 ,循环免疫复合物为1 0 .7ng/ml(正常值 <4ng/ml) ;抗 HBs Ag抗体滴度为 2 7m IU/ml,HBs Ag、HBc Ag、抗HB…     

HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中多烯磷脂酰胆碱和苯甲醇的含量

分别建立了HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中多烯磷脂酰胆碱和防腐剂苯甲醇的含量.多烯磷脂酰胆碱的测定采用正相硅胶柱,流动相为异丙醇-正己烷-水(66:14:20),检测波长为205 nm,线性范围为0.585 3～1.365 8 mg/ml,平均回收率为100.1%.苯甲醇的测定采用反相辛基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(己烷磺酸钠0.942%,pH2.5)(3:7),检测波长为256 nm,线性范围为0.597 6～1.394 4 mg/ml,平均回收率为99.95%.     

十味溪黄草颗粒对乙型肝炎病毒的体外抑制作用

目的探讨十味溪黄草颗粒对乙型肝炎病毒的抑制作用.方法在乙型肝炎病毒基因转染的人肝癌细胞系2215细胞中,研究药物对细胞的毒性和对HBsAg和HBeAg分泌的抑制效果.结果十味溪黄草颗粒加入细胞培养8天两批实验对细胞的半数中毒浓度(TC50)平均为17.45±0.92mg/ml,最大无毒浓度(TC0)为10±0mg/ml.10mg/ml对细胞分泌HBsAg平均抑制54.9±5.59%(P＜0.001),半数有效浓度IC50:6.37±0.40mg/ml,选择指数:2.74±0.17mg/ml.对细胞分泌HBeAg平均抑制81.0±3.05%(P＜0.001),半数有效浓度IC50为:2.14±0.20mg/ml,选择指数为:8.21±0.74mg/ml.结论十味溪黄草颗粒在2215细胞培养中对HBsAg、HBeAg的分泌有显著的抑制作用.     

乙酸阴道热敏凝胶剂对人VK2/E6E7细胞损伤的研究

目的探讨乙酸阴道热敏凝胶剂(Acid-TISG)对人阴道黏膜上皮细胞(VK2/E6E7)损伤等影响。方法Acid-TISG和阳性对照市售壬苯醇醚冻胶剂(N-9 jelly)分别按不同稀释浓度0.04~200 mg/ml与VK2/E6E7细胞共培养4 h,用MTT法检测细胞存活率并计算IC50值和治疗指数(therapeutic index,TI)。VK2/E6E7细胞与Acid-TISG 10~100 mg/ml(临床拟用量1~10倍)和市售N-9 jelly 4 mg/ml(临床用量0.1倍)分别作用4 h,用ELISA试剂盒方法检测细胞上清液中乳酸脱氢酶(LDH)释放率(%);丙二醛(MDA)和还原性谷胱甘肽(GSH)含量;白介素(IL-6)和肿瘤坏死因子(TNF-α)水平;Annexin V-FITC/PI双染流式细胞术检测细胞凋亡率。结果 MTT实验结果表明,Acid-TISG和市售N-9 jelly对细胞存活率具有抑制作用,且呈现剂量-效应关系(r=0.981,P=0.003和r=0.991,P=0.009),Acid-TISG的IC50和TI值分别为106.32 mg/ml和612.72,市售N-9 jelly的IC50和TI值分别为0.441 mg/ml和5.73。与空白凝胶组相比,AcidTISG的低、中浓度10和50 mg/ml(临床拟用量的1和5倍)未见细胞损伤和凋亡,但高浓度100 mg/ml(临床拟用量10倍)作用4 h,VK2/E6E7细胞LDH释放率和MDA含量显著升高(P0.01),GSH含量明显降低(P0.01)。IL-6和TNF-α水平的增高与VK2/E6E7细胞晚期凋亡/坏死细胞增多呈正相关(r=0.925,P0.05),具有浓度依赖性。结论高浓度AcidTISG与低浓度市售N-9 jelly对VK2/E6E7细胞有相似的氧化损伤和凋亡作用,就氧化应激程度来看,市售N-9 jelly比Acid-TISG高100倍,这与TI值相一致,提示Acid-TISG对人阴道黏膜上皮细胞的毒性明显较小,安全性更高。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

HPLC法测定维生素E乳膏中维生素E的含量

目的:建立HPLC测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6mm,5 um),流动相为甲醇-异丙醇(80:20),流速为1.0 ml/min.检测波长为284 nm.结果:维生素E在149.39-448.16ug/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.999 9),测得维生素E平均回收率为100.84%,RSD为0.56%(n=9).结论:本方法准确可靠,可有效控制产品质量.     

高效液相色谱-示差折光检测法测定磺丁基醚-β-环糊精的含量

目的建立辅料SBE_7-β-CD的含量测定方法。方法采用高效液相凝胶色谱法。Phenomenex PolySep-GFC-P3000凝胶柱(7. 8 mm×30 cm),柱温35℃;示差折光检测器,检测温度35℃;流动相:乙腈-0. 1 mol/L硝酸钾水溶液(35∶65),进样量10μl,流速1. 0 ml/min。结果 SBE_7-β-CD的保留时间为6. 8 min,主峰与相邻杂质峰分离度均不小于1. 94;方法的检测限为0. 32μg,定量限为0. 48μg; SBE_7-β-CD在0. 498 5～1. 495 mg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 8);方法精密度(n=6)的RSD为1. 4%;平均回收率(n=6)的平均值为98. 0%,RSD为1. 3%; 6批样品的含量为95. 8%～99. 3%。结论该方法准确度和重复性良好,适合SBE_7-β-CD的含量测定,为SBE_7-β-CD质量控制标准的建立奠定了基础。     

HPLC-RID法测定葡甲胺原料药的含量

目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱采用月旭Ultimate?AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃。测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较。结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52⁴.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%,n=3)。本文建立的方法与滴定法测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定。     

UHPLC-MS法测定淫羊藿中两种抗阿尔茨海默症活性成分

目的:对淫羊藿提取液中两种抗阿尔茨海默症(AD)成分进行LC-MS含量测定,建立基于活性成分的质量控制方法.方法:对淫羊藿提取液进行UHPLC-MS分析,色谱柱为Agilent SB C18(2.1mm×100mm,2.7μm)柱,流动相采用乙腈-5mmol乙酸胺水溶液(40:60,v/v),测定淫羊藿苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,采用ESI离子源,检测离子对分别为677/369和405/243.结果:10批淫羊藿药材中,淫羊藿苷的平均含量为0.6407mg/g,2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷平均含量为0.3512mg/g.结论:该方法快速、灵敏、准确,适宜用于对淫羊藿进行活性导向的多指标质量控制.     

HPLC测定蒲公英中木犀草素的含量

目的:建立蒲公英中木犀草素的含量测定方法.方法:采用TIANHE C18 反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-醋酸(50:50:1),流速1.0 ml/min,检测波长350 nm,柱温30 ℃.结果:木犀草素浓度在0.009 3～0.061 8 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.4%, RSD为2.30%.结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于蒲公英中木犀草素的含量测定.     

高效液相色谱法测定舒肝调气丸中厚朴酚含量

目的 :采用高效液相色谱法测定舒肝调气丸组方中厚朴酚的含量。方法 :应用色谱柱 PARRING KRO-MASIL C1 8(5μm ,2 5 0 mm× 4.6 mm ) ,流动相 :乙腈 -水 (6∶ 4) ,流速 :1ml/ min,检测波长 2 94nm,进样量 :2 0μl。结果 :厚朴酚在 0 .0 2～ 0 .10 mg/ ml范围内线性关系良好 ,样品中厚朴酚平均含量为 1.2 0 14mg/ g,平均加样回收率为 10 0 .4%,RSD为 1.2 7%。结论 :此法操作简便 ,精密度、重现性均较好 ,方法可行。     

高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量

目的:用高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量.方法:c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(385:115:0.14)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1ml/min.结果:线性关系r=0.9990,表明在浓度为2.0tμg/ml～300μg/ml范围内.峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为95.68%,rsd为0.85%,洛伐他汀含量限度为135.8mg/100g.结论:hplc法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检洲.     

甲型和乙型肝炎联合疫苗对青年的免疫原性和反应原性

作者对150名甲型肝炎病毒抗体(抗-HAV)、抗-HBs、抗-HBc和HBsAg阴性的健康青年(男39人、女111人)进行了随机双盲研究.乙型肝炎疫苗系酵母重组HBsAg,甲型肝炎疫苗用HM175株病毒灭活制成.每剂(1ml)联合疫苗含HBsAg20μg,HAV抗原720ELISA单位(ELU),用0.45mg铝盐吸附,由Smithkline Beecham生物制品公司制备,按0、1和6月程序接种於上臂三角肌内.把150名青年分成3组接种3批疫苗.首针后1、2、6和7月采集血标本,用ELISA测抗-HAV,≥33mIU/ml为血清阳转;用放射免疫法测抗-HBs,≥1mIU/ml为阳转,≥10mIU/ml为保护水平.同时测转氨酶活性.共有147人完成研究.局部和全身反应发生率各组间没有显著差异,局部反应两倍     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱含量

目的 采用HPLC测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱含量.方法 选用Diamonsil C18色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用H3PO4调至pH2.5)-甲醇(94:6),检测波长:210 nm;流速:1.5 ml/min;柱温:室温.结果 盐酸麻黄碱在0.021～0.214 mg/ml内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率达97.4%,该法准确可靠.     

HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中的银杏内酯含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中银杏内酯A,B,C及白果内酯含量。方法:VP-ODSC18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84),流速1．0 ml·min-1,ELSD检测器。结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的线性范围分别为:0．18-3．56 mg·ml-1(r=0．999 8)0．11-2．18 mg·ml-1(r=0．999 8),0．14-2．78 mg．ml-1(r= 0．999 7)及0．16-3．10 mg·ml-1(r=0．999 8),平均回收率分别为99．9％(RSD 2．9％),100．7％(RSD 3．0％),100．0％(RSD 1．8％)及100．1％(RSD2．6％)。结论:方法简单,准确,可用于银杏叶口腔崩解片的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

RP-HPLC法测定精蛋白胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量

建立RP HPLC测定精蛋白胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白含量的方法.采用C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调至pH1.8),流动相B为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调至pH1.8)(35:65),采用梯度洗脱,柱温为55℃,总流速为1.0 ml/mim检测波长214 nm,进样量为100μl.结果:硫酸鱼精蛋白在0.101～1.013 mg/ml呈线性关系,回归方程为A=4.534×105 3.839×107C,r=0.999 8;平均回收率为101.01%,RSD%为1.05(n=9).此法快速、简便、准确,可测定各种胰岛素注射剂中硫酸鱼精蛋白的含量.