高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 ,适合于该类药物的质量控制     

SEC-RI-MALLS测定甘露聚糖肽分子量与分子量分布

目的:建立尺寸排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(size exclusion chromatography-refractive index-multiangle laser light scattering, SEC-RI-MALLS)测定甘露聚糖肽原料药和制剂分子量及分子量分布的方法。方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术,以0.05 mol·L^-1硫酸钠溶液为流动相,Shodex OHpak SB-804 HQ为色谱分离柱,在流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃的条件下对甘露聚糖肽分子量及其分布进行专属性、准确度、精密度、耐用性方法学验证,并与现行质量标准方法进行比较。结果:片剂辅料淀粉对测定无干扰,右旋糖酐标准品实测值同标示值的准确度相对误差<3.0%;当样品配制浓度为2 mg·mL^-1时精密度最好,RSD为0.40%;重现性、耐用性RSD均不大于5.0%。79批次样品采用Shodex OHpak SB-804 HQ色谱柱和TSK-GEL G4000 PW_XL色谱...     

高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中小分子肽的分子量

目的 :采用凝胶排阻色谱法测定尿多酸肽注射液中的小分子肽的分子量。方法 :采用Waters 5 10型高效液相色谱仪 ,TSK -GELG2 0 0 0SW×L色谱柱 (30 0mm× 7 8mm ,粒度 5 μm) ,以乙腈 -水 -三氟乙酸 (10∶90∶0 0 5 )为流动相 ,流速 :1 0mL·min- 1 ,紫外检测器于 2 14nm测定。结果 :测定尿多酸肽注射液中的小分子肽的分子量均为 10 4Da以下。结论 :方法简单 ,重现性好 ,可作为测定小分子肽分子量的参考依据。     

高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软膏素的分子量及其分布

目的用高效凝胶渗透色谱法对硫酸软骨素的相对分子量及其分布进行测定.方法色谱柱为TSK4000PW(7.8mm×300mm),以已知相对分子量的葡聚糖为标样,0.2mol/L硫酸钠溶液(用稀硫酸调pH5.0)为流动相,柱温35℃,示差折光检测器.结果测得硫酸软骨素的重均分子量(Mw)为37000～48000D,分布宽度(Mw/Mn)为1.34～1.45.结论该法操作简便,快速,可用于硫酸软骨素的分子量及其分布的质量控制.     

高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布

目的 建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法.方法 应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min.结果 6批样品的重均分子量分布在80 000-100 000之间,精密度、重现性良好.结论 试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础.     

高效分子排阻色谱法同时测定白及多糖分子量和含量

目的:建立同时测定白及多糖分子量和含量的高效分子排阻色谱分析方法。方法:采用TSK-gel G4000 PWXL色谱柱(10μm,7.8 mm×300 mm),流动相为纯水,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,示差折光检测器检测。结果:白及多糖重均分子量的线性范围为24.17～178.0 k(R2=0.9943),含量测定线性范围为8.22～20.55.mg·mL-1(R2=0.9992),分子量、含量精密度试验RSD分别为0.11%和0.96%(n=6),重复性RSD为0.28%和1.1%(n=5)。结论:该方法简便快速,结果准确,重复性好,可作为白及多糖分子量和含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定猪凝血酶中蔗糖含量

目的:建立高效液相色谱法测定猪凝血酶中蔗糖含量,并进行方法学验证.方法:根据分子排阻色谱法,以亲水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离,采用示差折光检测器测定蔗糖含量.结果:该方法专属性强,线性范围为0.518～1.658 mg/ml;低、中、高3组浓度蔗糖的平均回收率分别为98.74％、99.35％、100.22％,总平均...     

高效分子排阻色谱法测定滇黄精多糖的分子量

目的 建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法.方法 色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8mm,10 μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20 μL.结果 葡聚糖对照品重均分子量(M...     

高效液相色谱法测定药用辅料蔗糖的含量

目的建立药用辅料蔗糖的质量控制方法。方法采用高效液相色法,色谱柱为Rezex RCM-Monosaccharid(H+)300×7.80mm,流动相为纯化水。结果蔗糖的线性范围为50.4～252μg/mL,最低检出线为100ng。回归方程为Y=13278X+60360,R=0.9985,均回收率为99.7%,RSD为0.5%。结论该方法简便、快捷、准确,可用于药用辅料蔗糖的质量控制。     

蔗糖铁注射液致不良反应1 例

1病例资料 患者男,88岁,因咳嗽、咳黄色浓痰2d,于2011年6月23日入院.既往有高血压病10年余,有慢性支气管炎、肺纤维化、中度贫血和前列腺增生病史.无药物和食物过敏史.入院诊断:①肺部感染;②两肺间质纤维化;③慢性支气管炎,肺气肿;④高血压3级(极高危);⑤中度贫血;⑥前列腺增生.     

蔗糖铁注射液治疗缺铁性贫血临床观察

目的：探讨静脉用蔗糖铁治疗缺铁性贫血（IDA）的有效性和安全性。方法：选择60例IDA患者。随机分为静脉组和口服药物组,观察两种方法对纠正缺铁、改善贫血的效果和不良反应。结果：治疗后两组患者血红蛋白（Hb）、铁蛋白（Fer）均较治疗前明显升高。静脉组Hb、Fer上升幅度明显高于口服组,差异显著。静脉组无明显不良反应,口服组有12例（20．00％）发生胃肠道反应。结论：静脉用蔗糖铁可作为IDA患者有效治疗方法,疗效优于口服铁剂,且不良反应发生率低。     

高效凝胶渗透色谱法测定多糖纯度及分子量

用已知平均分子量(w)的T系列葡聚糖为标准,分别用两种不同的流动相,在Bio-Gel TSK柱上测定多糖的纯度及分子量。用线性回归法得出校正曲线。分子量w的平均偏差不超过5%。     

蔗糖铁注射液浊点测定方法的改进

目的：建立一种客观评价蔗糖铁注射液浊点的测定方法。方法：在一定浓度的样品溶液中,持续滴加0.1 mol·L^-1的盐酸溶液,边滴加边搅拌,用浊度仪测定溶液的浊度,当溶液的浊度在0.2～0.8 NTU之间时,停止搅拌,记录溶液pH值,即为样品的浊点。结果：用仪器法测定蔗糖铁注射液的浊点,RSD<1.0%。结论：该方法能够有效地避免主观因素对浊点测定的干扰,且准确可靠。     

胸腺肽注射液分子量测定

目的 :考核胸腺肽注射液产品质量。方法 :用高效凝胶过滤色谱法测定胸腺肽注射液的分子量及其分布。结果 :胸腺肽注射液由 5～ 6个肽组成 ,分子量为 0 .70～ 5 .6 90kD ,其中 3.0 0 0～ 4.0 0 0kD的组分占 6 2 %以上。结论 :经数批样品的分别测定 ,分子量均未超过 10kD的规定限度。     

蔗糖铁注射液治疗缺铁性贫血100例临床观察

目的探讨蔗糖铁注射液治疗缺铁性贫血患者的临床效果。方法 100例缺铁性贫血患者均接受蔗糖铁100~200mg/d静脉滴注。结果治疗后第4天开始患者血红蛋白（H b）、平均红细胞容积（MCV）、平均红细胞血红蛋白浓度（M C H C）指标水平均明显高于治疗前,治疗后第1 1天开始患者红细胞计数（R B C）、网织红细胞（R E T）、血清铁蛋白（SF）指标水平均明显高于治疗前,差异均有统计学意义。结论蔗糖铁注射液治疗缺铁性贫血效果较好,可快速改善贫血症状,较安全、可靠。     

蔗糖铁注射液治疗缺铁性贫血60例临床观察

目的探讨静脉使用蔗糖铁治疗缺铁性贫血（IDA）的有效性和安全性。方法选择60例IDA患者,随机分为静脉组和口服药物组,观察两种方法对纠正缺铁、改善贫血的效果和不良反应。结果治疗后两组血红蛋白（Hb）、铁蛋白（Fer）均较治疗前明显升高,静脉组Hb、Fer上升幅度明显高于口服组,差异有统计学意义（P〈0.05）;组间比较治疗组有效率91.67%明显优于对照组69.23%,差异有统计学意义（P〈0.05）。静脉组无明显不良反应,口服组有12例（40.0%）发生胃肠道反应。结论静脉用蔗糖铁可作为IAD患者有效治疗方法,疗效优于口服铁剂,且不良反应发生率低。     

藻酸双酯钠分子量及其分布的测定

采用示差折光检测器,以高效凝胶色谱法测定藻酸双酯钠分子量及其分布.以已知分子量的右旋糖酐为对照,采用Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱,2.8%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,检测池温度40℃,柱温35℃,流速0.5ml/min.     

蔗糖铁注射液铁含量测定方法的研究

蔗糖铁注射液是一种静脉铁注射剂,用以治疗缺铁性贫血。本文对比了原子吸收光谱法、氧化还原滴定法和络合滴定法,并对选用的络合滴定条件进行了全面考察。在盐酸和过氧化氢溶液的作用下,用氢氧化钠溶液调节pH至2.2~2.5,加Tiron指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯黄色,并计算铁含量。试验结果表明其精密度好,准确度高,成本低,是一种适合蔗糖铁注射液铁含量测定的方法。     

气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯

蔗糖脂肪酸酯（下称蔗糖脂）是一种无毒、无刺激、无污染的非离子表面活性剂。在食品、化妆品、洗涤剂及医药卫生用品方面用途相当广泛，在制备过程中，由于所用原料及反应条件不同，蔗糖醋中疏水基的链长分布，及单蔗糖酯与双蔗糖酯的比例也不尽相同，因此，亲水、亲油平衡（HLB）值也各有异同。为了选择符合要求的蔗糖脂肪酸酯，在生产过程中对产品进行控制，测定其疏水基链长和分布及单、双蔗糖酷的比例是十分重要的。本文采用的方法是皂化、中和、三甲基硅院（TMS）化处理样品，用气相色谱法（GC）一次进样，给出余水、疏水基组成。…