国产加替沙星滴眼液的质量评价#br#

目的 评价国产加替沙星滴眼液的质量现状并分析存在问题。方法 按照2016年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产加替沙星滴眼液的质量现状进行评价。结果 法定检验显示60批样品均符合规定;探索性研究显示个别生产企业渗透压偏低较多,部分企业处方抑菌效力不达标,个别企业涉嫌防腐剂滥用。结论 加替沙星滴眼液按各法定标准检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业调整处方,加强工艺控制,建议进一步完善和统一标准,加强监管。     

吲达帕胺缓释制剂评价性抽验结果及质量评价

摘要：目的 通过对6个厂家86批吲达帕胺缓释片及胶囊的评价性抽验结果分析,评价吲达帕胺缓释制剂的质量现状。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果。结果 法定检验显示86批样品（包括76批缓释片剂和10批缓释胶囊）全部合格;根据探索性研究显示,在4 种释放介质中,不同厂家样品释放行为差异明显,尤其是在pH4.0的释放介质中,缓释胶囊剂与片剂的释出行为明显不同。结论 吲达帕胺缓释制剂质量状况总体评价一般,个别生产企业应进一步优化处方工艺,加强生产管理,提升药品质量。     

国产盐酸洛美沙星滴眼液的质量评价#br#

目的 评价国内不同厂家生产的盐酸洛美沙星滴眼液的质量现状及存在问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果。结果 共抽取样品153批次,按国家标准检验不合格率0.7%。探索性研究建立了有关物质检查方法,对光降解杂质的来源与结构进行了确证;考察了盐酸洛美沙星滴眼液处方合理性,发现多家企业处方不合理。结论 目前国内盐酸洛美沙星滴眼液总体质量一般;现行标准有待统一和提高;建议企业优化处方,加强内包装材料遮光性。     

国产盐酸林可霉素滴眼液的质量评价

目的 按照国家计划抽验要求，评价国内不同企业生产的盐酸林可霉素滴眼液的质量。方法 按国家标准检验与探索性研究相结合，对国内原料和57批次抽验样品进行检验，通过对pH值、有关物质、抑菌剂、含量等的考察，分析国内制剂的质量状况。结果 按法定标准检验抽验样品57批次，合格率为100%；探索性研究发现部分企业的处方及工艺参数不合理。处方中硫柳汞与氯化钠存在配伍禁忌，生产中过高的配液温度，会造成硫柳汞的降解，存在安全隐患。盐酸林可霉素主要杂质均来源于原料，研究对杂质的来源与结构进行了分析。结论 目前国内盐酸林可霉素滴眼液总体质量一般；现行标准有待进一步提高，建议现行标准修订有关物质检查方法，增加特定杂质的控制，修订抑菌剂检测方法；建议企业对处方及生产工艺进行完善，以提高产品质量。     

林可霉素利多卡因凝胶质量风险探究

目的：探索林可霉素利多卡因凝胶质量风险,为监管部门、药品检验机构和生产企业提供警示和参考。 方法：采用《中华人民共和国药典》2015年版四部中的检验方法及探索研究进行微生物限度检验,同时考察样品的pH值和抑菌剂的含量。 结果：1批样品检出洋葱伯克霍尔德菌,各企业pH值悬殊较大,抑菌剂的添加及说明书不规范。结论：林可霉素利多卡因凝胶存在潜在风险。监督部门及检验机构应加强监管,并出台相应的政策与措施。     

吡诺克辛钠滴眼液的质量分析与标准改进

目的评价国内吡诺克辛钠滴眼液的质量现状,并对现行质量标准进行评价与完善。方法按照法定方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果并对吡诺克辛钠滴眼液的质量现状进行评价。结果法定方法检验显示51批样品全部符合规定;通过探索性研究,建立了有关物质检查及渗透压摩尔浓度测定方法。结论吡诺克辛钠滴眼液按法定方法检验合格率100%。通过探索性研究建议提高质量标准,增加有关物质检查及渗透压摩尔浓度测定,以保证吡诺克辛钠滴眼液药品质量。     

4个厂家83批复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量分析

目的:通过对4个厂家83批复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的国家评价性抽验结果进行分析,评价其质量。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检测,统计分析并评价。探索性研究内容包括采用高效液相色谱法测定防腐剂苯甲酸等的含量和盐酸麻黄碱的含量,处方抑菌效力检查研究,溶液pH值测定;采用旋光光度法测定蔗糖的含量,氯化铵含量与微生物污染之间联系的研究,采用顶空气相色谱法同时测定薄荷脑和乙醇的含量,采用薄层色谱法对桔梗流浸膏进行鉴别研究。结果:法定检验结果显示,在83批样品中,80批合格,3批不合格,合格率为96.4%。不合格项目分别为装量、微生物限度及氯化铵含量、氯化铵含量。法定检验联合探索性研究结果表明,本品存在处方抑菌效力不符合规定、部分原辅料未按处方量投料、产品质量不均等情况。建议修订本品质量标准:增加桔梗薄层色谱鉴别、p H值测定、防腐剂含量测定、薄荷脑含量测定;将盐酸麻黄碱含量测定方法修订为高效液相色谱法等。结论:复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)样品总体质量较差,部分厂家的生产工艺及质量控制存在较大缺陷,质量标准有待提高。     

国产注射用硫酸头孢匹罗质量评价

的 评价国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2017年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状进行评价。结果 本次抽验中涉及4家生产企业的12批样品,按法定标准检验结果均符合规定,合格率100%。标准检验发现4个现行标准均为局颁注册标准,存在限度不统一、安全性项目(如聚合物、碳酸钠含量、硫酸盐含量等)缺失或方法不完善等问题。探索性研究显示,由于处方中含有碳酸钠,导致本品有较强的引湿性,引湿后杂质含量明显增加。结论 目前国产注射用硫酸头孢匹罗总体质量较好,质量标准有待统一提高。建议优化有关物质Ⅰ的检查方法,并增加碳酸钠含量和有关物质Ⅱ等安全性项目。     

2011年非诺贝特制剂评价性抽验结果与质量评价

目的评价非诺贝特制剂的质量现状及存在问题。方法按照江苏省评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对非诺贝特制剂的质量现状进行评价。结果检测显示98批样品的重量差异、崩解时限/溶出度、有关物质和含量测定均符合规定。结论该品种制剂质量状况总体评价良好,现行检验标准可行,但探索性研究显示,现行质量标准仍存在不足,建议增加溶出度测定时间。     

注射用头孢曲松钠的质量现状评价

目的 考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法 采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果 法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论 目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。     

注射用盐酸头孢替安质量分析

目的 评价国内上市不同厂家生产的注射用盐酸头孢替安的质量状况。方法 按照国家评价抽验计划要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析注射用盐酸头孢替安的整体质量水平。结果 按法定标准检验抽验209批次样品,不合格1批次,不合格项目为溶液的澄清度。本次评价共涉及10个局颁标准及3个进口注册标准,其方法及限度不统一,部分标准存在碳酸钠含量、纯度等安全性及有效性项目缺失的问题。建立了新的有关物质检查法,并采用LC/MS等方法对杂质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断。结论 国内注射用盐酸头孢替安总体质量较好,但存在溶液的澄清度及原料残留溶剂不合格的情况,值得关注;现行标准有待统一和提高。     

注射用盐酸柔红霉素的质量评价

目的 按照国家计划抽验要求，评价国内不同企业生产的注射用盐酸柔红霉素的质量。方法 按国家标准检验与探索性研究相结合，对抽验样品进行检验，对检验结果进行统计分析。结果 共抽取样品17批次，按国家标准检验合格率100.0%。探索性研究对主要杂质的来源与结构进行了研究；建立溶液的澄清度检查方法；对包材相容性及稳定性进行了考察。结论 目前国内注射用盐酸柔红霉素总体质量较好；现行标准有待进一步提高，建议现行标准修订有关物质检查方法，增加特定杂质的控制，增加溶液的澄清度检查；建议企业优化生产工艺，以提高产品质量。     

国产注射用盐酸头孢甲肟质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟的质量及存在问题。方法 根据国家评价性抽验计划要求,采用法定标准检验结合探索性研究对样品进行检验,并统计分析检验结果。结果 共抽取130批次样品,按法定标准检验,合格率100%。探索性研究结果表明杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;研究了主要杂质的来源和结构;建议现行标准修订有关物质和残留溶剂方法,增加碳酸钠含量测定。结论 目前国内的注射用头孢甲肟的总体质量一般;为提升药物的有效性和安全性,现行标准应进一步提高。     

盐酸莫西沙星注射液的质量分析

目的 评价盐酸莫西沙星注射液的质量现状。方法 采用调研、文献检索、法定标准检验结合探索性研究的方式,对包括原研企业在内的5家企业生产的79批盐酸莫西沙星注射液的质量进行比较分析,通过对溶液颜色、对映异构体、有关物质、杂质谱及无菌保障水平等关键质量属性进行考察,分析不同企业产品的质量差异及质量标准的合理性。结果 通过法定标准检验,79批盐酸莫西沙星注射液合格率为100%,但该品种存在原研制剂的国外执行标准与进口注册标准的颜色描述不一致,部分项目检验方法及限度不统一,部分标准存在溶液颜色、对映异构体项目缺失等问题。通过探索性研究明确了盐酸莫西沙星注射液的色系,优化了对映异构体以及有关物质检查方法,采用LC/MS对杂质结构进行推断,并对其来源进行了归属。调研的6家企业均采用终端灭菌,且为过度灭菌,但在微生物过程控制方面仍有提升空间。结论 盐酸莫西沙星注射液总体质量较好,但仿制制剂在杂质控制水平上与原研制剂仍存在一定差距,建议国内仿制药企业优化合成及工艺路线并提高无菌保障水平以提高产品质量;现行标准有待统一和提高。     

国产注射用盐酸万古霉素的质量评价

目的 评价国产注射用盐酸万古霉素的质量。方法 按国家标准检验与探索性研究项结合，对抽验样品进行检验，对检验结果进行统计与分析。结果 共抽取样品26批，按国家标准检验合格率为100%。探索性研究中对盐酸万古霉素的有关物质来源进行了研究，建议对有关物质中工艺杂质与降解杂质应分别进行控制；利用模拟预测技术建立万古霉素药动学模型，探讨万古霉素B含量与临床有效性的相互关系。根据现行盐酸万古霉素说明书中的剂量与用法，成年健康人群中万古霉素血药浓度无法在全部给药时间内满足《中国万古霉素治疗药物监测指南》推荐的最低治疗浓度要求。提高盐酸万古霉素中含量及万古霉素B的限度，可以有效的提高本品的临床有效性水平。建议现行标准提高万古霉素含量与万古霉素B的限度水平。结论 目前国内注射用盐酸万古霉素总体质量较好，现行标准有待进一步提高。     

注射用盐酸平阳霉素的质量评价

目的 评价国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状并分析存在的问题。方法 根据2019年国家药品质量评价抽验方案的总体要求,法定标准检验与探索性研究相结合,对国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状进行评价。结果 按法定标准检验,合格率100%;但现行标准存在限度宽松、方法设置不合理、色谱信息不完善等问题。探索性研究配伍稳定性结果显示,盐酸平阳霉素在5%葡萄糖注射液中迅速降解为具有较强毒性的平阳霉素A6。结论 国内现有制剂整体质量好;建议对现行质量标准进行增修订;对说明书中溶剂配伍用法进行修订。     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

薄层色谱法鉴别盐酸林可霉素和盐酸克林霉素

目的应用薄层色谱法对盐酸林可霉素、盐酸克林霉素进行鉴别。方法薄层色谱展开剂的组成为:乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10∶5∶2∶2,V/V),展开取出晾干后,置碘蒸气缸中显色,斑点显褐色。结果斑点清晰,两者的Rf值能完全分开,盐酸林可霉素的Rf值约为0.38,盐酸克林霉素的Rf值约为0.57。结论方法可行,分离较好,重现性好。     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。