氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定氯雷他定糖浆含量及有关物质.方法 采用Beckrman C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02%二乙胺溶液(50:20:30,磷酸调Ph值至4.0士0.1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长247nm.结果 氯雷他定在40.0-120....     

氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定氯雷他定糖浆含量及有关物质。方法采用Beckrman C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02%二乙胺溶液(50∶20∶30,磷酸调pH值至4.0±0.1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长247 nm。结果氯雷他定在40.0~120.0μg/ml的范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率分别为99.5%,相对标准偏差(RSD)=0.4%。结论该方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于氯雷他定糖浆剂的含量及有关物质测定。     

氯雷他定片含量及有关物质的HPLC测定

采用HPLC法测定氯雷他定片含量及有关物质。用C18柱，甲醇－0．02mol/L NaH2PO4(80:20)为流动相，紫外检测波长247nm。氯雷他定在0．1－2μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993)。平均回收率为99．1％，RSD＝1．28％。     

HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7,0．97～58.3,0．59～35．5,0．58～34．5,0．59～35．4,0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。     

HPLC法测定氯雷他定糖浆中依地酸二钠的含量

目的 建立氯雷他定糖浆中依地酸二钠(EDTA·2Na)含量检测的HPLC法。方法 色谱柱为Xtimate^? C₁₈(4.6×250 mm, 5μm),流动相A为pH 2.4的磷酸二氢铵缓冲液-甲醇(95∶5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,检测波长为258 nm,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为25μL。结果 EDTA·2Na浓度在12.56～37.68μg·mL^-1水平范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为100.31%(RSD为0.39%,n=9);溶液稳定性良好。结论 本方法简便快捷、准确、专属性高、重复性好,可用于氯雷他定糖浆中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC法同时测定地氯雷他定糖浆中地氯雷他定与苯甲酸的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定地氯雷他定糖浆中地氯雷他定和苯甲酸的含量。方法：采用Inertsil Ph(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈- 25mmol.L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5) (20:80)为流动相;流速：1.2mL.min^-1,检测波长：243 nm,柱温：30 ℃。结果：地氯雷他定在9.70~194.05 μg.mL^-1范围内线性关系良好( r = 0.9997),苯甲酸在15.14~302.88 μg.mL^-1范围内线性关系良好( r = 0.9999),平均回收率分别为 99.96% ( RSD = 0.6%,n = 9)、100.27% (RSD = 0.3%,n = 9) 。结论：本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于地氯雷他定糖浆中地氯雷他定和苯甲酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯雷他定糖浆中氯雷他定含量

目的:建立测定氯雷他定糖浆中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法:采用μBondapak C18色谱柱,甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH3.0)(75∶25)为流动相,检测波长为245nm。结果:氯雷他定在8~34mg.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为0.5%。结论:该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于糖浆剂中的含量测定。     

HPLC法检查氯雷他定及其制剂的有关物质

目的:采用HPLC法检查氯雷他定及其制剂(片剂、胶囊、颗粒剂)的有关物质。方法:采用Diamonsil C_(18)(5μm,200mm×4.6mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05moL.L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为2.5)(50:50),检测波长245nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min~(-1) 。结果:在0.125mg·mL~1～1.25mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1751C+50,相关系数r=0.99998,最低检测浓度80μg.mL~(-1),最低检测量1.6ng。结论:方法简便,快速,准确;可同时分离和测定氯雷定原料及其制剂的有关物质。     

HPLC法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-pheny(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)(15∶10∶75)为流动相;流速:1 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果氯雷他定在40.18¹40.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94140.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94¹39.78μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.05%(RSD=0.52%,n=6)、100.18%(RSD=0.36%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量测定。     

HPLC法测定人血浆氯雷他定浓度

目的 建市一种有效的HPLC法测定人血浆氯雷他定的浓度.方法 采用Diamonsil C18.柱分离人体血浆样品碱化后用甲基叔丁基醚-正己烷(2:1)萃取出的含有氯雷他定的样品.流动相:乙腈-0.01 mol/L KH2PO3(45:55,pH 4.0);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:276 nm.结果 回归方程为A=0.03751C+0.01759,线性范围在0.5-80.0 ng/ml.萃取同收率为94.65％-96.71％,方法回收率为97.72％-101.78％,日内、日间精密度分别为1.89％-3.68％、3.11％-5.17％.结论 该方法简单易行,准确度高,可重复性强,适用于人体血浆氯雷他定的快速测定.     

高效液相色谱法测定氯雷他定颗粒剂的含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定氯雷他定颗粒剂的含量。方法采用Agilent XDB—C18色谱柱，以磷酸调节pH=2．5的0.05mol／L磷酸二氢铵溶液-乙腈（1：1）为流动相，检测波长245nm。结果氯雷他定质量浓度在0.01～0．1mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为100．08％，RSD=0.30％（n=5）。结论HPLC法简便、准确，可用于氯雷他定颗粒剂的质量控制。     

HPLC检测磷酸可待因中的有关物质

目的 建立HPLC检测磷酸可待因中的有关物质。方法 采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以缓冲溶液（0.2%磷酸二氢钾1%庚烷磺酸钠的水溶液,磷酸调pH至3.2±0.2）-甲醇（7：3）为流动相A;以流动相A-乙腈（6：4）作为流动相B,采用梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃。结果 该方法主成分与各杂质（A~K）间分离度>1.5。主成分及其各杂质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r>0.999）;平均回收率为96.7%~103.8%,RSD为1.4%~6.0%。结论 该方法操作简单、专属性好、重复性好、准确度高,适用于磷酸可待因的有关物质的测定。     

HPLC测定炔雌醚含量和有关物质

目的建立HPLC测定炔雌醚含量和有关物质的方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279nm。结果炔雌醚的线性范围为0.078 8～0.7884mg.mL-1(r=1.000 0),平均回收率为99.9%,RSD为0.80%(n=9),炔雌醚检测限浓度为0.06 g.mL-1。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为产品质量检测方法。     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定苯噻啶含量及其有关物质

本文采用HPLC法测定苯噻啶对照品含量及其有关物质。色谱柱KromasilC18(2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -水 -三乙胺 (5 5∶4 5∶0 2 ,磷酸调节溶液pH3 5 ) ,检测波长 :2 5 4nm ,流速 :1 0ml·min-1,进样量 :2 0 μl。苯噻啶在浓度 6 5～ 2 0 8μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。回归方程A =64185 74 +81992 3C ,r=0 99998。平均回收率 10 0 1% (n =6) ,RSD为 0 5 8%。本法简便、灵敏、准确     

高效液相色谱法测定司坦夫定及其有关物质的含量

目的 :建立测定司坦夫定及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法 :分析柱 :HypersilC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (13∶87,V/V) ;检测波长 :264nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :20℃。结果 :司坦夫定在0 025～0 3mg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 9999 ,n=6) ,平均回收率为99 26 % (RSD=0 76 % )。3批司坦夫定原料的百分含量依次为99 48 %、99 55 %和99 32 % ;3批司坦夫定自制胶囊和进口胶囊的百分标示量依次为97 21 %、101 54 %、98 92 %和100 57 %、97 86 %、102 33 %。结论 :本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点 ,可用于司坦夫定原料及其制剂的含量测定。