不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚的GC含量测定方法.方法色谱柱Rtx-5柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);以正十八烷为内标;柱温采用程序升温起始150 ℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持35 min;进样口温度300℃;检测器(FID)温度300℃;载气为氮气,流速为1.0 ml·min-1;进样量1μl,分流比为201.结果百秋李醇在0.082～0.82 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD1.5%,n=6);厚朴酚在0.504～5.04 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.2%(RSD=1.4%,n=6);和厚朴酚在0.254～2.54 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.4%,n=6)结论该方法简单、准确,可作为加味藿香正气丸的质量控制.     

辛苍鼻舒胶囊质量标准研究

目的 建立辛苍鼻舒胶囊的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对处方中川芎、苍耳子、辛夷进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对制剂中的α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精进行含量测定,色谱柱采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样器温度230℃,FID检测器温度250℃.结果 薄层色谱法能定性检出川芎、苍耳子、辛夷,斑点清晰,且阴性对照无干扰;α-蒎烯、β-蒎烯、按油精的质量浓度分别在0.008～0.091 g/L(r=0.999 8),0.009.0.093 g/L(r=0.999 8),0.0604～0.604 g/L(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为92.09%,93.57%,95.82%,RSD分别为1.23%(n=5),1.58%(n=5),2.46%(n=5).结论 方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效控制辛苍鼻舒胶囊的质量.     

复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中5个活性成分的含量测定

目的:建立气相色谱法同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中水杨酸甲酯、薄荷脑、樟脑、麝香草酚和盐酸苯海拉明的含量。方法:采用聚乙二醇20M毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.0μm),氦气为载气,氢火焰离子检测器,程序升温(起始温度为160℃,维持10 min,再以50℃·min^-1的速率,升温至230℃,维持12 min),进样口温度200℃;检测器温度250℃,萘为内标。结果:水杨酸甲酯、薄荷脑、樟脑、麝香草酚和盐酸苯海拉明的质量浓度分别在1.504～4.512、1.198～3.594、1.910～5.730、0.148 4～0.445 2、0.091 07～0.273 2 mg·mL^-1范围内与各相应成分峰和内标峰的峰面积比值呈良好线性关系(r均>0.999,n均为5);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.65%)、99.9%(RSD=0.62%)、101.6%(RSD=0.73%)、102.5%(RSD=1.1%)、100.1%(RSD=1.8%);精密度、稳定性良好,RSD均&...     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

气相色谱法测定感冒咳嗽颗粒中桉油精含量

目的建立测定感冒咳嗽颗粒中桉油精含量的毛细管气相色谱法。方法采用SupelcowaxTM-10毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,FID检测器,柱温110℃,以环己酮为内标,按内标法计算桉油精的含量。结果桉油精质量浓度在0.028 7～0.287 mg/mL（r=0.999 1）范围内与内标物峰面积的比值有较好线性关系,平均加样回收率为96.95%,RSD=1.77%（n=6）。结论该方法简便快速、结果准确,可以有效控制该药品的质量。     

保妇康泡沫剂的质量控制

目的建立保妇康泡沫剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的莪术油和冰片进行定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的冰片进行含量测定,色谱柱为Elite Wax柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,按柱温程序升温。结果薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;冰片质量浓度在0.292 0～2.952 0 g/L范围内与冰片峰面积和内标峰面积的比值呈良好线性关系,r=0.999 2。冰片平均回收率为98.39%,RSD为1.18%(n=9)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,能够控制保妇康泡沫剂质量。     

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的 建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱;程序升温,初始温度为60%,维持2 min后,以10℃·min-1升温至180℃;FID检测器;分流比5:1.结果 丁香酚进样量在1.4～700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%(n=6).结论 本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法.     

毛细管气相色谱法测定理中气雾剂中龙脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定理中气雾剂中龙脑的含量.方法使用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);以萘为内标,分流进样,分流比为101;柱温为100 ℃;进样口温度210 ℃,检测器温度220℃;栽气为氮气;流速为4.5 mL·min-1.结果龙脑在0.113～0.906 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.6%,RSD为1.33%.结论该方法简便,重复性好,可用于理中气雾剂中龙脑的含量测定.     

气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量. 方法:采用DB-17(30 m×0.53 mm, 1 μm)毛细管色谱柱,柱温260 ℃,进样口温度300 ℃,检测器温度310 ℃,载气为氮气;用雌酮作为内标物定量,进样量1 μl(分流比10:1).结果:扑米酮在0.096～4.8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.7%(n=9). 结论:本方法简便、快速、准确,可用于扑米酮片的含量测定.     

气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,FID检测器,柱温140℃,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量。结果冰片在12.8μg-252μg（r=0.9997）范围内有较好线性关系,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m×0.35 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果:薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率薄荷脑为102.2%(RSD=2.0%),水杨酸甲酯为102.1%(RSD=2.0%),冰片为102.5%,(RSD=2.0%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。     

GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量

目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。     

气相色谱法测定连虎丹烧伤膏中冰片的含量

目的建立连虎丹烧伤膏中冰片含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法:DB-FFAP毛细管色谱柱,柱温140℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检器,检测器温度为250℃。结果冰片在0.0424⁰.212 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,(n=5),回收率为100.68,RSD为1.16%(n=9)。结论本法测定的冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂质量控制。