HPLC法测定利福霉素钠注射液含量

目的建立以HPLC法测定利福霉素钠注射液中的含量方法 ,同时与国家药品标准微生物检定法测定作了比较。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Discovery C18(250×4.6mm,5μm);流动相:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)∶乙腈=545∶455;检测波长:254nm;进样量:20μL。结果利福霉素钠注射液浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.0517～0.1552mg.mL-1;平均回收率为100.0%,RSD为0.81%。含量测定结果与国家药品标准微生物检定法无显著性差异。结论方法重现性、专属性良好,精密度高,定量准确可靠,可代替微生物法测定利福霉素含量,为质量检验、制剂研究提供更为快捷的方法 。     

注射用利福霉素钠含量测定及配伍稳定性若干指标考察

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠的含量方法,考察输液配伍稳定性的若干指标。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extended C18（250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol·L-1枸橼酸溶液（30∶30∶36∶4）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为227 nm。按说明书要求进行注射用利福霉素钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性研究。结果利福霉素钠含量在0.041 9～0.293 4 g·L-1的浓度范围内,本法的线性良好,线性回归方程为A=3.36×107 C-3.11×104（n=7,R=0.999 90）;平均回收率为100.46%。结论本法准确、灵敏、可靠;注射用利福霉素钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后,被观察的几项指标未见异常,建议在5 h内输液完毕。     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

对卡托普利片中卡托普利二硫化物检查项测定方法的改进

目的探讨改进《中国药典》2010年版卡托普利片中卡托普利二硫化物的测定方法。方法以0.01mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈（70∶25∶5）（用磷酸调节至pH 3.0）为流动相A,甲醇为流动相B;梯度洗脱。结果二硫化物的保留时间由药典方法的49.8min缩短到18.9min。结论本文方法较药典方法快捷,可为标准改进提供参考。     

呋苄西林钠的有关物质测定及抗菌活性考察

目的用高效液相色谱（HPLC）法对呋苄西林钠中有关物质进行分析,用浊度法测定效价,并对其抗菌活性进行考察。方法 HPLC法采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（80∶20）为流动相A,磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱,流速为1.0g/L,检测波长为225nm;浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.5%～3%（V/V）,（37±1）℃下培养4～6h后测定。结果不同厂家样品的有关物质存在较大差异,微生物测定结果显示,呈单个主色谱峰的生物活性较高,呈2个较大色谱峰的生物活性较低。结论浊度法灵敏、快速,可作为呋苄西林钠效价的测定方法。     

阿莫西林颗粒中有关物质高效液相色谱分析方法的建立

目的 建立高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的有关物质。方法 2021年6月至2022年2月,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至5.5）,流动相B为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至4.5）-乙腈（84∶16）;进行梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为2.0 mL/min。结果 建立了用于分析阿莫西林颗粒中有关物质的高效液相色谱方法,该方法下主峰与各杂质峰间分离良好,各杂质成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999）,专属性、重复性、精密度、稳定性、耐用性均符合要求。结论 该法专属性强、准确度和重复性好,可作为检测阿莫西林颗粒中有关物质的有效方法。     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

目的 建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法.方法 采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测.结果 在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查.     

利福霉素钠在0.9%氯化钠溶液与5%葡萄糖液中静脉滴入时的疗效对比观察

目的：比较利福霉素钠在0.9%氯化钠溶液与5%葡萄糖液中静脉滴入时的疗效。方法：第1组利福霉素钠注射液溶于0.9%氯化钠溶液中静脉滴注,第2组利福霉素钠注射液溶于5%葡萄糖溶液中静脉滴注。结果：第1组滴注中,滴注速度进行性缓慢至不滴;第2组输液顺利结束,无不良反应及其他不适发生。结论：利福霉素钠注射液不宜溶于0.9%氯化钠溶液中静脉滴注,不能完全参考＂配伍禁忌表中利福霉素注射液可溶于氯化钠溶液中无沉淀＂的结论;在利福霉素钠注射液静脉输液过程中,出现液体不滴时,不宜频繁直接挤压冲洗注射针头,存在安全隐患;限于采集的样本数量有限,有一定的局限性,结论有待今后临床上进一步论证。     

阿莫西林有关物质研究

目的：用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中有关物质含量。方法：用C18柱,0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）∶乙腈（99∶1）为流动相A;以0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（pH值5.0）∶乙腈（80∶20）为流动相B,以梯度比例洗脱。结果：阿莫西林有关物质含量均在合格范围内。结论：高效液相色谱法准确、快速地测定了阿莫西林有关物质含量。     

青霉素钠和头孢唑林钠与脂肪乳配伍时的含量测定

目的建立检测两种常用的抗生素（注射用青霉素钠、注射用头孢唑林钠）在分别与10％,20％,30％脂肪乳配伍时含量的高效液相色谱法,同时考察配伍后24h内两种抗生素的含量变化。方法色谱柱为AgilentHCc。s柱（250mm×4．6mm,5μm）。检测青霉素钠的流动相为0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（pH=2．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为225nm。检测头孢唑林钠的流动相为磷酸氢二钠-枸橼酸水溶液（各3．8×10～mol／L）-乙腈（88：12）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为254nm。结果青霉素钠的质量浓度在0．075～4．8g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。头孢唑林钠的质量浓度在0．0078～8．0g／L范围内,与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。结论该方法简便、精密,回收率与精密度高,重现性好,可用于青霉素钠及头孢唑林钠在脂肪乳中的含量检测。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量

目的建立测定注射用头孢美唑钠含量的反相高效液相色谱法,并考察其常用试验条件下的稳定性。方法采用生理盐水溶解,流动相进行稀释。色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵水溶液-甲醇-四氢呋喃-10％四丁基氢氧化铵（700：280：25：12．8）,流速为1 mL／min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果注射用头孢美唑钠的质量浓度线性范围是1-100μg／mL（r=0．9999）,方法平均回收率为99．20％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）。头孢关唑对照品溶液5d内稳定;头孢美唑钠的生理盐水溶液4℃下避光放置5d,主药含量大于95％,稳定性较好。结论该法简便、准确、重现性好,为试验动物的准确给药及药代动力学研究提供了理论依据。     

HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量

目的：建立HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸11.5ml,加1mol/L氢氧化钠溶液100ml,加水稀释至2000ml,用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至2.4）-甲醇-庚烷磺酸钠（980ml：20ml：0.555g）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于1200。结果：左卡尼汀在0.28mg/ml～2.26mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.9%。RSD为0.92%。结论：此方法快捷、准确,可作为注射用左卡尼汀质量控制的方法。     

两种注射用雷贝拉唑钠含量测定方法比较

目的比较注射用雷贝拉唑钠含量测定的两种不同方法。方法分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定。HPLC法采用Shimadzu C18柱（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1．119g和磷酸二氢钠0．179g,加水1000mL溶解）-乙腈（60：40）,检测波长为292nm,流速1．0mL／min。UV法采用0．001mol／L氢氧化钠溶液为溶剂,检测波长为292nm。结果HPLC法雷贝拉唑钠质量浓度在16．9～168．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．75％,RSD=0．78％（n=9）;UV法雷贝拉唑钠质量浓度在2．68～26．82μg／mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．81％,RSD=0．60％（n=9）。结论两种方法含量测定结果无明显差异,RSD小于1．0％,均可作为注射用雷贝拉唑钠含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中异秦皮啶含量

目的建立刺五加注射液中异秦皮啶的含量测定方法。方法使用C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相,检测波长为344nm。结果进样量与峰面积线性关系良好,异秦皮啶平均回收率为99．69％,RSD为1．33％（n=6）。结论高效液相色谱法分离良好．可用于刺五加注射液的质量控制。     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

HPLC法测定氟哌利多注射液的含量

目的建立氟哌利多注射液含量测定的高效液相色谱法。方法Inertsil ODS-3柱;流动相:甲醇-硼酸盐缓冲液[取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液(1→5)至硼酸完全溶解并调节pH值至7.0,加水至1000mL,混匀]-水(650∶20∶330);流速:1.0mL.min-1;检测波长:280nm。结果氟哌利多在10~100μg.mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.8%(n=9)。结论本法结果准确、重现性好,可用于氟哌利多注射液的质量控制。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。