RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

高效液相色谱法同时测定呋柳擦剂中水杨酸及苯甲酸含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定呋柳擦剂中水杨酸、苯甲酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速0.8 mL/min,检测波长240 nm.结果 水杨酸质量浓度在5.02～25.1 μg/mL(r=0.999 6),苯甲酸质量浓度在5.04～25.2 μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.999 8);水杨酸、苯甲酸平均回收率分别为100.9%与101.0%,RSD分别为1.06%和0.93%(n=9).结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于呋柳擦剂的质量控制.     

HPLC法测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质

目的:建立HPLC法测定亚甲蓝注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱:Waters Symmetry C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.3%磷酸溶液-乙晴（70∶30）;检测波长:246 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:亚甲蓝峰与杂质峰之间分离度良好;亚甲蓝和杂质A分别在2.0⁶0.0μg·ml^-1（r=0.999 8）和0.2³.2μg·ml^-1（r=0.999 6）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;亚甲蓝的平均加样回收率为99.75%,RSD为0.86%（n=9）。结论:建立的方法简便、准确,专属性好,精密度高,可用来测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质。     

HPLC法同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(冰醋酸调pH为6.0)-甲醇(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:苯甲酸和水杨酸的检测质量浓度分别在42.48³82.32、41.16382.32、41.16³70.44μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.78%;平均加样回收率分别为100.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、0.5%(n=9)。结论:该方法准确、快速,操作简便,专属性强,重复性好,可用于水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ含量。方法色谱柱为Intersil ODS-3（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-pH 6.5磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱）,检测波长为259 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果辅酶A和辅酶Ⅰ的检测浓度分别在1.62³2.48 u·mL^-1（r=1.000）、2.14³4.30μg·mL^-1（r=1.000）与各自的峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.8%（n=6）、101.8%（n=6）,RSD分别为2.6%、2.2%。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量

目的建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2¹22.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56122.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56²11.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85211.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85⁵7.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.5457.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.54¹50.8 mg·L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=2.5%)、97.1%(RSD=2.3%)、96.8%(RSD=2.1%)和97.4%(RSD=3.4%)。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定抗栓通络丸中黄芪甲苷含量

目的建立测定抗栓通络丸中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Lichrom C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-水（32:68）,流速为1.0 mL/min。ELSD参数,气体流速为2.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果黄芪甲苷进样量在0.778³.89μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.02%,RSD=1.43%（n=9）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为抗栓通络丸的含量测定方法。     

HPLC测定平肝口服液中大黄素和单参素的含量

目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（80∶20）;检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸溶液（2∶98）;检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75⁴28.00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为0.76%（n=6）。丹参素钠在10.17¹62.77μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.47%（n=6）。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4⁰.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 2⁰.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6⁰.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 2¹.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:选用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;波长设定为238 nm,柱温25℃。结果:栀子苷线性范围为0.226⁴.524μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为2.05%（n=6）;黄芩苷线性范围为0.418⁸.360μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.55%（n=6）。结论:所建立的方法易于操作,快速简便,准确可靠,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法以乙腈-0.1%磷酸溶液（66∶33）为流动相,色谱柱采用Phenonmenex 4u Synergi Fusion-RP80A,柱长为150×4.60mm,检测波长为254nm,流速：1ml/min,柱温20℃。外标峰面积法同时测定该酊剂中苯甲酸和水杨酸的含量。结果苯甲酸和水杨酸进样量分别在0.048～0.192mg/ml（r=1.0000）和0.032～0.128mg/ml（r=1.0000）范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率：苯甲酸为96.6%,RSD=0.72%,水杨酸为98.9%,RSD=1.10%（n=4）。结论本法分离度好,快速简便,两组分同时测定,可作为控制复方土槿皮酊质量的方法。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

RP-HPLC同时测定颜复康胶囊中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸和黄芩苷的含量

目的建立了同时测定颜复康胶囊中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、黄芩苷含量的反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:330 nm。结果绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、黄芩苷的线性分别为5.12⁴0.96(r=0.999 6)、3.9340.96(r=0.999 6)、3.93³1.41(r=0.9997)、0.8931.41(r=0.9997)、0.89⁷.12(r=0.999 6)、10.307.12(r=0.999 6)、10.30⁸2.44 mg·L-1(r=0.999 1),4种成分的平均加样回收率为99.7%82.44 mg·L-1(r=0.999 1),4种成分的平均加样回收率为99.7%¹01.8%,RSD为2.8%101.8%,RSD为2.8%⁴.0%(n=6)。结论建立的含量测定方法可用于颜复康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。