HPLC法测定接骨丸中马钱子碱含量

目的:建立接骨丸中马钱子碱的含量测定方法,为接骨丸的质量控制提供一定依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈∶0.2%醋酸水溶液(25∶75)等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:马钱子碱的线性范围是0.080~0.400 g·L-1;r值为0.999 95,平均加样回收率为99.25%,RSD为0.98%。结论:高效液相色谱法测定马钱子碱其重复性好,专属性强,结果准确快捷,可用于接骨丸的质量控制。     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

NP-HPLC测定阿敏-额尔敦中士的宁的含量

目的:建立蒙药阿敏-额尔敦中士宁含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为JapanInertsil(SIL 100A-5μm,4.6mm×150mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),流速1mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为254nm.结果:士的宁进样量在0.0918～0.459μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.12%,RSD为0.87%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士宁含量,方法简便、灵敏、准确,可作为蒙药阿敏-额尔敦的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

HPLC同步测定克咳胶囊中麻黄碱、吗啡

目的:建立克咳胶囊中麻黄碱、吗啡含量的高效液相色谱同时测定含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱依利特SinoChrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5∶95∶0.2∶0.4),检测波长222 nm,柱温为室温,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、吗啡的线性范围分别为0.16～0.8 g.L-1(r1=0.999 6),0.012～0.06 g·L-1(r2=0.999 1),线性良好,平均加样回收率分别为96.13%,95.26%,RSD分别为1.10%,1.60%。结论:该法快速、简便、重复性好,可用于克咳胶囊的质量评价。     

清肝片的质量标准研究

目的建立清肝片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别板蓝根、茵陈和甘草;采用高效液相色谱法测定样品中甘草酸的含量,高效液相的色谱条件为:Agilent Ec lipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)。结果薄层鉴别专属性强,高效液相色谱法甘草酸铵在0.36~1.80μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率98.33%,RSD为1.24%。结论该方法可更好地控制清肝片的质量。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

HPLC法测定通气聪耳丸中葛根素的含量

目的:建立测定通气聪耳丸中葛根素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);检测波长250 nm。结果:葛根素进样量在0.164~1.148μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为97.9%,RSD=1.7%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制通气聪耳丸的质量。     

HPLC法测定脂定宁中荷叶碱的含量

目的：建立脂定宁丸中荷叶碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,YWG-C18色谱柱（4.6mm×250mm;10μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（45.0∶53.2∶1.2∶0.59）,流速1mL.min^-1;检测波长270nm。结果：荷叶碱的线性范围为0.144-0.720μg（r=0.9996）;平均回收率为102.34%,RSD为1.84%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为脂定宁丸的质量检测方法。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC法测定苦参洗剂中苦参碱的含量

目的:建立苦参洗剂中苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12);流速为:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:苦参碱的HPLC进样量在0.12-2.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.03%,RSD%为1.36%。结论:采用HPLC法测定苦参洗剂苦参碱的含量简便可行准确,且可操作性好,可用于其质量控制。     

HPLC法测定多烯紫杉醇脂质体药物包封率

目的:建立多烯紫杉醇脂质体药物包封率测定方法。方法:采用HPLC法测定脂质体中多烯紫杉醇的含量及包封率,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:230nm。结果:多烯紫杉醇在20.4～204μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.59%,RSD为1.53%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于多烯紫杉醇脂质体包封率的测定。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

HPLC测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚含量的方法.方法:采用Daisogel Sp-ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(63∶37),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长360nm.结果:槲皮素在6.25～100 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率100.75％,RSD 1.92％,山奈酚在0.638～20.4 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为99.76％,RSD 1.99％.根、枝、叶部位槲皮素的平均质量分数分别为9.00,41.79,221.86 μg·g-1,山奈酚的平均质量分数分别为3.09,7.52,40.72 μg·g-1.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可作为截叶铁扫帚不同药用部位的含量测定方法,为合理开发利用截叶铁扫帚资源提供理论依据.     

白花蛇舌草不同生长时期槲皮素的含量差异研究

目的:建立不同生长时期白花蛇舌草中槲皮素的含量测量方法。方法:采用HPLC法,以Zorbax SB-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-2 mL·L-1磷酸(体积比30∶70)为流动相;检测波长:370 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.05-0.40μg范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.9999),方法的平均加样回收率为100.41%,RSD%为1.39%(n=6)。结论:测得8-9月采收的白花蛇舌草中槲皮素的含量最高,为合理选择白花蛇舌草的采收时期提供科学依据。     

HPLC测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法,为参松养心胶囊的质量标准控制提供理论依据.方法:样品经甲醇回流提取2h,水饱和正丁醇萃取,氨试液洗涤.采用Agilent 1200RRLC高分离度快速液相色谱仪,waters XTERRA(Θ) MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温室温,流动相乙腈-水(53∶47),流速1.0 mL·min -1,检测波长203 nm,进样体积40μL.结果:人参皂苷Rbt进样量在5.0 ～200.0 mg·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 9);平均回收率为100.31％,RSD 1.98％.结论:实验所建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,可作为参松养心胶囊质量控制.     

HPLC法测定洁肤液中苦参碱的含量

目的:建立洁肤液中苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50 μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12),流速为1.0 mL·min-1;检测波长:220 nm;进样量10 μL;柱温:40 ℃.结果:洁肤液中的苦参碱与对照品在相同位置...     

HPLC测定清热消炎丸中黄芩苷的含量

目的:利用反相高效液相色谱法测定清热消炎丸中黄芩苷含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(47∶53);检测波长:280nm;柱温:25℃;流速:1mL/min;进样量:10μL。结果:黄芩苷在0.01648～0.0824mg/mL范围内线性关系良好,r=1,RSD=0.89%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于清热消炎丸的质量控制。