复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量的测定

目的:建立复方马钱子片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇 乙腈 水 冰醋酸(35∶40∶25∶0.5)为流动相,ZorbaxSB C18ODS(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为分析柱,紫外检测波长为254 nm.结果:士的宁线性范围为0.05～0.45 μg,r＝0.999 7,测量平均回收率99.4%,RSD 2.2%.马钱子碱线性范围0.06～0.54 μg,r＝0.999 4,测量平均回收率101.3%,RSD 1.22%.结论:高效液相色谱法测定复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量简便、快速、灵敏.     

高效液相色谱法测定风湿骨康片中士的宁的含量

目的建立风湿骨康片中士的宁的测定法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(28∶72∶0.1)含0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液;流速1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为254nm。结果士的宁进样量在0.248~1.24μg范围内线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为98.1%,RSD为2.2%。结论该方法简便可行,灵敏度高,重现性好,可作为风湿骨康片的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱脂质体中士的宁和马钱子碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定马钱予总生物碱脂质体中马钱子碱和士的宁的含量.方法:马钱子总生物碱脂质体与甲醇按1:9混合后离心取上清液用甲醇稀释进样.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(24:76)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,结果:马钱子碱、士的宁的线性范围均为1～20 nag·L～,,.=0.999 9.低、中,高浓度士的宁平均加样回收率分别为(101.2±1.8)%,(99.2±1.3)%,(99.1±1.2)%(n=3);低、中、高浓度马钱子碱的加样回收率分别为(103.9±2.8)%,(100.4±0.4)%,(102.7±1.2)%(n=3).结论:本方法操作简便,是在药典方法基础上的改进,可用于控制马钱子总生物碱脂质体的质量.     

HPLC法测定晕复静片中士的宁和马钱子碱的含量

目的　建立HPLC测定晕复静片中士的宁和马钱子的含量方法。方法　采用内标法 ,色谱柱为C18,流动相 :甲醇 -水 -醋酸 -三乙胺 (6 5∶2 0 0∶2 5∶0 3) ,内标物 :盐酸普鲁卡因 ,检测滤长为 2 5 4nm。结果　士的宁碱和马钱子碱的浓度线性范围分别为 5 98～ 2 9 90mg·L-1和 2 12～ 10 6 0mg·L-1,回收率分别为 99 6 %和 99 8%。结论　该法专属性强 ,准确 ,可靠 ,可有效地控制制剂的质量     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

反相高效液相色谱法测定风湿骨康片中士的宁的含量

目的:建立RP-HPLC法测定风湿骨康片中士的宁的含量,完善质量标准.方法:采用Hyper-C18柱,0.03mol·L-1甲酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(78∶22)为流动相,254nm为检测波长.结果:测得线性范围0.416μg～4.992μg(r=0.9998),平均回收率98.65%,RSD为1.88%(n=5).结论:本法简便,准确,专属性强.     

高效液相色谱法测定伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用迪马ODS(5μm,4.6mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.2%磷酸和0.2%三乙胺的水(11∶89),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为室温。结果:士的宁的进样量在0.29~1.74μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%);马钱子碱进样量在0.245~1.47μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.6%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于伤科缓释胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁（马钱子碱）的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35：40：25：0.5）为流动相，Zorbax SB-C18 ODS(4.6mmx 250mm，5цm)为分析柱，紫外线测定波长为254nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05-0.45цg，r=0.9997，测量平均回收率为99.4%，RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06-0.54цg，r=0.9994，测量平均回收率为101.3%，RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

HPLC法测定颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol· L·-1庚烷磺酸钠与0.02mol· L -1磷酸二氢钾等量混合液（用磷酸调pH至2.6）（19∶81）为流动相,柱温：30℃;检测波长260nm,流速0.9mL· min -1。结果士的宁在11.2～179.2μg· mL -1、马钱子碱在10.6～169.6μg· mL -1浓度范围内线性良好,相关系数分别为 r＝0.9999、r ＝0.9990,回收率分别为98.2％、RSD ＝0.74％,99.8％、RSD＝1.4％。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

HPLC法测定腰腿痛片中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立腰腿痛片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01m o.lL-1庚烷磺酸钠与0.02m o.lL-1磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调pH至2.8)(19∶81)为流动相,检测波长260nm,流速0.9mL.m in-1。结果士的宁在11.2~179.2μg.mL-1、马钱子碱在10.6~169.6μg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为r=0.9999、r=0.9990,回收率分别为98.21%、RSD=0.74%,99.84%、RSD=1.4%。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量

摘 要 目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇 10 mmol·L^-1 甲酸铵溶液（25∶75,用甲酸调节pH至3.0）,流速0.2 ml·min^-1 ,柱温为30℃,进样量为1 μl;采用电喷雾离子源（ESI）进行正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对马钱子碱（m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8）和士的宁（m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9）进行定量分析。结果:马钱子碱浓度在0.242～7.733 μg·m^-1 ,士的宁在0.302～9.661 μg·m^-1 范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%（RSD=0.8%）、99.4%（RSD=1.4%）（n=6）。结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定。     

HPLC法测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱的含量

目的: 建立高效液相色谱同时测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱含量的方法。方法:色谱柱采用Shim-pack VP-ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19:81);流量1.0 mL·min^-1;检测波长260 nm;柱温35℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别为65.2~1 304 ng,63.4~1 274 ng;加样回收率分别为98.58%(RSD=2.46%,n=6),101.14%(RSD=2.92%,n=6)。结论:所建方法准确可靠,可用于金钱白花蛇药酒中毒性药材马钱子的质量控制。     

HPLC测定跳骨片中士的宁的含量

目的探讨跳骨片中士的宁的含量测定。方法采用HPLC进行测定结果峰面积与浓度线性关系良好,回归方程:Y=2136.6X 8.2881,r=1.0000。平均回收率100.76%,RSD 2.19%。结论方法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定卡马西平片的含量

建立卡马西平片含量测定的HPLC方法。色谱柱为LichrosorbDiol (4 0× 2 5 0mm ,5 μm ) ;流动相 :乙腈 -甲醇 - 0 0 5 %冰醋酸溶液 (5∶5∶90 ) ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :2 30nm ;柱温 :2 5℃ ;峰面积外标法。卡马西平在 10～ 10 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,回归方程为A =1 6 95 3× 10 4C - 2 5 5 5 5× 10 3 ,r=0 99997;平均回收率为 99 6 9% ,RSD =0 75 % (n =6 )。本法准确可靠 ,专属性强 ,能更好地控制其质量。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

目的:建立心可舒片中葛根素含量的控制方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:甲醇-0.02mol·L~(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(25:75),检测波长250nm。结果:浓度在16～128μg·ml~(-1)范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程Y=8.54×10~4X-2.25×10~5,r=0.9999。平均回收率为97.5％,RSD=2.1％。结论:本方法简便快捷,重现性好,可作为心可舒片的质量控制指标之一。     

反相高效液相色谱法测定咪唑斯汀片含量

目的 :建立咪唑斯汀片的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18,检测波长为285nm ,流动相为0. 025mol/L磷酸二氢钾缓冲液 -乙腈 (72∶28) ,流速为0. 5ml/min。结果 :咪唑斯汀检测浓度在4 .16～416μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均加样回收率为99. 98 % (RSD=0. 44 % ,n=3)。结论 :本法可用于咪唑斯汀片的含量测定 ,且操作简便、结果准确。     

HPLC法测定平消片中马钱子碱的含量

目的 建立HPLC法测定平消片中马钱子碱含量.方法 采用C18色谱柱;以乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钠等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为265 nm;柱温为40℃.结果 马钱子碱进样量在0.4968～2.4838μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).马钱子碱回收率为101.14％,RSD为1.64％(n=6).结论 新建立的平消片中马钱子碱含量测定方法快速、准确、重复性好,可进一步有效控制平消片的药品质量.