电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法

气相色谱法测定六六六、ＤＤＴ常用电子捕获检测器(ＥＣＤ) ,测定 160 5常用火焰光度检测器 (ＦＰＤ)或氮磷检测器(ＮＰＤ) 〔1,2〕。本文探讨了用ＥＣＤ同时测定水中 160 5、六六六、ＤＤＴ的气相色谱法。选用内装 1 5 9%ＯＶ - 17+2 2 1%ＱＦ - 1/ＧａｓｃｈｒｏｍＱ(60～ 80目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ玻璃柱 ,将甲基 160 5、乙基 160 5、六六六、ＤＤＴ8个异构体等 10个组分分离 ,用ＥＣＤ测定各组分含量。实验证明 ,ＥＣＤ对 160 5有机磷农药有较高的敏感度 (10 -12 ｇ/ｍｌ) ,最低检出量可达 10 -11ｇ。1　实验部分1 1　试剂与仪器　 (1)Ｏ…     

二氧化氯消毒剂对霍乱弧菌稻叶血清型杀灭作用的实验观察

为观察二氧化氯消毒剂对埃尔托霍乱弧菌稻叶血清型的杀灭作用 ,在实验室进行了杀菌效果的试验观察。1.材料与方法 :(1)菌株分离自深圳市的霍乱弧菌稻叶血清型 ,用ＰＢＳ制成 2 .5× 10 7～ 2 .5× 10 8ｃｆｕ ｍｌ的菌悬液供试验用。(2 )稳定性二氧化氯含有效成份 (二氧化氯 )≥ 2 % ,深圳市科瑞德消毒用品科技开发有限公司生产。二氧化氯含量的测定采用丙二酸 -碘量法。取柠檬酸活化后的消毒液 1ｍｌ(若预计其含量 >1.5 % ,需经 5 0ｍｌ容量瓶稀释后取样 ) ,置于含 10 0ｍｌ无离子水的碘量瓶中 ,加 10 %丙二酸溶液 2ｍｌ,摇匀。静置反应 2…     

水中氯化物总硬度连续测定的研究

生活饮用水中氯化物、总硬度是常规监测项目 ,ＧＢ5 74 9- 85生活饮用水国家卫生标准中〔1〕,氯化物 (以Ｃｌ计 )、总硬度 (以ＣａＣＯ3 计 )是限量指标 ,氯化物≤ 2 5 0ｍｇ/Ｌ ,总硬度≤4 5 0ｍｇ/Ｌ。在ＧＢ5 75 0 - 85《生活饮用水标准检验法》中 ,氯化物、总硬度是分别取样 5 0 0 0ｍｌ,单独测定。在实验室水样较多或大批水样时 ,用移液管取样比较费时 ,不利于快速测定和及时报出检验数据。为此 ,我们探讨研究了一次取样连续测定的快速方法 ,此法对水样中氯化物、总硬度测定具有准确、快速等优点 ,值得基层实验室推广应用。1　实验部…     

碘量法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎＺｏｙｌ·Ｐｅｒｏｘｉｄｅ简称ＢＰＯ)作为面粉改良剂 ,对面粉有显著的增白和防腐作用。ＧＢ2 76 0 - 96规定面粉中过氧化苯甲酰的最大使用量 0 0 6ｇ/ｋｇ,过多使用对小麦中 β-胡萝卜素和维生素Ｅ有较强的破坏作用。目前国家标准还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法。国内有分光光度法〔1〕、色谱法〔2 ,3〕的报道。两种方法操作繁琐 ,仪器设备要求高。本文根据参考文献〔4〕采用非水碘量法滴定 ,经反复实验 ,其准确度和精确度基本能达到要求 ,检出限为 0 0 2ｇ/ｋｇ,适应于基层检验室应用。原理 ＣＯＯ Ｃ…     

高效液相色谱法测定酱菜中EDTA—Na2的含量

乙二铵四乙酸二钠简称ＥＤＴＡ -Ｎａ2 。ＥＤＴＡ是络合剂 ,可与多种金属离子结合形成络合物。我国食品卫生标准 (ＧＢ2 76 0- 96 ) 〔1〕中允许其添加于酱菜中 ,并且规定了最大使用量为0 2 5ｇ/ｋｇ。其作用为防止食品变色和氧化〔2〕。目前尚无国家标准检验方法 ,同时国内也未见相关检验方法的报道〔3 ,4〕。我们采用高效液相色谱法测定酱菜中的ＥＤＴＡ -Ｎａ2 ,检测快速 ,操作简便 ,结果准确。现将研究结果报告如下。实验部分　 (1)仪器与试剂 :ＬＣ - 4Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ,ＳＰＤ - 2ＡＳ紫外检测器。 772 5进样阀 (Ｒｈ…     

上海市人群维生素D受体基因多态性频率分布调查

1 .材料与方法 :(1)标本来源 :选择本院体检或骨质疏松门诊的无亲缘关系的上海地区汉族居民 835人 ,男性 2 81人 ,女性 5 5 4人 ,年龄 4 2～ 93岁。(2 )白细胞ＤＮＡ提取 :取 1ｍｌ新鲜全血 (ＥＤＴＡ抗凝 ) ,加入 3ｍｌ溶血剂 (15 5ｍｍｏｌ ＬＮＨ4 Ｃｌ,10ｍｍｏｌ ＬＫＨＣＯ3,0 .1ｍｍｏｌ ＬＥＤＴＡ) ,10 %ＳＤＳ 10 0 μｌ及 10 μｌ蛋白酶Ｋ (2 0ｍｇ ｍｌ) ,置 5 6℃水浴过夜。随后 ,饱和酚 ,酚∶氯仿 (1∶1)和氯仿各抽提一次 ,最后水相中加入 2倍体积无水乙醇 ,0 .1倍体积 3ｍｏｌ ＬＮａＡｃ ,- 2 0℃ 2 0ｍｉｎ ,离心后 70 %乙…     

测定水中硒的一种硝酸—磷酸—双氧水消化方法

测定水中硒含量 ,常采用的硝酸—高氯酸〔1〕或硫酸—高氯酸〔2〕等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的。而硒在消化过程中是非常容易因挥发〔1〕,导致测定结果不准确。在查阅了有关资料后〔1,3〕,我们尝试了一种用ＭｎＯ-4 作终点指示剂的硝酸—磷酸—双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法 ,对水样进行测定 ,取得了较为满意的结果。现介绍如下。试剂　硒标准贮备液 :(ρ =1 0ｍｇ/ｍｌ) (国家标准物质ＭＣＳＧＳＧＢ6 2 0 2 9- 90国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院制 ) ;硒标准液 :(ρ =0 10 μｇ/ｍｌ) ;Ｋ…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

气相色谱法测定水解蛋白及酱油中的1，3—二氮—2—丙醇

在卫生监督中我们发现 ,市场上有些酱油含有 1,3 -二氯- 2 -丙醇 (1,3 -Ｄｉｃｈｌｏｒｏ 2 ｐｒｏｐａｎｏｌ,简称 1,3 -ＤＣＰ)。 1,3 -ＤＣＰ是由植物蛋白酸在水解过程中伴随发生的产物 ,世界卫生组织证明 1,3-ＤＣＰ具有致癌性 ,国际上已有多个国家把 1,3-ＤＣＰ作为有害指标进行严格的监测。据报道 ,1,3 -ＤＣＰ的分析方法多采用毛细管测定方法〔1〕。而本文采用大口径毛细管进行分离测定。本法操作简单、快捷 ,可作为日常检测方法。现介绍如下。材料和方法　 (1)仪器 :ＨＰ5 890气相色谱仪配ＥＣＤ检测器。 (2 )试剂 :正己烷 ,重蒸 ;…     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸根等四种离子含量

20 0 1年我国卫生部颁布的《生活饮用水水质卫生规范》中规定 ,ＣｌＯ-2 的浓度不得超过 0 2ｍｇ/Ｌ ,ＢｒＯ-3 ,Ｂｒ-,ＣｌＯ-3 尚无相应标准。ＣｌＯ2 -,Ｂｒ-,ＣｌＯ-3常用测定方法有滴定法[1] ,分光光度法 ,电化学法。我们用离子色谱法测定 ,一次进样 ,1 8ｍｉｎ内完成对ＣｌＯ2 -,ＢｒＯ-3 ,Ｂｒ-,ＣｌＯ3 -的测定。回收率在 81 6%～1 1 0 %之间 ,日间ＲＳＤ在 1 67%～ 7 89%之间 ,最低检测浓度为ＣｌＯ-2 2 4μｇ/Ｌ ,ＢｒＯ-3 1 0 0 μｇ/Ｌ ,Ｂｒ-5 0 μｇ/Ｌ ,ＣｌＯ-3 4 4μｇ/Ｌ。该方法操作简便 ,方法先进 ,可连续监测 ,…     

直接滴定法测定盐中碘含量遇到的问题及原因分析

碘酸钾盐中碘含量的测定 ,目前普遍采用的是ＷＨＯ、ＩＣ ＣＩＤＤ等联合推荐的直接滴定法。但在实际工作中 ,我们发现该法使用的淀粉指示剂在滴定终点前显红色 ,褪色慢 ,致使终点不敏锐。为探究其原因 ,我们作了下述实验 :1　实验部分1 1　试剂和器材1 1 1　 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＳＯ4 溶液1 1 2　 10 %ＫＩ溶液1 1 3　 1%淀粉指示剂1 1 4　 0 .0 0 5ｍｏｌ/ＬＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 溶液1 1 5　ＮａＣｌ(ＡＲ)1 1 6　ＫＩＯ3 标准溶液　准确称取ＫＩＯ3 (ＧＲ) 5 .0 5 91ｇ ,溶于蒸馏水并定容至 10 0 0ｍｌ中 ,得 1.0 0ｍｌ含 3.0 0ｍｇＩ-的标准贮备液…     

168例肾移植供、受者组织配型检测分析

1999年 3月至 2 0 0 1年 10月我院采用美国莱姆德公司研制的ＨＬＡ单克隆抗体试剂板对 16 8例肾移植供、受者进行ＨＬＡ抗原检测配型 ,取得了十分满意的效果 ,现介绍如下。1　材料与方法1·1　试剂与仪器　泰萨奇ＨＬＡ -Ⅰ类和ＨＬＡ -Ⅱ类单克隆抗体干板 (亚洲板 ) (美国莱姆德公司生产 ) ;免疫磁珠Ｔ细胞和Ｂ细胞分离剂 ,一步法荧光终止剂(美国莱姆德公司生产 ) ;10ｘ -ＰＢＳ缓冲液 :ＮａＣｌ80 0ｇ ,ＫＣｌ2 0ｇ ,Ｎａ2 ＨＰＯ4 11 5ｇ ,Ｋ2 ＨＰＯ4 2 0ｇ ,加蒸馏水溶解 ,稀释至 10 0 0ｍｌ;1ｘ -ＰＢＳ缓冲应用液 :取 10ｘ -ＰＢ…     

乳山市1996～2000年"四苗"损耗情况分析

随着人们生活质量的提高 ,健康意识的增强 ,要求各种疫苗的接种率和接种质量不断提高。为探索出既能降低疫苗损耗又能保证高接种率和接种质量的接种方式 ,对乳山市 1996～ 2 0 0 0年卡介苗 (ＢＣＧ)、脊髓灰质炎疫苗 (ＯＰＶ)、百白破三联制剂 (ＤＰＴ)、麻疹疫苗(ＭＶ)的损耗情况进行分析。1　资料与方法乳山市 1996～ 2 0 0 0年疫苗出入库登记表 ,16处预防接种门诊基础免疫、加强免疫、强化免疫各年度汇总报表。每人次接种剂量 ,ＢＣＧ为 0 1ｍｌ,ＯＰＶ为 1粒 ,ＤＰＴ为 0 5ｍｌ,ＭＶ为 0 2ｍｌ。某种疫苗损耗系数 =某种疫苗实际领用…     

三种胃肠肽对大鼠四氯化碳肝损伤的保护作用

我们通过大鼠急性四氯化碳 (ＣＣｌ4 )肝损伤模型探讨表皮生长因子 (ＥＧＦ)、神经降压素 (ＮＴ)、降钙素基因相关肽(ＣＧＲＰ)对体内ＣＣｌ4 肝损伤保护作用及其机制。1 材料与方法 :体重 180～ 2 0 0ｇ的清洁级雄性ＳＤ大鼠30只 ,购自上海西普尔 必凯实验动物有限公司。ＣＣｌ4 (分析纯、广东汕头西陇化工厂产 ) ,ＥＧＦ、ＮＴ、ＣＧＲＰ为Ｓｉｇｍａ公司产品 ,超氧化物歧化酶 (ＳＯＤ)、丙二醛 (ＭＤＡ)试剂盒为南京聚力生物医学工程研究所生产。将大鼠随机分为 5组 ,每只大鼠腹腔注射 2 0 % (Ｖ/Ｖ)ＣＣｌ4 矿物油溶液 5ｍｌ/ｋｇ ,对照…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

消除干扰物对微机极谱法测定合成色素影响的初探

微机极谱法测定食品中合成色素 (以下简称色素 )已被列为国家标准。该法具有快速、简便、灵敏、重现性好等优点。然而食品成分复杂 ,多种无机离子及有机物均可能影响测定结果。本文在消除单一干扰物对微机极谱法测定四种常见色素的影响方面做了初步尝试。1　材料和方法1 .1　实验材料1 .1 .1　色素标准 :日落黄、柠檬黄、胭脂红、亮蓝标准溶液 ,浓度均为 1 .0 0 0ｍｇ/ｍｌ。国家标准物资中心提供。1 .1 .2　实验试剂 :ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｎａ2 ＳＯ4、Ｎａ2 ＣＯ3、Ｎａ3ＰＯ4、Ｎａ2 ＨＰＯ4、ＮａＨ2 ＰＯ4、ＮａＮＯ3、ＫＩ、ＫＩＯ3、…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

黄原棉富集测定水中的铅

目前我国常用的测定水中铅含量的方法如双硫腙法等〔1〕不适于部队野外快速检测需要,为此我们探讨了用黄原棉(ＣＣＸ)富集水中铅,并用重金属试剂显色、分光光度法测定的方法,与我军现装备的“88型水质理化检验箱”中的疏基棉富集法相比,制备简单、异味小、成本低。现报道如下。1　试剂和吸附材料11　铅标准溶液(01ｍｇ/ｍｌ)　称取01598ｇ硝酸铅,溶于含有1ｍｌ浓ＨＮＯ3的纯水中,并定容至1000ｍｌ;铅使用溶液:025ｍｇ/ｍｌ;ＨＣｌ洗脱液:10ｍｏｌ/Ｌ;饱和ＮａＯＨ溶液;苯二甲酸氢钾:Ａ.Ｒ;重金属试剂:自制;分光光度计(岛津,ＵＶ-1206)。12　…     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯残留量

本文采用毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯(ＤＭＦ)残留量 ,获得了较好的结果。1　材料与方法1 1　原理　样品经三氯甲烷提取后 ,用附ＦＩＤ检测器的气相色谱仪进行分离鉴定 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器　美国ＰＥ -ＡＵＴＯＳＹＳＴＥＭ -ＸＬ气相色谱仪、ＦＴＤ检测器、ＴＣ4色谱工作站、捣碎机。1 3　试剂1 3 1　三氯甲烷 (Ａ .Ｒ)1 3 2　中性氧化　 (层析用 6 0～ 80目 )1 3 3　ＤＭＦ标准溶液　准确称取 0 .10 0 0ｇＤＭＦ标准品 ,用三氯甲烷稀释并溶解至 10 0ｍｌ,此溶液 1ｍｌ相当于 1.0ｍｇＤＭＦ。1 3 4　ＤＭＦ标准…