RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的 建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法.方法 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20 μl.结果 该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质.结论 本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准.     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 moL/L醋酸溶液-0.2 mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20μl。结果该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质。结论本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准。     

国产氨苄西林丙磺舒胶囊的质量评价

目的 评价国内不同厂家生产的氨苄西林丙磺舒胶囊的质量现状及存在的问题。方法 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,统计分析检验结果。结果 按照法定标准检验抽取的38批次样品,5批不合格,不合格率为13.2%,不合格项为溶出度和含量测定,不合格样品均产自E企业。法定标准检验发现现行标准不统一,存在有关物质方法梯度设置不合理,计算方法不合理,溶出度测定方法不可行等问题。探索性研究新建了杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行确证,新建了杂质归属分区域计算法测定有关物质的方法和溶出度测定法。按探索性研究检验,10批不合格,不合格率为26.3%,不合格项为有关物质、溶出度和含量测定。结论 氨苄西林丙磺舒胶囊现行质量标准基本可行,部分检验项目方法待完善,药品质量状况一般。建议企业改善生产工艺,提高药品质量。     

HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的HPLC测定方法。方法采用Waters-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,W03061M029),流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶50∶900),流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5∶50∶400∶550),流速:1.0mL.min-1;检测波长为230nm。结果在选定条件下,有关物质与氨苄西林、丙磺舒二主药完全分离,氨苄西林在0.1~1.6mg.mL-1、丙磺舒在0.028~0.448mg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法简便、准确,重现性好,可用于氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的检测。     

HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量

目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS)柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH 2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1-1.6,0.028-0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9％和100.4％(n=9)。结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分。     

国产氨苄西林胶囊质量评价

目的 对国产氨苄西林胶囊的质量现状进行评价。方法 按照国家评价性抽验计划的总体要求，采用现行质量标准检验结合探索性研究，对31家企业的203批次氨苄西林胶囊样品进行统计分析。结果 按现行标准检验，203批次样品全部符合规定；建立了氨苄西林聚合物的测定方法，按USP39规定限值判定样品合格率为99.5%；本品制剂以氨苄西林噻唑酸和氨苄西林聚合物为主要杂质，杂质主要由原料引入，样品中杂质的种类基本一致，但杂质含量及分布有较大变化；不同生产厂家胶囊的溶出行为差异显著，PBPK模型初步预测表明氨苄西林胶囊样品的体外溶出曲线差异对体内吸收未见明显影响，溶出度可能不是影响该药在体内吸收的限速因素。结论 国内氨苄西林胶囊质量总体良好，现行质控标准需进一步完善。建议对原料工艺进行优选，以提高产品质量。     

高效液相梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;检测波长232 nm;采用A相(含20%磷酸盐缓冲液的乙腈溶液)-B相磷酸盐缓冲液[水-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(909:10:1)]为流动相进行梯度洗脱(A相的起始比例为10%,30 min内上升至90%);流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL.结果:本法实现了在较短时间内将原料中引入的有关物质和强力破坏条件下产生的降解产物与主成分之间的基线分离.结论:本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质的测定.     

反相高效波相色谱梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片含量

目的:研究相同色谱条件下同时测定氨苄西林丙磺舒分散片中氨苄西林与丙磺舒的含量。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×15mm,填料:Discovery,粒度:5μm),检测波长为232nm,采用A相(含20％B相的乙腈溶液)-B相(pH3.5的0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液)为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为5％,6.5 min内上升至55％,保持该比例至丙磺舒洗脱),流速为1.2mL·min~(-1),柱温为40℃,进样量为10μL。结果:氨苄西林在0.08～2.5mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991,n=6);丙磺舒在0.03～1.1mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6)。平均回收率分别为:氨苄西林99.5%;丙磺舒99.4%。结论:本法快速、准确,可同时测定氨苄西林与丙磺舒的含量。     

高效液相色谱法测定氨苄西林/丙磺舒胶囊中氨苄西林、丙磺舒的含量

目的:建立测定氨苄西林/丙磺舒胶囊中氨苄西林、丙磺舒含量的高效液相色谱法(HPLC法)。方法:采用Waters2690-2487型高效液相色谱仪,SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×3.9mm,5μm)。氨苄西林流动相为0.068mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈(92∶8,V/V);丙磺舒流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L冰醋酸(59.5∶39.8∶0.62∶0.08,V/V),加入0.15%的三乙胺调节pH=2.76;流速均为1.4mL/min。氨苄西林检测波长为210nm,丙磺舒检测波长为254nm。结果:氨苄西林的浓度线性范围为1.25～40μg/mL(r=0.9999),丙磺舒的浓度线性范围为0.308～10μg/mL(r=0.9999)。结论:HPLC法操作简便、灵敏、快速、重现性好,适用于该产品中氨苄西林、丙磺舒含量的测定。     

不同厂家氨苄西林/丙磺舒胶囊溶出度对比研究

目的考察不同厂家氨苄西林/丙磺舒胶囊在不同pH值溶出介质中的溶出度.方法采用中国药典2010年版溶出度第二法、转速50r/min、溶出介质1000ml,HPLC法测定药物浓度.结果建立的HPLC法符合测定要求;不同pH介质对溶出度有影响.结论三个厂家氨苄西林/丙磺舒胶囊溶出度在四种溶出介质中的溶出程度与速度有显著性差异...     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Phenomenex     

RP-HPLC测定辛伐他汀胶囊的有关物质

目的建立用反相高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊有关物质的方法,同时考察了19批辛伐他汀胶囊的有关物质。方法使用SUPELCO C18色谱柱（4.6 mm×33 mm,3μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长为238 nm,流速为3.0 mL.min-1。结果辛伐他汀峰与洛伐他汀峰及其余有关物质分离良好,辛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

UPLC法测定氨苄西林有关物质

目的建立超高效液相色谱检测氨苄西林有关物质的方法。方法采用Acquity UPLC HSS C18色谱柱,以含有冰醋酸、磷酸二氢钾水溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果氨苄西林在0.272 1³2.652μg·mL-1范围内r≥0.9999;该方法专属性,重复性,耐用性,溶液稳定性良好。各组分间相互无干扰,与HPLC具有同等的检测能力。结论该方法专属性强,灵敏度高,效率较高,可作为氨苄西林有关物质的检测有效方法。     

氨苄西林／丙磺舒胶囊的人体生物等效性研究

目的:研究2种氨苄西林／丙磺舒胶囊的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服受试制剂或 参比制剂,采用高效液相色谱法分别测定人血浆中氨苄西林和丙磺舒的浓度,利用3p97软件对各药动学参数进行方差分析和双单 侧t检验。结果:受试制剂与参比制剂中氨苄西林的AUC分别为(19．527±5．835)、(18．424±5．807)(μg·h)／ml,Cmax分别为 (5．468±1．460)、(5．360±1．936)μg／ml,tmax分别为(2．250±0．866)、(2．350±1．027)h,t1／2ke分别为(1．188±0．364)、 (1．203±0．382)h;丙磺舒的AUC分别为(92．924±17．176)、(87．558±22．587)(μg·h)／ml,Cmax分别为(13．635±2．308)、 (13．931±2．176)μg／ml,tmax分别为(2．450±1．245)、(2．650±0．961)h,t1/2ke分别为(3．747±0．749)、(3．784±0．711)h。经方 差分析和双单侧t检验,上述药动学参数无统计学差异(P>0．05)。结论:2种氨苄西林／丙磺舒胶囊具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法分析注射用氨苄西林钠有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠有关物质,并对有关物质进行分析。方法采用Ultimate TM XB C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）;流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）;柱温：35℃;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果氨苄西林与有关物质可完全分离,L-氨苄西林、氨苄西林开环二聚物、氨苄西林闭环二聚物分别在相对主峰保留时间为0.7、2.8、3.5倍处出峰。结论定位注射用氨苄西林钠三种杂质峰位。     

液相色谱结合液质联用法测定酮康唑原料药及复方酮康唑软膏中的有关物质

摘要：目的 建立一种复方酮康唑软膏中有关物质的液相色谱及液相色谱质谱测定方法。方法 采用Agilent HPLC,选择 ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5mm),以10mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈(85:15)为流动相A,10mmol/L 四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈(20:80)为流动相B,流速为1mL/min,检测波长为220nm。经优化流动相比例确定了线性梯度洗脱, 开展了专属性、线性、准确度、精密度、重复性、稳定性和耐用性等方法学研究。并将该方法应用于酮康唑原料药及复方酮康 唑软膏中有关物质的检测。在液相色谱-四级杆飞行时间质谱方法中,选择0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度 洗脱,通过二级质谱数据推导了酮康唑的裂解规律。结果 通过检测酮康唑原料药、复方酮康唑软膏并结合降解实验结果发 现,酮康唑与相邻杂质均可实现基线分离。根据确定的HPLC方法对比了不同来源复方酮康唑软膏有关物质的差异。建立了基 于高分辨质谱的酮康唑及其杂质的结构解析方法,修正了酮康唑及杂质E的特征子离子的产生过程及结构,并确认了酮康唑的 主要降解杂质为杂质D。结论 本方法灵敏度较高、重复性较好,为复方酮康唑软膏的质量控制提供了一种可行的分析方法, 适用于该产品的质量控制。基于高分辨质谱的结构解析方法也为酮康唑中其他杂质的结构推断提供了研究基础。