HPLC法测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的:测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为INERTSIL ODS-SP柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液(53:47)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为266 nm.结果:次野鸢尾黄素的线性范围为0.047 ～0.696 μg,R2 =0.9999,次野鸢尾黄素平均回收率为100.30％,RSD为1.73％(n=5),次野鸢尾黄素的含量分别为0.23％.结论:本实验方法简便、准确,重复性好,可用于射干的质量评价;大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量大于0.10％,符合《中国药典》要求.     

HPLC法测定不同采收期鸢尾科3种植物中有效活性成分含量

目的：对不同采收期鸢尾科射干属和鸢尾属植物射干、日本鸢尾、德国鸢尾的有效活性成分进行比较分析,以确定最佳的采收期。方法：采用HPLC法对8月、9月采集的射干、日本鸢尾、德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素、白射干素进行测定。结果 ：9月采集的射干和德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素含量高于8月采集的样本。日本鸢尾中有效成分含量没有明显差异。结论：鸢尾科植物射干、德国鸢尾的最佳采收时间为9月。     

咽炎含片中次野鸢尾黄素的含量测定

目的：建立咽炎含片中次野鸢尾黄素的含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：所测咽炎含片中次野鸢尾黄素线性关系良好,其线性范围为2.088×10^-2～9.396×10^-2μg（r=0.9998）,平均回收率为99.96%,RSD=2.40%;结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。     

射干清咳片6种活性成分溶出度比较

目的：研究射干清咳片中6种活性成分的体外溶出特点。方法：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XC第二法,以0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液为溶出介质。采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.5%磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,流速1.0mL/min,测定射干清咳片中6种活性成分的体外溶出度,计算活性成分的累积溶出率。结果：60min时鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素的累积溶出率分别为92.45%、92.26%、80.97%、86.21%、80.51%及79.41%。结论：在0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液中,射干清咳片中的6种活性成分具有同步性溶出的特点。     

射干提取物在大鼠体内的药动学研究

目的 研究射干提取物中鸢尾苷及鸢尾黄素在大鼠体内的药动学。方法 Wistar 大鼠一次性 ig 给予相当于 32 倍临床等效剂量即 10.8 g/kg 射干提取物 (每 1 g 提取物相当于 5 g 生药量),采用高效液相色谱法对血浆中鸢尾苷和鸢尾黄素进行定量测定,应用 DAS 软件计算主要药动学参数。结果 鸢尾苷及鸢尾黄素在大鼠体内的药时过程符合二室模型,t_max均为 1.5 h,C_max 分别为 0.89、3.35 μg/mL,AUC_0-t 分别为 0.983、19.769 mg·L^-1·h,AUC_0-∞ 分别为 1.034、23.927 mg·L^-1·h;鸢尾苷及鸢尾黄素的 t_1/2 分别为 1.05、8.863 h。结论 鸢尾黄素与鸢尾苷的达峰时间相同,但鸢尾黄素的消除半衰期比鸢尾苷消除半衰期长,说明鸢尾黄素在体内的药效有可能发挥得更持久。     

射干的化学成分研究（Ⅰ）

目的：研究中药射干的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及SephadexLH-20等色谱技术分离纯化化合物,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：从射干乙醇提取物的乙醚萃取部分分得8个化合物,其中6个异黄酮,分别为德鸢尾素（irilone,I)、染料木素（genistein,Ⅱ）、鸢尾甙元（tectorigenin,Ⅲ）、野鸢尾黄素（irigenin,Ⅳ）、二甲基鸢尾甙元（dimethyltectorigenin,Ⅴ）、次野鸢尾黄素（irisflorentin,Ⅵ）,另外2个化合物为β-谷甾醇（Ⅷ）和豆甾醇（Ⅷ）。结论：其中化合物I和Ⅱ为首次从该植物中分得。     

对射干最佳干燥温度的研究

目的：探讨射干的最佳干燥温度。方法：在50℃、60℃、70℃、80℃和90℃的温度下干燥射干,并用高效液相色谱法测定在不同温度下干燥的射干其次野鸢尾黄素的含量。结果：在60℃下干燥的射干其次野鸢尾黄素的含量最高。结论：射干的最佳干燥温度为60℃。此研究结果可供药品生产企业采用。     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的 建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法 采用HPLC法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论 该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。     

薄叶鸢尾的化学成分研究

目的：从鸢尾属植物薄叶鸢尾(lris leptophylla Lingel.)根茎中分离出黄酮类化合物。方法：采用80％乙醇提取，硅胶往层析及重结晶等方法从鸢尾属植物薄叶鸢尾中分离其化学成分。通过波谱及化学方法进行结构鉴定。结果：分离得到8个化合物，其中5个为异黄酮类成分，分别为：次野鸢尾黄素irisflorentin(I)、德鸢尾苷元irilone(Ⅱ)、野鸢尾苷iridin(Ⅲ)、鸢尾苷tectoridin(Ⅳ)、德鸢尾苷irilone-4′-glucoside(Ⅴ)，其余3个化合物分别为胡萝卜苷(Ⅵ)、β—谷甾醇(Ⅶ)、十八烷基酸(Ⅷ)。这些化合物都为在该植物中首次发现。     

射干及其鸢尾属代用品中芒果苷的定量-分析

以活性成分芒果苷（ｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ）作为质控指标,用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对７个野生或栽培的射干、１个射干的茎叶和３个射干的代用品,共１１个样品进行了分析。结果说明：射干中的芒果含量明显高于其代用品：川射干（鸢尾Ｉｒｉｓ ｔｅｃｔｒｎｕｍ）和白射干（野鸢尾Ｉ．ｄｉｃｈｏｔｏｍａ）。不同产地的射干也有一定的含量差异（Ｐ〈０．０５）。本法快速简便,测定数据可作为射干质量控制和品质评价的可靠依据。     

HPLC法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量的方法学评价及临床应用

【目的】建立高效液相色谱法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量,并应用于临床。【方法】采用LC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;LC—C18（4．6mm×12．5mm,5μm）为预柱;流动相为0．25％磷酸二氢钾（含2．5mmol／L四丁基硫酸氢铵和2．65×10^-5mol／L乙胺四乙酸二钠,pH2．0）;检测波长210nm,流速1．0ml／min;柱温25℃;进样量20μl。72例草酸钙结石患者及40例健康志愿者,分为一水草酸钙组（40例）、二水草酸钙组（32例）和对照组（40例）,收集上述112例24h尿液处理后取上清液进行HPLC分析,测得尿中草酸和枸橼酸含量后进行统计学分析。【结果】草酸与枸橼酸的标准曲线分别为：Aoxa=12528．4Coxa-641．9（r=0．9990,n=5）和Acit=1607．5Ccit-13．8（r=0．9990,n=5）;最低检测限分别为0．4μg／ml和0．8μg／ml;线性范围分别为1．563～100μg／ml和3．125—200μg/ml;平均回收率分别为96．6％和95．7％;日内及日间精密度RSD分别小于13．5％和8．3％。二水草酸钙组结石患者的尿草酸高于一水草酸钙组和对照组（P〈0．05）,一水草酸钙组患者的尿枸橼酸低于二水草酸钙组和对照组（P〈0．05）。【结论】高效液相色谱法用于检测人24h尿液中的草酸和枸橼酸,方法简单,灵敏。对临床草酸钙结石患者尿液中草酸和枸橼酸测定结果统计发现一水草酸钙结石的形成与结石抑制物枸橼酸的缺乏有关,二水草酸钙结石的形成与高尿草酸有关。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

目的：采用HPLC法分析测定广西不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量，建立芒果叶中没食子酸含量的测定方法。方法：色谱柱采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（5：95），流速：1．0mL／min，检测波长：270nm。结果：没食子酸在（0.00512～0．06144）μg/μL范围内进样量与峰面积成良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为98．3％，RSD=1．7％（n=6）。不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量存在差异。结论：所建立的方法灵敏度高，准确，快速，专属性强，重现性好。     

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相甲醇—乙腈—1%十二烷基硫酸钠溶液（26∶32∶42）（冰醋酸调pH值3.1）,检测波长257nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱：1.2288～11.0592μg,r=0.9999盐酸苯海拉明：1.2168～10.9512μg,r=1.0000;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量.[方法]采用C18色谱柱Kromasil 5 μ100A（250 mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：5%醋酸溶液（24：76）;流速：1.0ml/min;柱温：25℃;检测波长：323 nm.[结果]阿魏酸在3.02～18.12 μg/ml范围内呈良好线形关系,r=0.9999,（n=6）,平均加样回收率为100.2%,RSD=1.2%（n=6）.[结论]该法可作为溶栓颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

HPLC法同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷的含量

目的：建立同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈-4%醋酸（25∶80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果：芍药苷进样量在0.36~5.76μg（r=0.9997）范围内,橙皮苷进样量在0.006~0.096μg（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%和97.0%,RSD分别为1.09%（n=6）和1.21%（n=6）。结论：该方法简单,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法：采用A61entCm色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（53：47）,检测波长为246nm,流速为1．0mvmin,柱温为25％。结果：补骨脂素在0．04010-0．20480μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=80.05X＋1．452（r=0。9999）;平均回收率为99．8％,RSD=1．00％。异补骨脂素在0．03422-0．21200μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=78．26X＋2．653（m09999）;平均回收率为100．1％,RSD=0．87％。结论：本法操作简便,准确,重现性好,可用于健脾益肾颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...