HPLC法同时测定射干提取物多组分含量

目的：建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法。方法：采用KromasilC18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波265nm。结果：鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是：0.3188~1.9129μg（r=0.9910）,0.1156~0.5782μg（r=0.9998）,0.0633~0.3164μg（r=0.9990）,0.4146~2.0730μg（r=0.9991）,0.0818~0.4091μg（r=0.991）,0.0458~0.2291μg（r=0.9990）,对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为：97.44%、98.29%、97.41%、98.01%、98.34%、96.73%。结论：该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制。     

HPLC法测定不同采收期鸢尾科3种植物中有效活性成分含量

目的：对不同采收期鸢尾科射干属和鸢尾属植物射干、日本鸢尾、德国鸢尾的有效活性成分进行比较分析,以确定最佳的采收期。方法：采用HPLC法对8月、9月采集的射干、日本鸢尾、德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素、白射干素进行测定。结果 ：9月采集的射干和德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素含量高于8月采集的样本。日本鸢尾中有效成分含量没有明显差异。结论：鸢尾科植物射干、德国鸢尾的最佳采收时间为9月。     

射干中多种异黄酮类化合物HPLC检测含量研究方法的建立

目的:建立HPLC法测定射干中多种异黄酮类化合物含量的测定方法。方法:采用乙腈-2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:266nm,柱温:25℃,用外标法定量,同时测定中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素和白射干素等6种异黄酮类成分的含量。结果:经过HPLC法测定不同产地射干药材的含量以及在根茎与其须根的含量上进行比较,发现彼此之间含量具有很大差异,通过本次实验所得到的各成分含量数值作为参数,能够准确、真实、直观地揭示HPLC法对建立10个不同产地射干药材及须根中多种异黄酮类化合物成分的质量控制的标准性。结论:对不同产地射干中6种异黄酮类成分含量测定结果显示,此法可用于射干药材中6种异黄酮类化合物成分含量的同时测定。     

离体大鼠肠道菌群对射干饮片异黄酮苷转化的影响

目的:考查离体大鼠肠道菌群对射干饮片中异黄酮苷代谢转化的影响。方法:将射干饮片与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育24 h,孵育后饮片用水清洗干净并干燥至干,采用HPLC法对射干饮片中射干苷和野鸢尾苷及代谢产物鸢尾黄素和野鸢尾黄素进行定量分析。结果:大鼠肠道菌群对射干饮片中射干苷和野鸢尾苷有显著的代谢转化作用,孵育24 h时有79%射干苷和70%野鸢尾苷被转化,代谢产物分别为鸢尾黄素和野鸢尾黄素。结论:离体大鼠肠道菌群对射干饮片中的异黄酮苷类成分有代谢转化作用,而这种作用显著提高了射干饮片异黄酮苷元的含量。     

射干的化学成分研究（Ⅰ）

目的：研究中药射干的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及SephadexLH-20等色谱技术分离纯化化合物,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：从射干乙醇提取物的乙醚萃取部分分得8个化合物,其中6个异黄酮,分别为德鸢尾素（irilone,I)、染料木素（genistein,Ⅱ）、鸢尾甙元（tectorigenin,Ⅲ）、野鸢尾黄素（irigenin,Ⅳ）、二甲基鸢尾甙元（dimethyltectorigenin,Ⅴ）、次野鸢尾黄素（irisflorentin,Ⅵ）,另外2个化合物为β-谷甾醇（Ⅷ）和豆甾醇（Ⅷ）。结论：其中化合物I和Ⅱ为首次从该植物中分得。     

射干及其鸢尾属代用品中芒果苷的定量-分析

以活性成分芒果苷（ｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ）作为质控指标,用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对７个野生或栽培的射干、１个射干的茎叶和３个射干的代用品,共１１个样品进行了分析。结果说明：射干中的芒果含量明显高于其代用品：川射干（鸢尾Ｉｒｉｓ ｔｅｃｔｒｎｕｍ）和白射干（野鸢尾Ｉ．ｄｉｃｈｏｔｏｍａ）。不同产地的射干也有一定的含量差异（Ｐ〈０．０５）。本法快速简便,测定数据可作为射干质量控制和品质评价的可靠依据。     

射干根茎中的鸢尾黄素和鸢尾苷具有血管生成抑制活性

KR2004071954-A从射干根茎中分离的异黄酮类化合物鸢尾黄素(tectorigenin)和鸢尾苷(tectoridin)具有血管生成抑制活性,且体内、体外动物模型试验均功效显著,可有效地防治与血管生成相关的疾病,如癌症、关节炎和各种眼部疾病。本品以0.1%~50%的鸢尾黄素和鸢尾苷粗提物及极性与非     

HPLC法测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的:测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为INERTSIL ODS-SP柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液(53:47)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为266 nm.结果:次野鸢尾黄素的线性范围为0.047 ～0.696 μg,R2 =0.9999,次野鸢尾黄素平均回收率为100.30％,RSD为1.73％(n=5),次野鸢尾黄素的含量分别为0.23％.结论:本实验方法简便、准确,重复性好,可用于射干的质量评价;大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量大于0.10％,符合《中国药典》要求.     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

HPLC法测定小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素的含量

目的 建立小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素含量测定的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(体积比53∶47),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为266 nm,柱温为30℃.结果 次野鸢尾黄素质量浓度在2.5 ～ 40 μg·mL-1间具有良好的线性关系(r =0.999 8),次野鸢尾黄素平均回收率为102.7％,方法精密度RSD值为0.54％(n=6).结论 本方法可用于小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素的含量测定.     

HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质

目的建立阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量测定及有关物质检查的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比97.5∶2.5）为含量测定的流动相;以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值5.0）-乙腈（体积比99∶1）为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（体积比80∶20）为流动相B,梯度洗脱检查有关物质,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果阿莫西林分别在0.1-1 mg/mL（r=0.999 9,n=7）与0.049-0.0012mg/mL（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为100.2%、99.8%和100.0%（RSD=0.2%,n=9）。阿莫西林有关物质检查的检测限为2 ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,有关物质检查方法专属、灵敏,可用于阿莫西林颗粒剂的质量控制。     

基于大鼠血浆中盐酸小檗碱药代动力学前处理方法研究

目的:探讨灌服以盐酸小檗碱为主要成分的药物在大鼠血浆中最佳的前处理方法。方法:采用均匀设计试验法对血浆样品前处理中溶剂浓度和加入量进行考查,优选出最佳血样处理条件;以盐酸小檗碱为考察指标,采用高效液相色谱法测定其在血样中的含量。色谱柱:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60)(每100 mL含0.34 g磷酸二氢钾,含0.17 g十二烷基磺酸钠);流速:1.0 mL/min,检测波长:349 nm;柱温:30℃。结果:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法:甲醇加入量为血样量体积的4倍,甲醇浓度为100%;盐酸小檗碱的回收率达93.02%,RSD为2.31%。结论:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法稳定可行,为以盐酸小檗碱为主要入血成分的药物在体内的药动学的研究奠定了基础。     

高效液相色谱法测定四磨汤口服液中槟榔碱的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定四磨汤口服液中槟榔碱含量的方法。方法色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾（含0.3％三乙胺,H3PO4调pH3）-乙腈（99：1）,检测波长：215nm,柱温：20℃,流速：0．8mL/min。结果主峰与相邻峰分离度较好,槟榔碱浓度在0．054-0．54μg/mL范围内,其峰面积值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均加样回收率为99．2％,RSD=1．1％。结论该方法简单、灵敏、快速、准确。可用于四磨汤口服液中槟榔碱的含量测定。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

HPLC法同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷的含量

目的：建立同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈-4%醋酸（25∶80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果：芍药苷进样量在0.36~5.76μg（r=0.9997）范围内,橙皮苷进样量在0.006~0.096μg（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%和97.0%,RSD分别为1.09%（n=6）和1.21%（n=6）。结论：该方法简单,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

血塞通分散片溶出曲线的测定

目的：“皿塞通分散片”现执行标准为国家试行标准（YBZ02702006）,无溶出度测定,在转正标准研究时增加了溶出度的测定,并做了方法学验证。方法：采用小杯法,转速为50r·min^-1,取样时间为30min,液相法测定溶出度,C18色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水（20：80）,经20min将乙腈-水变为（40：60）;检测波长为203nm;进样量10μL;流速：1mL·min^-1;柱温25℃。结果：测定了9个厂家各1批次样品中人参皂苷№,的溶出曲线,不同厂家的样品存在差异。结论：血塞通分散片溶出度项目测定有利于控制药品质量。     

HPLC法测定大鼠血浆中昂丹司琼含量

目的建立高灵敏度HPLC法测定大鼠血浆中昂丹司琼含量.方法大鼠血浆样本用乙酸乙酯液-液萃取后,采用Waters Atlantis C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以奈韦拉平为内标,流动相为乙腈：0.002μL/mL磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH到3.3）=30：70,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长310nm.结果血浆中昂丹司琼2～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,批内、批间精密度分别〈5.1%和7.7%,昂丹司琼提取回收率为90.4%～94.1%.结论 HPLC方法快速、灵敏、准确,适用于昂丹司琼血浆浓渡的测定及其药理实验研究.     

普卢利沙星胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立普卢利沙星胶囊剂溶出度的测定方法。方法：采用转蓝法,以1000mL盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,转速：100r·min-1,45min取样,274nm波长处分光光度法检测。结果：普卢利沙星在1.2-12.3μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率99.7%,RSD为0.37%。结论：采用紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊溶出度的方法操作简便,结果准确,能够用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定多种临床常用酌喹诺酮类药物

目的建立一种可快速测定多种临床常用喹诺酮类药物浓度的PR-HPLC法。方法以Scienhome,C18不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm色谱柱）,0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇-0.5 mol/L四丁基溴化氨（78∶22∶4,V/V）为流动相,流速：1.0 mL/min。柱温：40℃,波长依受检药物为定,灵敏度：0.001 AFU。外标法定量。以二氯甲烷（含2%异丙醇）萃取样品,氮气吹干后以流动相复溶,进样20μL。结果按上述色谱条件和样品处理,左氧氟沙星、莫西沙星等5种喹诺酮类药物可得到可靠分离和准确检测。结论所建立的PR-HPLC法简便易行,准确可靠。可在基层医院对多种喹诺酮类药物进行血药浓度检测。     

黄连解毒汤在不同煎煮条件下的有效成分研究

目的：探讨黄连解毒汤在不同煎煮条件下有效成分的变化规律,以为其煎煮的条件选取提供依据。方法：选取黄连解毒汤的药材进行煎煮,然后将煎煮20、30、60min时黄苓苷、栀子苷、生物碱、汉黄芩素等成分的溶出率进行检测及比较。结果：经研究比较发现,栀子苷和黄苓苷煎煮20min时与30、60min时均为80%和60%以上,不同时间比较（均P〉0.05）,而生物碱煎煮30min及60min均高于20min（均P〉0.05）,汉黄芩素煎煮60min时溶出率明显高于煎煮20min及30min时（P〈0.05或P〈0.01）,有显著性差异或非常显著性差异,但第2次煎煮较第1次煎煮溶出率提高（均P〉0.05）,均有显著性差异。结论：黄连解毒汤在不同煎煮条件下的有效成分溶出率变化有一定的规律,为确保药物达到最佳药效,值得进一步研究及探讨。