羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。     

毛细管电泳法手性分离5种碱性药物

目的:采用自制的羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,用毛细管电泳法手性分离氧氟沙星、扑尔敏、普萘洛尔、沙丁胺醇和维拉帕米5种碱性药物。方法:改变影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的 pH、羧甲基-β-环糊精的浓度、电压和温度,对分离条件进行优化,并采用对照品加入法将手性药物单体加入到对映体混合物中,研究了普萘洛尔和氧氟沙星的出峰顺序。结果:氧氟沙星、扑尔敏、维拉帕米3种手性药物均达到基线分离,确定了氧氟沙星对映体和普萘洛尔对映体的出峰顺序。结论:合适的电泳条件下可以实现氧氟沙星等5种碱性药物的手性分离,按手性药物出峰顺序可对同类药物的进行定性分析。     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

磺酸化-β-环糊精为手性选择剂分离5种β-受体阻断剂类药物

目的建立高效毛细管电泳法分离索他洛尔、贝凡洛尔、美托洛尔、普萘洛尔和阿替洛尔5种β-受体阻断剂药物的对映体。方法采用未涂层的熔融毛细管柱,以磺酸化-β-环糊精(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液为背景电解质,分离电压20 k V。结果在最佳条件下,5种药物均得到完全分离,分离度分别为6.7、5.2、1.7、3.1和1.6。结论 S-β-CD对5种药物具有较好的对映体选择性。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。     

高效毛细管电泳法分离氟西汀和联苯苄唑的对映体

目的:建立拆分氟西汀和联苯苄唑两种药物手性对映体的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以未涂层熔融石英毛细管柱为分析柱,重力进样5 s,高度差10 cm,柱温20℃。分别对缓冲盐浓度、手性选择剂的浓度、缓冲盐的pH、分离电压进行考察,确定两种药物最佳分离条件;并以分离度为指标对两种药物的原料药进行分离验证试验。结果:氟西汀对映体在pH 4.5的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为3.70;联苯苄唑对映体在pH 3.0的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为5.44。方法精密度的RSD均≤0.9%(n=6)。结论:CM-β-CD的加入对氟西汀和联苯苄唑有很高的对映体选择性,可有效分离两种药物;建立的方法精密度好、经济、简便、快捷。     

羧甲基-β-环糊精为手性剂拆分3种碱性药物对映体

目的:建立高效毛细管电泳法分离3种碱性药物对映体.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol·L-1 NaH2PO4缓冲溶液中加入羧甲基-β-糊精(CM-β-CD)作为背景电解质,可使3种碱性药物的对映体得到较好的分离.结果:在最佳条件下,吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔的分离度(R)分别为4.79,2.45和6.90.结论:CM-β-CD对吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔有很高的对映体选择性.该方法重现性好,简便、快捷.     

以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol.L-1CM-β-CD水溶液,紫外检测。结果在最佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00;特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40;硫普罗宁分离度为1.06。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性。     

正交试验优选拆分5种碱性药物的毛细管电泳法

目的以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropinehydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究。方法采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件。结果在最优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5。结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性。     

毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

羧甲基-β-环糊精用于6种抗胆碱类药物的毛细管电泳拆分

目的建立高效毛细管电泳法分离6种抗胆碱类药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethy-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液作为背景电解质。结果在最佳条件下,托吡卡胺、氢溴酸后马托品、甲溴后马托品、阿托品和溴甲阿托品的分离度(R)分别为5.13、6.29、4.67、4.85和4.59,消旋山莨菪碱的分离度(R)分别为1.13、6.92和2.58。结论 CM-β-CD对6种抗胆碱类药物对映体均有较好的对映体选择性。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的：采用羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法：采用未涂层石英毛细管（50cm×50 μmn,41 cm）,在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入（CM-β-CD）手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果：在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1（r=0.999 3和0.999 2）,左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％（n=9）.结论：羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.     

羟丙基-β-环糊精为手性选择剂分离6种手性药物

目的以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,利用毛细管电泳法分离6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了背景电解质pH值、环糊精浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下,托吡卡胺、氨氯地平、尼卡地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的分离度分别为2.6、3.7、1.3、4.1、2.5和1.8。结论所建立的方法适于托吡卡胺、氨氯地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的对映体分离。     

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。     

β-环糊精与离子液体联用拆分扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体

目的建立以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐(1-bu-tyl-3-methylimidazoliumL(+)lactic acid,BMIM-LA)联合作为手性选择剂,用于分离扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的毛细管电泳方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-HCl缓冲溶液,运行电压20 kV。考察了手性选择剂β-CD和离子液体的浓度、pH值、缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。结果在最优化的电泳条件下,扑尔敏可达到完全分离,卡维地洛和文拉法辛部分分离,分离度分别为2.1、1.2和0.75。结论β-CD与离子液体联用可提高扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的分离选择性。