溴甲基环丁烷的合成

报道了溴甲基环丁烷的合成。用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯制成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,再水解、脱羧得环丁基甲酸,经氢化铝锂还原生成环丁基甲醇,用三苯膦溴为溴化剂合成溴甲基环丁烷。     

溴代环丙烷的合成工艺改进

γ-丁内酯用氯化亚砜氯化后无需分离直接用甲醇酯化,所制得的γ-氯丁酸甲酯在季铵盐类相转移催化剂作用下闭环、水解得到的环丙烷甲酸再经脱羧和溴化反应得溴代环丙烷,总收率59%.     

碘佛醇的合成

对非离子型X线造影剂碘佛醇的合成进行了研究,以5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)为原料,在N,N-二甲基乙酰胺中与氯乙酰氯反应,产物经碱性水解得5-氯乙酰胺基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(3),后者与氯乙醇反应生成5-(N-2-羟乙基)氯乙酰胺基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(5),产物无需纯化直接进入水解反应生成碘佛醇(1),再经丙二醇甲醚重结晶,纯度高于99%(HPLC法),反应总收率由39.3%(文献值)提高到66.8%.     

7-溴-2-氧代庚酸的合成

二氯乙酸乙酯和1,3-丙二硫醇在溴化四丁基铵和无水碳酸钾作用下室温反应得到1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,在氢化钠作用下与1,5-二溴戊烷进行烷基化反应得到2-(5-溴戊基)-1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,再经硫酰氯氧化水解、酸水解得到7-溴-2-氧代庚酸,总收率58%.     

近年来国外合成药及其中间体工艺简讯

氯霉素的新合成法民德专利,83,161(C.A.,1973,78,71663) 本专利报道从反式对-硝基栓皮醇为原料,与溴素在水中反应,可得1-对-硝基苯-2-溴代-1,3-丙二醇。然后在0℃时与氢氧化钾的甲醇溶液反应而得反式1-对-硝基苯-1,2-环氧-3-丙醇。将上述环氧物以氨水处理,并在甲醇中以酒石酸分拆,可得D(-)1-对-硝基苯-2-氨基-1,3-丙二醇,再经二氯乙酰化即得氯霉素,反应可用下式表示:     

富马酸替硫福韦酯的合成

(R)-1,2-丙二醇与碳酸二乙酯经缩合、与腺嘌呤反应、与对甲苯磺酰氧甲基硫代膦酸二乙酯缩合、水解、保护氨基后氯代制得(R)-9-[2-(二氯硫代膦酰基甲氧基)丙基]腺嘌呤,与(S)-(-)-(3-氯苯基)-1,3-丙二醇在四氯化钛作用下反应后再经富马酸成盐制得抗病毒药富马酸替硫福韦酯,总收率约13%(以(R)-1,2-丙二醇计)。     

常压法合成二甲胺基氯丙烷

本文介绍了氯丙嗪等药物的侧链二甲胺基氯丙烷的常压合成法,本法以3-氯丙烯为原料,先与溴化氢加成制得1,3-溴氯丙烷,再与二甲胺缩合。通过研究改进,使副反应减少,解决了各步产物不纯的问题。总收率按3-氯丙烯计算55～60％。产物经气相层析测定为单一峰。     

2,2—二甲基—1,3—丙二胺的制备

2,2-二甲基-1,3-丙二胺(1)是合成药物的中间体,目前国内尚无销售,我们因需要而对其进行了合成,同时对氢化催化剂进行了比较。 1的合成主要有两种方法,一是由2,2-二甲基-1,3-丙二醇经溴化和氨解制得,该法步骤多,产率低。另法是由2,2-二甲基-1,3-二硝基丙烷(2)催化还原合成,此法原料易得,产率较高,操作简便,因此为我们选用。     

双酯嗪的改良合成法

本文报道了冠状动脉扩张剂双酯嗪的改良合成法。N,N′-二苯磺酰基乙二胺在30%氢氧化钠溶液中,于相转移催化剂氯化三乙基苄胺存在下,与1,3-二溴丙烷(溶液)烃化环合,反应较快,操作简便,所得的 N,N′-二苯磺酰基-全氢-1,4-二氮杂(艹卓)不经精制即行水解,除去苯磺酰基,继与3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3′-氯丙酯缩合,然后成盐,制得双酯嗪。     

不对称3,3′-双吡啶单肟季铵盐的合成和生物活性

有机磷化合物能抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性,吡啶醛肟类季铵盐能与中毒酶的膦酰基发生取代反应使酶恢复活性。本文分别以氧代丙烷和丙烷为桥链,合成了两个系列的不对称3,3′-双吡啶单肟季铵盐,共23个化合物,测定了它们对被二异丙基氟膦酸酯(DFP)抑制AChE的重活化作用,醛肟基的酸离解常数(pK_a)和防护指数(PI),并与氯磷定(2-PAM)和双解磷(TMB-4)进行对比。文中化合物均按如下路线合成:由3-吡啶醛肟与1,3-二氯丙酮或1,3-二溴丙烷制得1-氯-1′-[(3-肟甲基)吡啶鎓]-2-氧     

MECHANISM OF ACTION OF NATRIURETIC FRACTION OF URINE

The nature of calcium dependence of natriuretic fraction (NF)-induced contractions in the rat smooth muscle anococcygeus and a possible correlation between the effect of NF on sodium transport and its natriuretic potency was investigated. NF and noradrenaline-induced contractions were partially dependent on external calcium concentration. Ouabain and potassium (K) free solution (KoPSS)-induced contractions were totally dependent on external calcium and were more effectively inhibited by calcium antagonists than those of NF and noradrenaline suggesting pharmacomechanical coupling as the mode of calcium dependence of NF. Like other agonists which contract by pharmacomechanical coupling, NF stimulated sodium transport (86rubidium uptake) in dog saphenous vein. Such stimulation correlated positively (r = 0.495, n = 17, P less than 0.05) with the natriuretic potency of NF. NF, like noradrenaline, contracts smooth muscle by pharmacomechanical coupling and NF-induced natriuresis is associated with stimulation of the sodium pump.     

黄瓜花叶病介体蚜虫种群空间格局动态分析

本文采用聚集指标、聚集指标的模糊聚类分析和空间格局的回归分析等方法,对黄瓜花叶病传毒介体——瓜蚜自然种群动态进行分析,春秋两季瓜蚜种群均为聚集分布;秋季瓜蚜种群空间格局聚集性可划分为前、中、后三种类型;春季瓜蚜分为前、后两种类型。     

绞股蓝总甙微丸溶出度及稳定性研究

采用包衣造粒工艺制成绞股蓝总甙微丸，并将此微丸装入硬胶囊制成胶囊剂。用不同的溶出介质对其体外溶出进行了研究，并对其稳定性进行了考察。     

磷酸丙吡胺缓释片的生物利用度研究

比较了每１２ｈ口服自制磷酸丙吡胺缓释片和对照胶囊各２００ｍｇ后的稳态血药浓度及波动系数（ＦＩ％）。测求稳态时Ｃｍａｘ：ＣｍｉｎＴｍａｘ和血药浓度时间曲线下面积（ＡＵＣ０－１２），结果显示两制剂Ｔｍａｘ、ＦＩ％有极显著差异，Ｃｍｉｎ有显著差异而Ｃｍａｘ、ＡＵＣ０－１２并无显著差异。缓释片具明显的缓释效果，然而生物利用度与胶囊剂相当。     

电渗作用对甲硝唑经皮渗透的影响

在Ａｇ／ＡｇＣｌ电极的双室扩散池中测定不同电场对模型药物甲硝唑（１）通过离体大鼠皮肤渗透速率的影响。结果表明，１生理盐水饱和液阳极导入时的透皮速率是被动扩散的２．３倍，阴极导入时药物的透皮速率是其被动扩散的４５％，说明电渗作用明显促进了分子型药物１的经皮渗透；与药物渗透方向相反的电渗流则明显阻碍其经皮渗透     

合浦珠母贝珍珠细胞相容性的初步评价

本文报道了合浦珠母贝珍珠的体外细胞毒性试验结果。将珍珠粉的浸提液加L_(929)细胞培养瓶中,通过细胞相对增殖率(RGR)及细胞形态观察表明,合浦珠母贝珍珠具有较好的细胞相容性,对L_(929)细胞形态无明显影响,但细胞相对增殖率略低于羟基磷灰石陶瓷。     

类胡萝卜素的工业合成

简要综述几种主要类胡萝卜素的工业合成。     

二阶导数光谱法测定酮洛芬体外经皮渗透量

为进一步探讨酮洛芬透皮给药的可行性,用二阶导数光谱法测定酮洛芬体外经皮渗透量。结果表明,本法可排除皮下组织的干扰,能准确测定药物体外渗透量,且操作简便、快速。平均回收率为99.00%±1.51%。     

卡马西平多晶型的研究

红外吸收图谱与中国药典图谱不符合的卡马西平（Ａ晶），可通过用较高浓度乙醇使其转为Ｂ晶而符合规定，经￣（１３）ＣＮＭＲ、ＭＳ、Ｘ线衍射分拆，证实该两种晶体为同质异晶。     

紫杉醇的化学半合成研究

综述了近年来有关紫杉醇的半合成研究，包括侧链的合成、浆果赤霉素Ⅲ及１０－去乙酰浆果赤霉素Ⅲ的修饰、侧链与母核的连接。