气相色谱法测定利可君中的残留溶剂

目的: 建立利可君原料中乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚残留溶剂含量的测定方法。方法: 采用气相色谱法测定残留溶剂含量。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm),采用程序升温40 ℃(维持10 min),再以50 ℃／min的速率升到180 ℃(维持5 min),进样口温度150 ℃,采用氢火焰离子化检测器(FID),温度200 ℃,载气为高纯氮气,流速1.0 mL／min,分流比30∶1。外标法计算残留溶剂的含量。结果: 在本文色谱条件下,乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚均能得到良好的分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5～0.999 9;平均回收率为991％～1034％,RSD为22％～36％;乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚检测限分别为2.5、2.5、2.5、1.25 μg／mL。结论: 本实验建立的色谱方法线性关系良好,适用于利可君原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定非索那啶中的溶剂残留量

目的:建立非索那啶中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PE-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m),程序升温技术,用外标法定量。结果:待测溶剂在所建立的色谱条件下有较好的分离,在所考察的浓度范围内线性关 系良好,各溶剂回收率为95.78％～103.6％,检测限0.25～1.16μg/mL。结论:此方法简单、准确、灵敏度高。     

气相色谱法测定利塞膦酸钠中的残留溶剂

目的:建立利塞膦酸钠原料中甲醇、乙醇和乙醚残留溶剂含量的测定方法。方法:采用气相色谱法测定。色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30m×0.530mm,1.00μm),柱温为40℃,检测器采用氢火焰离子化检测器(FID),温度为300℃,以氮气为载气,流速为40ml/min。结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇和乙醚均能得到良好分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.998 8～0.999 0;平均回收率为96.8%～97.7%,RSD为1.2%～3.9%;甲醇、乙醇和乙醚检测限分别为1.294、1.630、3.164μg/ml。结论:本实验建立的色谱方法简便、准确,适合利塞膦酸钠原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定非诺贝酸中的残留溶剂

目的:本实验采用顶空进样技术、气相色谱分离以及FID检测器联用直接测定非诺贝酸药物中5种残留溶剂。方法:实验过程中研究了升温程序、溶剂、分流比、流量等条件对5种物质分离的影响。结果:所建立的方法在各种残留溶剂的浓度范围内具有良好的线性关系,r≥0.999 9,精密度测定RSD≤4.0%,耐用性较好,对于供试品中5种溶剂的平均回收率在90.0%~110.0%范围内。结论:该技术具有检测固体药品中残留溶剂的能力。     

气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂

目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法,用涂渍PEG-20M的填充柱,N_2为载气,柱温100℃,以正丁醇为内标物,FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%,重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%(n= 5)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠残留溶剂

目的:建立头孢地嗪钠残留溶剂的检测方法.方法:采用DB-624毛细管柱,柱温40 ℃;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为160 ℃;溶液直接进样.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:气相色谱法适用于头孢地嗪钠的残留溶剂检测.     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

目的 建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定.进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:3...     

顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂

目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm）,我气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中的溶剂残留量

目的:用气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量。方法:采用2mm×2m玻璃柱,柱温:120℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:200℃。结果:样品中检出乙醇,未检出丙酮,乙醇回收率96.1%,RSD2.48%;丙酮回收率为101.6%,RSD2.81%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,适用于盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量的控制。     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。