加压溶剂法提取槐角总异黄酮的研究

目的优化加压溶剂法提取槐角总异黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定总异黄酮,以总异黄酮得率为指标,利用正交试验进行优选,考察提取时间、提取温度、提取压力、乙醇体积分数和固液比对提取效果的影响,并纯化得到槐角异黄酮和槐角多糖粗提物。结果最佳工艺条件为提取压力900 kPa、提取温度110℃、提取时间10 min、乙醇体积分数50%、固液比1∶12.5。此时槐角总异黄酮得率为28.4%,槐角异黄酮粗提物得率为32.6%、异黄酮质量分数为48.5%。结论加压溶剂法是一种省时、节能、高效、环保的中药有效成分提取方法,具有广阔的应用前景。     

亚临界水提取葛根中总异黄酮的研究

目的考察亚临界水提取葛根总异黄酮的最佳提取工艺。方法通过单因素试验和正交试验,以总异黄酮提取率为指标,优选出葛根总异黄酮的提取工艺参数。结果当提取温度为120℃,提取时间为30 min,料液比为1∶25,压力为1.1 MPa时,葛根总异黄酮的提取率和质量分数分别为7.83%、24.9%。结论与传统的提取方法相比,亚临界水提取技术是新发展起来的一种新型提取技术,具有提取时间短、效率高、环境友好等优点。     

超声强化亚临界水提取脱脂葡萄籽中原花青素的工艺及其抗氧化研究

目的:优化超声强化亚临界水提取脱脂葡萄籽中原花青素的最佳工艺参数,研究其抗氧化活性,并与传统方法进行比较。方法:采用自行设计的2 L超声强化亚临界水提取设备,研究影响超声强化亚临界水提取原花青素的几个因素,包括提取温度、提取时间和提取压力,并通过响应曲面法优化出最佳工艺参数;通过其对DPPH自由基和亚硝酸钠清除作用研究了抗氧化活性。结果:超声强化亚临界水提取原花青素的最佳工艺参数为提取温度145℃,提取时间18 m in和提取压力14MPa,此时得率为4.05%;此条件下得到的原花青素对DPPH自由基和亚硝酸钠都有较好的清除作用;与传统索氏提取和热回流提取相比,超声强化亚临界水提取具有提取时间短、得率高等优点。结论:采用超声强化亚临界水提取技术提取脱脂葡萄籽中原花青素是可行的。     

超声波辅助提取槐角总黄酮的工艺优选

目的:以槐角为原料,研究槐角中总黄酮的提取工艺。方法:采用超声波辅助提取技术,以总黄酮的得率为指标,通过单因素和正交试验确定超声波辅助提取槐角黄酮的最佳工艺条件。结果:选用80%乙醇为提取溶剂,料液比为1 g∶50mL,温度50℃,超声提取时间45 min,超声功率为250×70%W,总黄酮提取效果最佳,黄酮的得率为3.04%。结论:以乙醇为溶剂,采用超声波辅助提取技术提取槐角总黄酮时间短、效率高、无需加热,可推广至大生产。     

加压提取红三叶草总异黄酮的研究

目的 考察加压技术提取红三叶草总异黄酮的试验条件.方法 通过正交试验,以异黄酮得率为指标,优选红三叶草异黄酮的加压提取工艺参数.结果 当压力为0.8 MPa,乙醇体积分数为50%,液固比为15 mL/g,保压时间为5 min时,红三叶草总异黄酮得率和质量分数分别达57.0 mg/g和8.85%.结论 与醇提法相比,加压提取是一种快速高效的新方法 ,这一方法 在中草药有效成分的提取分离中将具有很好的应用前景.     

石榴叶多糖亚临界水提取工艺的优化及其体外抗氧化活性

目的优化石榴Punica granatum L.叶多糖亚临界水提取工艺,并评价其体外抗氧化活性。方法在单因素试验基础上,以反应压力、料液比、提取时间、提取温度为影响因素,多糖得率为评价指标,Box-Behnken法优化提取工艺。再检测多糖对羟自由基、超氧阴离子、DPPH自由基的清除作用。结果最佳提取条件为反应压力5 MPa,料液比1∶27,提取时间11 min,提取温度155℃,多糖得率1.809%。清除率与多糖质量浓度呈量效关系,0.1 mg/m L多糖对羟自由基、超氧阴离子、DPPH自由基的清除作用最强,清除率分别为57.36%、70.51%、58.02%。结论该方法稳定可靠,可用于亚临界水提取有明显体外抗氧化活性的石榴叶多糖。     

正交实验优选红车轴草总异黄酮提取工艺

目的:优化红车轴草总异黄酮提取工艺。方法:采用单因素实验和正交实验,在单因素实验基础上选取乙醇浓度,料液比,提取温度和提取时间为影响因子,采用L9(34)正交试验,对红车轴草中4种主要成分的含量及总异黄酮得率进行了优选。结果:得到最佳提取工艺为:80%乙醇8倍量,在80℃下提取3h,共提取2次,并进行了工艺验证。结论:最佳工艺得率明显高出正交实验组得率。     

车轴草异黄酮提取技术的研究

车轴草异黄酮作为雌激素样生物活性成分,其药理作用主要有：降血脂、抗氧化、抗癌、预防骨质疏松症、改善妇女更年期综合症等功效.文中对车轴草异黄酮的提取方法进行了归纳总结,主要包括浸提法、微波法、超声波法、超临界法、亚临界水法、加压法等提取技术,旨在为车轴草异黄酮的提取研究及其在食品、医药领域的应用提供参考.     

补阳还五汤水提工艺的优化

目的优化补阳还五汤水提工艺。方法在单因素试验基础上,以加水量、提取时间、浸泡时间为影响因素,毛蕊异黄酮苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷含有量及浸膏得率为评价指标,正交试验结合信息熵法优化水提工艺。结果最佳条件为药材浸泡1 h后提取2次,第1次加12倍量水提取2 h,第2次加10倍量水提取1.5 h,毛蕊异黄酮苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷含有量及浸膏得率分别为0.187 8 mg/g、1.449 7 mg/g、1.266 6 mg/g、0.158 0 mg/g、28.15%。结论该方法稳定、合理、可行,可用于水提补阳还五汤。     

扶正救肺方提取工艺的优化

目的优化扶正救肺方的提取工艺。方法以处方中黄芪甲苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷得率及干浸膏提取率为评价指标,采用正交试验法通过多指标加权综合评分考察加水倍量、提取次数及提取时间对扶正救肺方提取效果的影响,优选最佳提取工艺。结果最佳提取条件为处方加10倍量的水提取3次,每次1.5 h;黄芪甲苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮的得率分别为12.31、99.51、39.69μg/g,干浸膏提取率为55.43%。结论该方法科学合理、重复性好,能够为扶正救肺颗粒的产业化研究提供依据。     

中药复方配伍理论下生血宝复方化学成分溶出规律研究

目的 通过检测7种配伍及7个单味组成药的单个化学成分与总响应成分的溶出量及变化情况,探讨生血宝复方配伍理论背后的科学内涵。方法 根据生血宝复方中君臣佐使组方规律将各单味药重新进行配伍分组,建立16种成分（原儿茶酸、原儿茶醛、红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、毛蕊异黄酮、特女贞苷、白藜芦醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芒柄花素、旱莲苷A、大黄素、大黄素甲醚）同时含量测定的超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）方法学,并运用总量统计矩等方法进行定性定量分析。结果 7种配伍分组（君、臣、佐使、君加臣、君加佐使、臣加佐使、复方）16个成分的总溶出量前3位的是E（君+佐使）、复方组、C（佐使）,分别为2.956 3、2.884 6、2.007 2 mg/g,与复方指纹图谱相似度最高前3位是D（君+臣）、B（臣）和墨旱莲,其值分别为0.767、0.754、0.711。结论 从中药化学成分溶出规律角度探讨了中药复方配伍理论科学内涵,研究结果揭示了生血宝复方中各成分的溶出度受复方配伍规律的影响与支配,同时也为生血宝复方制剂的现代化研究奠定了基础。     

葛根芩连汤成分间自组装纳米粒改善伊立替康所致肠毒性作用研究

目的 基于中药经典复方葛根芩连汤（Gegen Qinlian decoction,GQD）合煎过程中成分间相互作用,探讨其代表性成分葛根素、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草酸、巴马汀体外结合形成自组装纳米粒的性能及改善伊立替康（CPT-11）所致肠毒性作用的药理活性,为来源于中药汤剂的活性成分间的自组装纳米粒提供参考。方法 采用溶剂挥发法分别制备小檗碱-汉黄芩苷自组装纳米粒（berberine-wogonoside nanoparticles,Ber-Wog NPs）、小檗碱-葛根素自组装纳米粒（berberine-puerarin nanoparticles,Ber-Pue NPs）、黄芩苷-葛根素自组装纳米粒（baicalin-puerarin nanoparticles,Bai-Pue NPs）、黄芩苷-巴马汀自组装纳米粒（baicalin-palmatine nanoparticles,Bai-Pal NPs）、黄芩苷-甘草酸自组装纳米粒（baicalin-glycyrrhizic acid nanoparticles,Bai-GA NPs）5种组分自组装纳米粒,测定其粒径分布、多分散指数（polydispersity index,PDI）、包封率、载药量,采用透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）观察其微观形貌,紫外光谱和傅里叶红外光谱考察成分间相互作用;考察5种组分自组装纳米粒缓解CPT-11致小鼠迟发性腹泻的药理作用。结果 组分间按1∶1投药比,制备所得Ber-Wog NPs、Ber-Pue NPs、Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Bai-GA NPs的平均粒径分别为（198.09±4.64）、（216.29±5.31）、（173.53±5.46）、（185.75±3.38）、（242.10±12.30）nm;PDI分别为0.14±0.06、0.13±0.06、0.19±0.03、0.19±0.01、0.21±0.05,TEM观察均为球状纳米粒,除Ber-Wog NPs外,其余4种纳米粒包封率均较高。紫外可见吸收光谱和红外光谱提示,5种纳米粒的组装均是通过分子间非共价键作用形成;分子对接模型进一步提示,其形成机制与分子间静电相互作用或氢键相关。药效试验结果显示,制剂组可缓解小鼠体质量降低,腹泻指数降低,结肠组织炎症因子肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin,IL-1β）含量降低,IL-10含量升高;苏木精-伊红染色（hematoxylin-eosin staining,HE染色）显示结肠黏膜组织病变显著缓解。结论 GQD来源的几种代表性成分可高效自组装形成纳米粒,且具有类似GQD缓解CPT-11所致肠毒性作用,为研究传统中药汤剂药效物质基础形态与药效的相关性提供了新思路。     

基于指纹图谱及化学计量学研究不同发酵程度建曲中成分变化

目的 采用指纹图谱技术结合化学计量学分析方法,探究不同发酵程度建曲中化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为规范建曲炮制工艺、建立饮片质量标准提供参考。方法 采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立不同发酵时间建曲HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）进行相似度评价,标定共有峰并进行指认及归属;以共有峰峰面积为指标,利用层次聚类分析法（hierarchicalclusteranalysis,HCA）对不同发酵时间建曲进行区分,再借助正交偏最小二乘-判别分析法（orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA）筛选出不同发酵程度建曲间差异性标志物;建立多指标成分含量测定方法,对多个差异性标志物进行定量分析。结果 不同发酵时间建曲指纹图谱相似度大于0.900,共标定46个共有峰,指认并归属21个成分;HCA结果显示9...     

多中心切割二维液相色谱法同时测定九味熄风颗粒中10种成分

目的 采用在线多中心切割二维液相色谱法,建立同时测定九味熄风颗粒中10种成分的含量测定方法。方法 第一维采用Acquity BEH C18(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,第二维色谱柱为X Select HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相均采用甲醇-乙腈（95∶5）混合溶液-磷酸水体系,梯度洗脱;体积流量分别为0.2、1.0 mL/min;柱温35℃。结果 同时测定了九味熄风颗粒中次黄嘌呤、天麻素、有机酸类（原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸）、环烯醚萜苷类（马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷）10种成分的含量,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999）,精密度RSD均小于2%,重复性RSD均小于5%,供试品溶液室温24 h内稳定,平均加样回收率为97.45%～104.82%,13批制剂中次黄嘌呤、天麻素、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、马钱苷酸、隐绿原酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷质量分数分别为0.034～0.111、1.224～2.078、0.032～0.055、0.010～0.066、0.202～0.341、1.052...     

清肺汤中8种有效成分同时测定及其指纹图谱研究

目的采用HPLC-VWD同时测定清肺汤市售制剂中绿原酸、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲等指标成分的含量并建立清肺汤的指纹图谱,表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。方法采用Agilent Technologies Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,同时对指标成分的含量和指纹图谱进行检测。采用指纹图谱相似度评价、热图聚类分析等方法,表征与区分不同来源清肺汤市售制剂。结果 8种成分专属性、线性关系(r20.9998)、精密度(RSD≤1.85%,n=6)、重复性(RSD≤1.82%,n=6)、稳定性(RSD≤1.49%,48h)均良好;加样回收率为(93.19±1.93)%～(102.36±4.17)%(n=6)。含量测定结果显示清肺汤市售制剂中指标成分的每日服用量在不同厂家中波动较大,如黄芩苷的波动范围59.85～224.05mg;但在相同厂家的不同剂型中波动不明显,如港香兰药厂2种制剂中黄芩苷质量为140.00～142.47 mg;同时指纹图谱相似度计算结果均大于0.945,表明不同来源的清肺汤市售制剂指纹图谱相似度较高。结论该方法准确可靠、具有良好的重复性,可用于测定清肺汤市售制剂中8种成分的含量及建立清肺汤的指纹图谱,通过成分每日服用量热图聚类分析与相似度评价,能表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。     

油浴模拟砂炒过程中印乌碱的结构转化途径及转化产物毒性研究

目的研究印乌碱在砂炒(油浴模拟)过程中的结构转化途径并比较印乌碱及其转化产物的毒性。方法采用HPLC法筛选出印乌碱发生结构转化的温度和时间参数;通过柱色谱法和NMR、MS等波谱法,分离、鉴定出印乌碱的砂炒转化产物;采用心脏毒性实验比较原型成分印乌碱及其转化产物的毒性。结果通过比较不同炮制温度、时间样品的HPLC色谱图,筛选出印乌碱在160～180℃,加热10～30 min时发生结构转化;分离、鉴定出砂炒产物mithaconitine;II导联心电图(electrocardiogram,ECG)表明,0.06mg/kg印乌碱可引起正常大鼠出现室性早搏(ventricularprematurebeat,VPB)、室性心动过速(ventricular tachyrhythmia,VT)等心律失常现象;mithaconitine在该剂量下未引起大鼠典型的心律失常ECG。结论砂炒过程中,印乌碱的C-8位脱去乙酰基,转化为14-benzoylpseudaconine;接着,14-benzoylpseudaconine的C-8位、C-15位发生脱水反应转化为mithaconitine,达到砂炒减毒的目的。     

柿叶中黄酮类化合物及提取工艺研究进展

柿叶来源于柿科柿属植物柿Diospyros kaki的干燥叶。柿叶中的主要化学成分有黄酮、三萜等,其中黄酮类化合物是中药制剂脑心清片的主要活性成分,在脑心清片治疗心脑血管疾病的过程中起关键作用,因此柿叶中的黄酮类成分具有较高的经济和药用价值。针对柿叶中的黄酮类化合物结构类型及柿叶黄酮的不同提取工艺进行综述,以期为柿叶中黄酮成分的深入开发和应用提供参考依据。     

经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱建立及9种成分含量测定

目的建立经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,同时对其中9种成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm~3 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,采用多波长切换法,检测波长分别为220、280、320、380 nm,柱温25℃,对15批温经汤标准汤剂进样分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价,同时进行含量测定。结果建立了温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,15批样品相似度在0.902～0.992,共标定出18个共有峰,指认出其中9个色谱峰(即2号峰没食子酸、5号峰芍药苷、7号峰甘草苷、8号峰阿魏酸、9号峰芹糖异甘草苷、11号峰异甘草苷、14号峰桂皮醛、15号峰甘草酸铵、16号峰丹皮酚),CA、PCA及PLS-DA将15批样品分为2类。定量分析条件方法学考察结果良好,9个成分加样回收率在94.91%～108.16%;15批样品中没食子酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芹糖异甘草苷、异甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵及丹皮酚的质量分数分别为10.7～31.3、95.8～228.4、18.6～62.4、3.3～8.3、4.8～18.7、2.8～10.6、13.7～108.2、83.9～292.3、31.1～125.5 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时含量测定的分析方法简便稳定,重复性好,可为经典名方温经汤物质基准的质量评价提供依据。     

代谢组学在中医药领域的应用与展望

代谢组学作为系统生物学的重要组成部分，与中医药基础理论的“整体观”具有一致性，通过现代分析技术手段检测生物体系内代谢产物的变化，更准确、直接地反映生物体系的终端和表型信息，揭示中医药治疗复杂疾病的作用机制。将中医药研究与代谢组学方法相互结合是中医药现代化进程的重要之举，为探求中医药研究新思路和新方法奠定重要基础。通过对近10年相关研究成果进行归纳，概述代谢组学在中医证候、中药作用机制、中药安全性评价和中药质量控制等方面的应用和研究进展，分析和总结代谢组学在中医药领域中的研究方法，并提出代谢组学在中医药研究中的思考和展望。     

三物黄芩汤的研究进展及其质量标志物（Q-Marker）预测

三物黄芩汤（Sanwu Huangqin Decoction,SHD）始载于《金匮要略》,由黄芩、苦参、地黄3味药组成,为滋阴清热之经典方剂。主要含有黄酮类、生物碱类、环烯醚萜苷类及苯乙醇苷类等化合物,具有抗肿瘤、抑菌、抗病毒、抗过敏、抗白塞病等药理作用,临床多用于发热性疾病、红斑性肢痛症、自身免疫性肝病、皮肤性疾病等。通过对SHD的处方考证与历史沿革、化学成分、药理作用及现代临床应用等进行系统分析,并在此基础之上,依据中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）的五原则对SHD的Q-Marker进行预测,黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A,苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐果碱、槐定碱、三叶豆紫檀苷、苦参酮,地黄中梓醇、地黄苷D可初步确定为SHD的Q-Marker,为完善SHD的制剂过程中质量溯源体系及其质量评价与控制体系奠定一定的基础。