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RP-HPLC法测定去甲斑蝥素的含量及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:采用反相高效液相色谱法测定去甲斑蝥素的含量及有关物质。方法:色谱柱为Shim-Pack C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH至3.0):甲醇(80:20)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长为213nm。结果:去甲斑蝥素在0.1~2.0mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率100.0%,RSD0.8%(n= 9)。结论:本方法简便、快速,准确。 相似文献
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胡玉洁周峰蔡鑫君 《中国药师》2016,(6):1196-1197
摘 要 目的:建立去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 磷酸盐缓冲液(1∶9,用磷酸调pH至3.1),流速:0.8 ml·min-1,柱温:25℃,检测波长:210 nm,进样量:20 μl。结果: 去甲斑蝥素在0.02~1.00 mg· mL-1浓度范围具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.5%,RSD为0.98%(n=9)。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定。 相似文献
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HPLC法测定去甲乌药碱的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:改进去甲乌药碱原料药的HPLC测定方法.方法:采用Alltech公司Apollo Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.05mo1·mL-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长284nm.结果:去甲乌药碱在0.01~0.50mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5ng,日内RSD为0.99%,日间RSD为0.36%,相关杂质与去甲乌药碱分离良好.结论:该方法专属性强,简便快速,结果准确,可用作去甲乌药碱原料药的含量测定. 相似文献
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《中国药房》2018,(7):930-932
目的:建立绿芫菁中斑蝥素的含量测定方法,并将测定结果用于筛选提取斑蝥素来源药材的依据。方法:以丙酮为溶剂,采用超声提取法提取绿芫菁中斑蝥素;采用高效液相色谱法测定斑蝥素的含量;色谱柱为C_(18),流动相为甲醇-水(23∶77),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为10μL;检测绿芫菁中斑蝥素的含量并与采用《中国药典》方法(以氯仿为提取溶剂)测定含量的结果进行比较。结果:斑蝥素检测质量浓度线性范围为0.2~1.0 mg/m L(r=0.998 8),平均方法回收率为101.1%(RSD为1.7%,n=6);绿芫菁中斑蝥素的平均含量为0.932%(n=3),采用《中国药典》方法测得的含量为0.793%(n=3),均高于《中国药典》项下斑蝥素来源药材中斑蝥素含量需大于0.35%的要求。结论:建立的绿芫菁中斑蝥素的含量测定方法准确可靠;绿芫菁中斑蝥素的含量达到《中国药典》的要求,可用作提取斑蝥素的来源药材。 相似文献
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去甲斑蝥素片的高效液相色谱质量检测 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 研究去甲斑蝥素片的质量控制方法。方法采用HPLC法,色谱柱Polarls C_(18)柱(5 μ,4.6mm×250mm),检测波长为211 um,流动相为:水:乙醇(85:15),以磷酸调节pH至3.1。结果 去甲斑蝥素在25~1000mg·L~(-1)范围内呈线性系统,r=0.9 999,最低检出限为0.2mg·L~(-1),平均回收率为100.84%,平均RSD为1.335%。结论 该方法快速、准确,重现性好,适用于该制剂的含量测定。 相似文献
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目的:建立去甲斑螫酸钠冻干粉针含量测定方法。方法:以Fusion—RP80色谱柱(250mm×4.6mm,4μm)为分离柱,以甲醇.KH2PO4缓冲液(0.1mol·L^-1KH2PO4溶液1000mL,加三乙胺1mL,用磷酸调节pH3.0)(15:85)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为210nm。结果:去甲斑蝥素浓度在2.0~7.0mg·mL^-1。范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.19%(n=9),RSD为0.15%。结论:该方法适用于去甲斑蝥酸钠冻干粉针的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定头孢噻肟钠的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
头孢噻肟钠(CTX-Na)为第三代半合成头孢类抗生素,临床上广泛用于治疗革兰氏阴性菌引起的各种感染性疾病。国内有关HPLC法测定CTX-Na含量的文献[1,2]均采用磷酸盐缓冲液作为流动相的水相,柱压高(1725×107~2185×107Pa),有的磷酸盐缓冲液pH高(741~780),长时间使用对柱子的寿命、柱效影响大。本文建立的HPLC外标法,以醋酸盐缓冲液(pH为50)-甲醇-乙腈(84∶16∶10)为流动相,柱压低(676×106~98×106Pa),并且有较好的分离效果,峰形对称,在49~99μg·mL-1范围内,线性关系良好,灵敏度高。1 仪器、药品及试剂D-2… 相似文献
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HPLC法测定氧氟沙星的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立氧氟沙星的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶.以枸橼酸液0.05mol/L-醋酸铵液0.5mol/L-乙腈-1%磷酸溶液(75:1:22:2)为流动相,检测渡长293nm,测定氧氟沙星的含量。结果 氧氟沙星的浓度范围74.0~161.2μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系。r=0.9965,RSD为0.3%。结论 本法简便、快速、准确。 相似文献
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HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立用 HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度的方法 ,以排除其他杂质对测定其含量的影响 ,取代现有紫外法测定其含量及均匀度。 方法 ODS色谱柱 :检测波长 2 40 nm;流动相∶甲醇∶水 ( 80∶ 2 0 ) ;外标法。 结果 回收率 99.5 9± 0 .84%( n=9) ;线性范围 :5~ 5 0 0μg·m L- 1。 结论 该法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定地塞米松片含量 ,可达到目的要求 相似文献
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目的:建立阿苯达唑颗粒含量的高效液相测定方法.方法:色谱柱为Waters C18 柱(4.6mmx150mm,5μm),流动相为甲醇一水(75:25),流速为1.0ml/min,检测波长为295nm,柱温为30℃.结果:阿苯达唑在1- 20μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0),平均加样回收率为100.1%(... 相似文献
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摘 要 目的: 建立考察自制法匹拉韦片的HPLC含量测定方法。方法: 色谱柱为资生堂CAPCELL PAK MGⅡ C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三氟乙酸调节pH至3.2):甲醇-乙腈(50∶50) = 80∶20;流速为1.0 ml · min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃;进样量为10 μl。结果: 线性范围为0.040 3~0.120 8 mg·mL-1(r=1.000 0),平均回收率为100.2%,RSD=0.39%(n=9),辅料无干扰。结论: 该方法快速准确,重复性好,可用于法匹拉韦片的含量测定。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量。方法:采用Lichrospher 100 RP-18(5μm,250mm×4mm)柱。以甲醇-0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(用醋酸调节pH=3.1)(60:40)为流动相,用紫外检测器于254nm波长处检测。结果:阿苯达唑浓度在0.1~0.8mg/ml范围内有较好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.5%(n=6)。结论:本法快速简便,准确。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量。方法:采用Lichrospher 100 RP-18(5μm,250mm×4mm)柱。以甲醇-0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(用醋酸调节pH=3.1)(60:40)为流动相,用紫外检测器于254nm波长处检测。结果:阿苯达唑浓度在0.1~0.8mg/ml范围内有较好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.5%(n=6)。结论:本法快速简便,准确。 相似文献
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高效液相法测定氢氯噻嗪片的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片的含量.方法:采用Hypersil ODS 2(4.6mm×250mm,5μm)柱;磷酸盐缓冲液(1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调至pH 3.0)-甲醇-水(4:30:66)为流动相;流速1ml·min-1;检测波长272 nm.结果:氢氯噻嗪浓度在3.39~16.94μg·ml-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.4%.结论:本法简便、快速、准确,专属性强,可作为氢氯噻嗪片的含量测定方法. 相似文献
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目的:建立盐酸洛美利嗪胶囊含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱:岛津C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈- 十二烷基磺酸钠水溶液(0.005 mol·L-1,磷酸调pH=3.0)(7:3)为流动相,流速1.0 ml·min-1;检测波长为224 nm。结果:盐酸洛美利嗪线性范围是1~5μg·ml-1,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单,灵敏准确,适合于盐酸洛美利嗪胶囊的含量控制。 相似文献
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目的:建立盐酸阿考替胺片含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用岛津C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液(60∶40)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm。结果:盐酸阿考替胺的线性范围为20~200μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.67%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、结果准确,适用于盐酸阿考替胺片的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定头孢唑肟钠含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立一种液相色谱法测定原料药中头孢唑肟钠含量的分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250*4.6mm不锈钢柱,5μl,以pH3.6的缓冲液(1.42g柠檬酸和3g磷酸氢二钠用水溶解并稀释至1000m1)-乙腈(9:1)为流动相,检测波长254nm,流速为每分钟1.0ml,进样量为10μl。理论塔板数按头孢唑肟峰计算应不小于2000。结果:头孢唑肟钠的浓度在12.8-128mg.L^-1范围内线形良好。线形相关系数r=0.9999。测定结果平均回收率为99.9%。相对标准偏差RSD=0.67%。结论:用外标法确定了头孢唑肟钠含量,该方法简便,重现性好,专属性强。 相似文献