UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量

目的 采用UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量。方法 采用Agilent SB-C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速：0.4 mL·min^-1;柱温：35℃;分段检测波长：1~5 min,325 nm;5~12 min,260 nm;12~30 min,360 nm。结果 5种成分的检测范围分别为绿原酸：0.50~200.09 mg·L^-1（r =0.999 9）、金丝桃苷：0.56~226.32 mg·L^-1（r =0.999 9）、异槲皮苷：0.45~180.60 mg·L^-1（r =0.999 9）、紫云英苷：0.43~173.07 mg·L^-1（r =0.999 9）、山柰酚：0.43~173.28 mg·L^-1（r =0.999 9）;平均回收率（n = 9）分别为 102.0%（RSD=1.56%）,99.0%（RSD=2.90%）,100.1%（RSD=3.19%）,100.2%（RSD=3.00%）,99.3%（RSD=4.25%）。结论 该方法简便、可靠,可用于菟丝子的质量评价,为进一步提高和完善菟丝子质量标准提供参考。     

两种方法测定中药漱口水中甲硝唑的含量

摘 要 目的:建立两种中药漱口水中甲硝唑的含量测定方法。方法: 分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定中药漱口水中甲硝唑的含量。结果:紫外分光光度法中,甲硝唑在5.13～30.78 mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 5;平均回收率为99.89%,RSD=1.28%。高效液相色谱法中,甲硝唑在0.266～1.328μg（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.11%,RSD=1.22%。结论:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法检测中药漱口水中甲硝唑含量的方法简便,可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方联苯苄唑搽剂中联苯苄唑和氢化可的松的含量

目的 高效液相色谱法测定复方联苯苄唑搽剂中联苯苄唑和氢化可的松的含量。方法 用C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(40∶40∶20),检测波长为253 nm,流量为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果 联苯苄唑和氢化可的松分别在19.912～99.56 mg·L^-1和19.776～98.88 mg·L^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性(r=0.999 9和r=0.999 8),平均回收率分别为99.4%(RSD为1.50%)和100.7%(RSD为1.42%)。结论 本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定贝母中异甾类生物碱及糖苷类成分的含量

目的建立同时测定贝母中5种异甾类生物碱——peimissine, imperialine, sinpeinine A, imperialine-3β-glucoside和yibeinoside A含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱;流动相:乙腈-水(含0.1%二乙胺);梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测器:Alltech 500蒸发光散射检测器(ELSD)。结果线性范围为peimissine 13.1～288.2 mg·L^-1(r²=0.997 5), imperialine-3β-glucoside 7.7～169.4 mg·L^-1 (r²=0.999 3), yibeinoside A 7.3～160.6 mg·L^-1 (r²=0.999 7), imperialine 16.5～363.0 mg·L^-1 (r²=0.999 2), sinpeinine A 8.7～191.4 mg·L^-1 (r²=0.994 2)。 5个化合物的精密度和重现性RSD均<5%。结论本方法简便、有效、可行,可用于贝母中5种异甾类生物碱的含量测定。     

复方川脊片溶出度的测定

摘 要 目的:测定自制复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷两种成分的溶出度。方法: 采用《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第二法,以pH 6.8缓冲液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定其溶出度。结果:复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷分别在5.27～105.50（r=0.999 9）,86.04～1 721.00μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,各组分平均回收率均在98.76%～99.85%之间,RSD均小于1.68%（n=6）;3批样品在90 min溶出度均大于95%。结论:自制复方川脊片有较好的溶出度,本文建立的溶出度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定妇安消疹洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

摘 要 目的:建立测定妇安消疹洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法: 采用Inertsil NH₂(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱与氧化苦参碱分别在0.048 9～0.978 0 mg·ml^-1(r=0.999 9)与0.053 5～1.070 0 mg·ml^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.72%与99.49%,RSD分别为1.60%与1.23%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于妇安消疹洗液的质量控制。     

HPLC测定转化糖注射液中果糖、葡萄糖含量

目的 建立转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定方法。方法 色谱柱为Hamilton HC-75H(305 mm×7.8 mm,9 μm),流动相为0.04 mol·L^-1磷酸,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为200 nm,柱温为50 ℃。结果 果糖和葡萄糖的检测限分别为0.28,0.52 μg;线性范围分别为1.27~3.81 mg·mL^-1(r=0.999 4)、1.26~3.76 mg·mL^-1(r=0.999 2);加样回收率分别为100.8%,100.4%。结论 本法适用于转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定。     

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中4中维生素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆和烟酰胺的含量。方法 采用外标法进行测定,色谱柱为Thermo Betasil C₁₈ Analytical(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（含0.05%甲酸）水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃。分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺4种成分的线性范围分别为5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.16~23.20 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.72~34.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)和5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率为96.2%~98.4%(RSD为2.14%~3.42%)。不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺含量范围分别为0.133 7~0.155 9、0.027 86~0.030 71、0.039 05~0.047 7、0.138 7~0.148 2 mg·g^-1。结论 该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准和加强质量控制提供了新的方法和依据。     

复方雌三醇阴道生物黏附膜的制备及质量控制

目的:制备复方雌三醇阴道生物黏附膜并建立其质量控制方法。方法:以雌三醇、盐酸环丙沙星和醋酸地塞米松为主药制备膜剂,采用高效液相色谱法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为半透明淡黄色薄膜,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;雌三醇、盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松检测浓度的线性范围分别为1.56~77.8、15.97~798.4、1.66~83.2μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.44%(RSD=0.87%)、99.67%(RSD=0.54%)、98.54%(RSD=0.42%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

奥硝唑温敏性水凝胶的制备及质量控制

目的:制备奥硝唑温敏性水凝胶并建立其质量控制方法。方法:以奥硝唑为主药,泊洛沙姆P407与P188为基质制备凝胶;采用紫外分光光度法测定其中奥硝唑的含量。结果:所制制剂为白色或微黄色的半固体凝胶制剂,检查符合2005年版《中国药典》中的相关规定。奥硝唑检测浓度的线性范围为3.98～43.77mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率为98.52%(RSD=1.1%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量。方法：采用Zorbax C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲液（用磷酸调节pH至8．0）（30：70），流速为1．0mL·L^-1，检测波长为245nm。结果：咪喹莫特的线性范围为0．05—26．10mL·L^-1（r=0．9999）。平均加样回收率（n=9）为99．4％，RSD=0．2％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度

目的：采用吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度。方法：屏除了有机溶媒异丙醇，以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶剂，超声溶解，根据多潘立酮的紫外吸收特征选择284nm为测定波长，利用吸收系数法进行测定。结果：多潘立酮吸收系数E1%1cm为284，RSD0．4％：线性范围6．4～32mg·L^-1（r=0．9998）； 平均回收率（n=9）；100．5％，RSD0．6％。结论：本法简便、实用、环保、准确度高，适用于多潘立酮片含量、含量均匀度及溶出度的测定，可作为多潘立酮片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。