贮存温度对葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛的影响

葡萄糖注射液或含葡萄糖的灭菌制剂,在灭菌时,温度超过120C,时间超过30min,溶液则开始变黄。随着温度升高、时间延长,颜色逐渐加深。这种现象与葡萄糖注射液在制备、消毒过程中发生水解,生成5一羟甲基糠醛（5—HMF）等有关。5—HMF对人体是一种有害物质。因此,《中国药典》规定：在分光光度法波长284urn处测定,其吸收值不得大于0．325。目前,在各类制剂规范中,只强调灭菌温度和灭菌时间对5—HMF的影响,而忽视了灭菌后液体的贮存温度对5一HMF的影响。我们对葡萄糖注射液灭菌后的贮存温度与5一HMF的关系进行了实验研究,结…     

HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:采用HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:色谱柱为迪马C18柱;流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长284nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:5-羟甲基糠醛在0.519~20.76μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),最小检出量为0.04ng.结论:本法结果准确可靠,辅料无干扰,可作为该成分的质量控制方法.     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的:采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法:ODSC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1)为流动相,检测波长为284nm。结果:回归方程A=4100.91+53467.52C(r=0.999,n=5),在浓度1μg/ml～20μg/ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89%,RSD=0.19%。结论:本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

应用X-R控制图控制葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

根据中国药典1990版规定，葡萄糖注射液成品中5-羟甲基糖醛(5-HMF)的紫外吸收度不得超过0．32。在泓定5-HMF吸收度的同时如应用X-R控制图可以了解输液中5-HMF的含量变化，并根据相应的变化分析和掌握生产过程，从而达到控制工艺流程的目的，提高产品质量。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

快速测定5-羟甲基糠醛限量

5-羟甲基糠醛限量是葡萄糖注射液等的检查项目之一,其含量高低,直接影响制剂质量,因此,中国药典规定其在一定浓度、波长λ284时的吸收度不超过0.32或0.24(1)。按照文献(1)方法检查,当检品数量较多时,较费工费时。本文利用微量移液器,直接将检品稀释到石英比色皿中,可连续操作,既快速简便、省工省时,且测定结果与文献法无显著差异,准确可信,提高了工作效率。1　仪器及检品　　1000μl微量移液器(中外合资上海求精生化试剂仪器有限公司),石英比色皿(宜兴光学仪器厂),FA2004上皿电子天平(上海天平仪器厂),753BI微机型紫外可见分光光度计(上海…     

HPLC法用于胞磷胆碱钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查

1　仪器及试剂1 .1　仪器　高效液相色谱仪 (LC 1 0ATvp,SPD 1 0Avp检测器 ,日本岛津责任公司生产 ) ;pH计 (上海精科雷磁厂 ) ;惠普上分 60 1 0紫外 可见分光光度计 (惠普上海分析仪器有限责任公司 )。1 .2　试剂　甲醇 (色谱纯 ,天津四友 ) ;三水合乙酸钠 (AR ,天津市化学试剂一厂) ;冰醋酸 (AR ,天津市天大化工实验厂 ) ;重蒸馏水 (自制 ) ;药品 (自制 ,批号 :2 0 0 1 0 5 0 8、2 0 0 1 0 5 0 9、2 0 0 1 0 5 1 0 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 0 .0 5mol/L醋酸钠溶液( 5…     

葡萄糖注射液工艺及操作时间对5—HMF含量的影响

目的：考察葡萄糖注射液各工艺及操作时间长短对５－ＨＭＦ含量变化的规律；方法：用紫外分光光度法在２８４ｎｍ处测５－ＨＭＦ的吸收度；结果：除配制方法对５－ＨＭＦ影响差异不显著外，其它各工艺操作时间和灭菌后的不同散热方式对其影响差异均有显著变化；结论：在葡萄糖注射液生产过程中应尽量缩短各工艺操作时间并应加快灭菌后的散热。     

稳定同位素标记-流动注射-串联质谱法定量检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用¹²C₆-3-硝基苯肼和¹³C₆-3-硝基苯肼(¹²C₆/¹³C₆-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在醋酸-乙腈溶液中进行,标记温度为30℃,时间10.0 min。将上述标记后的溶液混合,并采用流动注射串联质谱法(FI-MS/MS)进行检测,以¹²C₆-3-NPH-HMF和¹³C₆-3-NPH-HMF的质谱信号峰面积比值对相应浓度回归,绘制标准曲线,从而建立定量分析方法。结果:标准曲线为Y=0.016 5X-0.010 2,X在5～5 000 ng/mL浓度范围内线性相关性良好(R²>0.99),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0和3.3 ng/...     

HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用ODS-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 ml溶解后加三乙胺2.4 ml,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 在0.003~3.103μg/ml范围内5-羟甲基糠醛的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.50,RSD为0.98%.结论 本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中5-羟甲基糠醛的质量控制方法.     

红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析

目的:建立红景天注射液中5-羟甲基糠醛高效液相色谱（HPLC）含量检测方法,进一步分析多批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛的含量,评价其安全性。方法:采用Agilent XDB-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为284 nm;柱温为30 ℃。结果:建立了HPLC检测红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,经方法学考察,符合要求。进一步分析表明,34批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量范围为1.321~6.927 μg/mL,均低于药典规定的葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛限量标准。结论:多数批次的红景天注射液中均含有微量的5-羟甲基糠醛,但根据临床用量比较,远小于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量标准,其安全性具有足够的保障。     

灭菌后处理对葡萄糖注射液中5—羟甲基呋喃糠醛含量的影响

比较灭菌后经吹风和未经吹风处理的葡萄糖注射液５－ＨＭＦ含量情况，结果表明经吹风处理的葡萄糖注射液其５－ＨＭＦ的含量显著低于未经吹风处理的葡萄糖注射，提示灭菌后吹风处理对提高葡萄糖注射液成品质量有一定意义。     

活性炭对葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛的影响

探讨了活性炭的用量对葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛的影响。发现活性炭的用量与5-羟甲基呋喃甲醛的吸光度之间呈现负相关性.     

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200 mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25∶75)。结果:5-羟甲糠醛的线性范围为l~25μg/m l,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%。结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好。