原子荧光分光光度计测定尿中汞方法探讨

目的研究检测尿汞的方法。方法采用浸提法消解—原子荧光分光光度法测定。结果线性范围0.5μg/L~20μg/L,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98%~3.67%,回收率88%~109%。结论此方法适用于实验室检测职业暴露人群尿汞的含量。     

尿中汞的原子荧光光谱测定方法

采用溴酸钾—溴化钾体系处理尿样,原子荧光光谱仪测定样品中汞的含量。该法在0～10.0μg/L范围内,直线回归相关系数为0.9999,检测限为0.012μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.12%～0.18%,加标回收率测定为98.7%～104.12%。该方法具有灵敏、稳定、准确、检出限低等优点,具有应用及推广价值。     

原子荧光光谱法测定尿中汞

采用强还原剂硼氢化钾,用原子荧光光度计,在253.7 nm处检测尿中汞。结果显示,在0.05~50.0μg/L浓度线性范围内,方法相关性好(r>0.999 0),相对标准偏差≤4.84%,回收率为81.5%~97.7%,方法最低检出浓度为0.051μg/L。用本方法和国标法对同一浓度的汞标准液进行测定,本方法相对标准偏差为3.78%,小于国标法的4.06%,且结果差异无统计学意义。     

溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞含量

目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%～2.3%,回收率为90.0%～101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。     

微波消解-原子荧光法测定尿汞

尿汞的测定方法包括原子吸收法、原子荧光法、极谱法等。其中原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量分析技术。目前尿样的前处理多采用常压湿法消解 ,存在试剂消耗量大 ,处理时间长 ,回收率低等缺点。本文采用微波消解处理尿样 ,此法快速、简单、试剂消耗量小、回收率高 ,尤其适用大规模样品检测。应用本法测定职业人群 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器　AFS -2 2 0 1型双道非色散原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 ) ;MDS -2 0 0 2A型光纤压力自控微波溶样系统(上海新科微波技术应用研究所 )。1.2　试剂　Hg标准溶液GB…     

原子荧光光度法测定尿中汞

汞通常经呼吸道进入人体内。经过血液循环进入全身各器官,并造成危害,汞由尿液、粪便、胆汁、乳汁等排出,尿汞的排泄量占总排出量的70％。因此对尿中汞进行测定是判断汞中毒的一个重要手段。尿中汞的分析方法有很多种,常用的有比色法,沉淀比色法,冷原子吸收法,但上述方法比较繁琐。而且灵敏度低,准确度也较差。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用已成为近几年发展较快的一种新的分析技术。     

尿汞的微波消化-冷原子荧光测定法

用微波消化—冷原子荧光法定量测定尿液中汞。汞含量在0.5-2.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.999 3。平均相对标准偏差(RDS)为2.4%-5.4%,加标回收率汞为95.0%-100.4%。     

高压消解-原子荧光光度法测尿汞方法探讨

目的 研究检测尿汞的检验方法.方法 采用高压消解-原子荧光分光光度法测定.结果 尿汞在0.05μg/L ～20μg/L的线性范围内,线性良好,工作曲线相关系数r=0.999 3,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98％～ 3.65％,回收率89％～ 109％.结论 此方法适用于基层实验室检测职业露人群尿汞的含量.     

湿法消解-原子荧光法测定尿汞

汞（Hg），又称水银，是唯一常温下呈液态并易流动的金属。比重13．595，蒸气比重6．9。在0℃，气温愈高，蒸发愈快愈多。金属汞以蒸气形式由呼吸道侵入人体，通过血液到达全身各器官，攻击酶系统引起多种损害。汞进入人体组织，以肾脏含量最多，高达体内总汞量的70％～80％。汞主要由尿液排出，其排出量约占总排出量的70％，因此，尿汞含量的测定成为诊断汞中毒的主要方法之一。汞的检测方法主要有双硫腙法，操作烦琐，灵敏度低；原子吸收法，干扰大，灵敏度低；氢化物原子荧光法是近年来发展起来的新方法，具有灵敏度高，干扰少，操作简便快速的优点。尿样消化主要是微波消解，湿法消解测定尿汞未见报道，现报告如下：     

肌酐校正—碱性硼氢化钾还原法测定尿液中的汞

目的:研究肌酐较正—碱性硼氢化钾还原—冷原子吸收光谱法测定汞的方法。方法:尿样以硼氢化钾还原,在253.7 nm波长下,读取最大峰值。根据标准系列峰值与浓度的线性关系,经肌酐较正计算样品中汞的浓度。结果:尿汞在2.0～180μg/L的范围内,检测浓度与峰值呈直线相关关系,回归方程Y=2.86×103x+16.9,最低检出浓度为2.0μg/L,精密度0.377%～1.82%,回收率91.1%～104.0%,尿汞浓度须经肌酐较正。结论:方法快速简便,精密准确,适用于大批量样品的现场分析。     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。     

尿汞分析中样品的处理

还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞。方法简便，灵敏，准确，但在尿样的消化过程中，需在45-50℃水浴箱中恒温2h，不利于大量样品的分析，为此，进行了冷消化法与现有的热消化法的比较。结果差异无显著性，两者的线性，检测限，回收率，精密度均符合方法学要求。     

尿中砷和汞的原子荧光分光光度同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计，同时进行尿中砷和汞的测定方法。方法采用高压消解器对样品进行消解，用硫脲-抗坏血酸混合剂处理样品，并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂，上机测定尿中砷和汞。结果砷、汞回收率均大于95％，相对标准偏差小于3％，砷、汞的检出限分别为：As0．35μg／L，Hg0．060μg／L。结论该方法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，操作简便，回收率高，是测定职业人群尿中砷、汞的可靠方法。     

改良原子荧光法同时测定尿中硒和汞

[目的]建立同时测定尿中硒、汞的方法。[方法]利用氢化物发生—原子荧光及微波消解技术同时测定尿中的硒和汞。[结果]该方法测得尿中中硒、汞的最低检出限分别为0.0450、0.0098μg/L,相对标准偏差分别为3.45%、3.08%。[结论]该方法适用于尿中硒和汞的测定。     

尿汞2种测定法评价及成都市尿汞本底值调查

目的 为"修订职业性汞中毒诊断标准实施计划"提供实验室资料.方法 对尿汞酸性、碱性冷原子吸引测定2法进行方法学评价,采用《中华人民共和国卫生行业标准》推荐的碱性氯化亚锡还原法和酸性氯化亚锡还原法作方法学评价实验,选择无汞作业史的健康人群做尿汞本底值调查.结果 碱性法线性范围050 μg/L,回收率100.68%,相对标准偏差(RSD)3.39%;酸性法线性范围0120 μg/L,回收率98.84%,相对标准偏差(RSD)3.43%;方法比较实验回归方程:y=0.782 0.346x,r=0.912 6.结论 2法各项性能指标均可接受,相关性较好,而碱性法操作简便、省时,更适用于临床.成都市尿汞本底值(95%上限)5.61 μg/L.     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。