高效液相色谱-荧光法测定盐酸莫西沙星血药浓度方法的建立

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸莫西沙星血药浓度的方法。方法：采用乙睛-缓冲液（18：82）为流动相,缓冲液为磷酸二氢钠与四丁基硫酸氢胺混合水溶液;色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流速1．0ml·min^-1;进样量20μl;柱温：35℃。以环丙沙星为内标,采用荧光检测器检测,激发波长为290nm,发射波长为488nm。结果：盐酸莫西沙星在0．25～5．0μg·ml^-1血药浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）。结论：该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果可靠,可用于盐酸莫西沙星血药浓度的测定。     

高效液相色谱荧光法测定异丙酚血药浓度

目的　测定异丙酚全血浓度。方法　抗凝全血经环己烷提取后,氮气吹干。残余物用流动相溶解后由高效液相色谱仪进行测定。流动相为乙腈－ 双蒸水－ 三氟醋酸（４０∶６０∶０．１） 。荧光检测器,激发波长２７６ ｎｍ ,发射波长３１０ ｎｍ 。结果　该方法的最低检测浓度为２５ μｇ·Ｌ－１ 。日内相对标准偏差＝４ ．１％ ,日间相对标准偏差＝４．０％ ． 回收率为９０ ．３ ％ 。结论　本方法检测异丙酚全血浓度,灵敏度、精密性和稳定性均较高,实用性强。     

高效液相色谱-荧光法测定丙泊酚的血浆浓度

目的：建立灵敏可靠的高效液相色谱-荧光法进行丙泊酚血浆浓度的测定，考察丙泊酚静脉给药后母婴血浆浓度差异。方法：静脉注射丙泊酚注射液5min后，立即取母血、脐动脉血和脐静脉血，3500rpm离心10min，分离血浆。血浆样本用甲醇沉淀蛋白、高速离心后，取上清液采用高效液相色谱法进行分析，以甲醇-水（80：20，V/V）为流动相，流速1．0ml／min，荧光检测激发波长276nm，发射波长310nm。采用SPSS13．0软件对结果进行统计学分析。结果：丙泊酚血浆浓度在0．1—5．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9975）；低、中、高三个浓度日内变异RSD为4．49％--10．61％。脐静脉血、脐动脉血和母血中丙泊酚血浆浓度分别为（0．83±025）、（0．78±0．24）和（2．28±0.70）μg/ml。经统计学分析母血和脐血中丙泊酚血浆浓度差异显著（P〈0．01），而脐动脉血和脐静脉血中丙泊酚血浆浓度的差异无统计学意义（D〉0．05）。结论：本测定方法准确简便，灵敏可靠，适用于丙泊酚血浆浓度的分析测定。丙泊酚静脉滴注5min后，新生儿的血浆浓度明显低于母体血浆浓度。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度.方法 以SupelcosilTMLC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH 4.5)=1:2为流动相,荧光检测波长:EX=285 nm,EM=313 nm.结果 测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300 μg·L-1,r=0.999 7(n=5),定量下限为2.5 μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于12%.结论 本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要.     

2,4-二叔丁基苯酚为内标高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(H_3PO_4调pH=1.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.5 mL/min,检测激发波长270 nm。结果该法专属性高,回收率高,日内日间RSD低。丙泊酚血药浓度在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9998),最低检测浓度0.2970 mg/L。结论本方法测定丙泊酚浓度方便、快捷、准确度好、精密度高,为开展血药浓度检测、药动学研究提供方法学依据。     

反相高效液相色谱荧光法测定人血浆中酒石酸罗格列酮含量

目的:建立快速灵敏的高效液相-荧光检测法测定罗格列酮的血浆浓度。方法:血浆样品加入内标(苯丙哌林)后用乙醚提取,乙醚层经空气流吹干后用流动相定容,20μl进样。色谱柱为KromasilC18(250×4.6mm,5μm),流动相采用0.025mol/L,pH=4.85的磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(50:50),流速为0.5ml/min,荧光激发波长为250nm,发射波长370nm,内标法定量。结果:本法的最低定量浓度为4.87ng/ml,在14.6￣608.3ng/ml浓度范围内线性良好,r2=0.999。日内精密度为2.65%￣8.25%,日间精密度为5.0%￣8.6%,萃取回收率为68.04%以上,准确度为85.11%￣103.50%,整个分析过程在15min内完成。结论:该法准确、精密度高、重现性好,适用于人血浆中罗格列酮的动力学研究和生物等效性研究。     

高效液相色谱荧光法测定血浆中格拉司琼和阿霉素质量浓度

目的 :建立一种快速、简便测定血浆中格拉司琼 (GRN)和阿霉素 (ADM)质量浓度的方法。方法 :甲醇∶磷酸二氢胺(0 .0 1m ol/ L)∶冰乙酸 (70∶ 30∶ 0 .5 )为流动相 ,p H2 .9,流速 0 .5 m l/ min,CL C- ODS柱 (15 cm× 6 .0 m m,5 μm) ,荧光检测 ,GRN检测波长 :λex=310 nm和 λem=4 2 0 nm,ADM检测波长 :λex=4 95 nm和 λem=5 4 5 nm。结果 :GRN、ADM标准曲线的线性关系良好 ,相关系数分别为 r =0 .9998、 r =0 .9999,线性范围 :GRN为 2 5～ 12 5 μg/ L,ADM为 2 5 0～ 12 5 0 μg/ L。两药回收率分别为 85 .5 0 % ,84 .78% ,日内 RSD<5 .0 %。结论 :高效液相色谱法测定血浆中格拉司琼和阿霉素质量浓度操作简便、灵敏 ,可用于临床的血药浓度监测 ,两者互不干扰     

高效液相色谱法测定利福平血药浓度

利福平（ＲＦＰ）虽是一种广谱抗生素，但其血药浓度个体差异很大，且属肝药酶诱导剂，长期服用可引起ｔ１２减少，血药浓度降低［１］，故对该药血浓度监测有重要意义．目前国内测定利福平血药浓度的方法主要为薄层法［２，３］和紫外分光法［５］，但两者在灵敏度和特异...     

高效液相色谱-荧光法检测脑脊液的异丙酚浓度

目的：建立测定脑脊液异丙酚浓度的方法。方法：应用反相高效液相色谱技术，脑脊液样品经高速离心（12500r／min）3min，0．45μm滤膜过滤，以甲醇-水（80：20）流动相，流速1ml／min，柱温30℃，进样量20μl。经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λem=310nm。结果：脑脊液异丙酚浓度测定线性范围为5～200ng／ml（r=0．9994）。高、中、低3个浓度的回收率分别为101．29／6、99．8％、98．8％；日间RSD分别为1．55％、1．73％、6．01％；日内RSD分别为1．69％、2．37％、8．60％。最低检测浓度为2ng／ml。结论：该方法快速、准确、灵敏，可用于脑脊液异丙酚浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎来普隆的浓度

目的 :建立测定人血浆中扎来普隆浓度的高效液相色谱法。方法 :以美国迪马公司钻石C1 8反相柱 ( 15 0mm× 4.6mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相为 ψ(乙腈 ∶冰乙酸∶三乙胺 ∶水 ) =5 0 ∶ 0 .2 5∶ 0 .0 2 5 ∶49.72 5 ,流速为 1.0mL/min ,荧光激发波长 3 45nm ,发射波长 460nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :扎来普隆高 ( 10 0 .0ng/mL)、中 ( 5 0 .0ng/mL)、低 ( 5 .0ng/mL)三种浓度的平均回收率分别为 96.9%、95 .4%、96.0 %,日内、日间差RSD均低于 8%;分析方法的最低检测浓度为 0 .5ng/mL。线性范围为 :1.0～ 10 0 .0ng/mL。结论 :该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定犬脑组织和血浆中的异丙酚含量

目的建立测定犬脑组织中异丙酚含量的高效液相色谱方法。方法采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4．6×150mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为270nm。结果异丙酚的线性范围0．1～8μg／ml（r=0．9998）,最低检测限和最低定量限为0.02μg／ml（S／N=3）和0．08μg／ml（S／N=10）。低、中、高浓度的平均回收率分别是89．5％、92．0％、96．16％,日内精密度和日间精密度分别为5．0％、4．2％、4．55％和6．74％、2．72％、5．07％。结论本方法快速、简单、准确,可用于测定犬脑组织和血浆中异丙酚的含量。     

HPLC-荧光检测法测定犬血浆中阿德福韦的浓度

目的:建立HPLC-荧光法测定beagle犬血浆中阿德福韦酯类似物M1、M2的代谢物阿德福韦(Adfovir,PMEA)浓度的方法.方法:色谱柱,C18( 150×4.6 mm,5μm);流动相A,含2％乙腈的25 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(5 mmol/L氢氧化四丁基铵,pH 6.0);流动相B,含65％乙腈的25...     

高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度

目的建立测定血浆异丙酚浓度的方法。方法应用反相高效液相色谱技术，血浆样本经环己烷提取，以麝香草酚为内标，以乙腈-水（3：2）为流动相，流速1．2ml／min，柱温30℃，进样30μl，经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λcm=310nm。结果血浆异丙酚浓度测定：浓度范围为16～10000ng／ml（r=0．9995）。高、中、低3个浓度的回收率分别为97．6％、97．4％和101．7％，n=5；日间RSD分别为2．45％、3．15％和4．76％，n=5。日内RSD分别为2．82％、5．48％和4．17％。结论本方法快速、准确、灵敏，可用于血浆异丙酚浓度的测定。     

兔血浆中顺式阿曲库铵的HPLC-荧光法测定

目的:建立以反相高效液相色谱-荧光法测定兔血浆中顺式阿曲库铵(Cisatracurium)浓度的方法.方法:色谱柱为Agilent Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.0mm×125mm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)-乙腈(50:50),荧光检测的激发波长200nm、发射波长320nm.结果:顺式阿曲库铵检测浓度在25～2 000ng/ml线性关系良好,r=0.999 2.最低检测限为25ng/ml,日内精密度RSD≤2/56%,日间精密度RSD≤3.68%;提取回收率为85.2%～86.1%(n=5),加样回收率为93.4%～98.8%.结论:本方法简便,灵敏度高,重现性好,可满足药代动力学研究的需要.     

高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的建立HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法用乙腈作为蛋白沉淀剂,色谱柱为150 mm×4．6 mm,5μm,流动相为V(乙腈)：V(甲醇)：V(水)：V(1．5%SDS)=35：15：42．5：7．5,流速1．0 mL/min,DAD检测波长234 nm。结果二甲双胍的线性范围为0．154～2．316μg/mL,最低检测限为0．111μg/mL(s/n＞3),样品平均回收率为97．8%,批内、批间精密度的RSD均小于8．0%。结论该法准确、快速、简便,可用作人血浆中二甲双胍浓度测定方法。     

高效液相色谱法同时测定人血浆丙泊酚和利多卡因浓度

目的 探索一种简易的同时测定人血浆丙泊酚和利多卡因的血药浓度分析方法,为临床研究两种药物之间的相互作用提供科学依据.方法 用环己烷提取血浆中的丙泊酚和利多卡因,用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定丙泊酚和利多卡因的含量.以Shim-pack VP...