盐酸多西环素HPLC测定色谱条件的改进

目的建立一种快速简便的测定盐酸多西环素的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法和C18色谱柱, 以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰铵-0.2 mol/L磷酸氢二铵-甲醇(50:36:4:10)为流动相,检测波长为280 nm,流速为0.9 ml/min,柱温35 ℃.结果盐酸多西环素保留时间10 min左右;在2.5～250 μg/ml的浓度内r=0.9999 (n=8)线性关系良好;日内以及日间的RSD分别为0.79%、0.73%;回收率为98.0%(RSD为1.04%).结论该法可以快速,准确地测定盐酸多西环素的含量及有关物质,回收率高,分离度好,比中国药典2005版该品种项下的色谱条件及系统适应性强.     

盐酸多西环素HPLC测定色谱条件的改进

目的建立一种快速简便的测定盐酸多西环素的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法和C18色谱柱,以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰铵-0.2mol/L磷酸氢二铵-甲醇(50∶36∶4∶10)为流动相,检测波长为280nm,流速为0.9ml/min,柱温35℃。结果盐酸多西环素保留时间10min左右;在2.5~250μg/ml的浓度内r=0.9999(n=8)线性关系良好;日内以及日间的RSD分别为0.79%、0.73%;回收率为98.0%(RSD为1.04%)。结论该法可以快速,准确地测定盐酸多西环素的含量及有关物质,回收率高,分离度好,比中国药典2005版该品种项下的色谱条件及系统适应性强。     

HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素

目的 建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法.方法 采用HPLC-DAD法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17.36g,乙二胺四醋酸二钠3.35g,加水适量溶解后,加三乙胺9mL,加水至1000mL,用醋酸调节pH至8.8]-乙腈(88:12),流速1.2mL/min;柱温35℃.检测波长280nm.通过液相色谱保留时间和紫外光谱信息,对消炎类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定.结果 土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).平均加样回收率(n=6)分别为98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD分别为1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％和1.9％.结论 该方法操作简单,重复性好,可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的有效检测方法.     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质

目的 建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-(1,2,3-三唑-4-硫代)甲基-头孢环-4-羧酸(7-TACA)的含量和有关物质;方法 色谱柱:C18色谱柱,流动相:0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5),流速为1.0mL/min,检测波长272 nm,柱温35℃,进样量20 μL;结果 7-TACA在1.00～794.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×107X-53694,n=8,相关系数r=0.9999.最低检出浓度为0.6 ng/mL,最小定量浓度为0.6 ng/mL.结论 该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.为成品的质量提供了保证.     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定克霉唑乳膏的含量和有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定克霉唑乳膏含量及其有关物质.方法.色谱柱为Waters C1g(150cmX4.6mm,5pm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇(3:7)用稀磷酸调pH值至5.7~5.8,测定波长为215nm,流速为1.5mL/min,柱温为300C.结果 克霉唑在10.62-106.2gg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.11%,RSD=0.89%(n=9).有关物质含量少于1%.结论 该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制克霉唑乳膏的质量.     

HPLC法测定盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素及有关物质

目的：建立盐酸多西环素软胶囊中盐酸多西环素的含量测定和有关物质的控制。方法：采用HPLC法,C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm,pH值适用范围大于9）;以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100：10：1）,用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈（85：15）为流动相;检测波长为280nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果：盐酸多西环素检测限为0.003μg/mL,定量限为0.01μg/mL,在浓度1～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999（n=5）;各种降解产物能与主成分峰达到完全分离。平均回收率为100.28%（n=9,RSD=0.8%）。结论：此方法简便、准确、专属性强,可用于测定盐酸多西环素软胶囊的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75∶25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268～270nm。结果丹参酮IIA浓度在1.25～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6)。结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。