独活香豆素类成分的研究

独活,始载于<神农本草经>,具有祛风通络,活血舒筋,宣通百脉,散寒止痛等功效,且"久服轻身耐老".重齿毛当归Angelica phbescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan的根及根茎是我国药典记载的独活唯一品种.迄今,从该植物根及根茎分出的主要为香豆素类和挥发油类成分[1].以前对独活的研究大多集中在脂溶性成分,而其水溶性成分报道较少.     

荧光成像技术用于独活根中香豆素类成分积累规律研究

目的：建立独活冰冻切片的新方法,并利用荧光成像技术对不同时期独活根中的香豆素类成分进行组织化学定位、定量研究,明确独活中活性成分香豆素的组织分布及其动态积累规律。方法：以不同时期的独活根为材料,考察不同保护剂、不同切片厚度对独活根最佳制片的影响,以此建立独活根的最佳制片条件。此外,利用显微成像测量技术对不同部位分泌组织进行统计分析,并结合荧光成像对香豆素成分集中分布部位的荧光强度进行测算,以荧光强度对不同时期的独活根中香豆素成分进行相对定量研究,分析不同时期香豆素成分含量的动态变化规律。结果：独活根经15%甘油保护剂的处理,切片厚度为25 μm时切片效果最佳。通过组织化学定位显示,独活香豆素类成分主要分布在韧皮部的分泌腔及分泌道中。不同时期香豆素类成分总体变化趋势呈S形增长,8月、10月含量变化明显,10月香豆素含量达到最大。结论：首次使用了独活根冰冻切片及荧光成像新方法,研究了香豆素成分的产生、分布以及积累规律。发现独活香豆素成分主要分布在韧皮部的分泌腔中;不同时期独活根中香豆素成分动态积累变化趋势呈S形增长,且10月香豆素含量积累达到最大,为拓宽中药分析提供了新思路。     

永宁独活的香豆素成分

从四川省红原县产永宁独活根中分离鉴定了10个化合物,分别为虎耳草素,当归素,异佛手柑内酯,6-甲氧基当归素,6-异戊烯氧基异佛手柑内脂,佛手柑内酯,异虎耳草素及硬脂酸,蜂蜡酸,β-谷甾醇。     

祖师麻不同部位中香豆素类成分的含量比较

目的:研究祖师麻不同部位的香豆素类成分分布。方法:采用HPLC测定不同部位中祖师麻甲素和伞形花内酯的含量,色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85),检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1;采用UV测定不同部位中总香豆素的含量。结果:根皮和老茎皮中祖师麻甲素含量较高,叶中伞形花内酯含量最高,皮部祖师麻甲素和伞形花内酯的含量均高于芯部,总香豆素主要分布在皮部和叶部,其含量是芯部的4~7倍。结论:祖师麻的根皮和老茎皮既是质量较优的部位,又是采收时容易分离获取的部位,祖师麻叶部的药用开发需更深入研究。     

超临界从独活中萃取香豆素类成分的工艺研究

目的 :选择超临界CO2 萃取独活中香豆素类成分的最佳萃取条件。方法 :通过三因素—三水平正交试验法 ,对萃取条件进行了优化选择。结果 :摸索出独活中香豆素的最佳萃取条件为 :压力 2 0MPa ,温度 40℃。结论 :超临界CO2 萃取在中药化学成分的提取上具有传统方法无法比拟的优点     

不同地区商品独活中香豆素含量比较

目的：对不同地区商品独活的质量进行多指标评价。方法：采用高效液相色谱法测定独活中三种香豆素的含量。结果：不同地区商品独活中三种香豆素含量存在一定的差异。结论：建议采用多指标评价的方法进行中药质量的评价。     

不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分动态的研究

目的：建立黄连不同部位中酚酸类成分的分析方法,探讨不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分的动态变化。方法：采用FeCl₃-K₃[Fe(CN)₆]比色法和HPLC法分别测定不同生长年限黄连不同部位中总酚酸、绿原酸与阿魏酸的含量。结果：测得黄连不同部位总酚酸含量约98.435-184.456 mg·g^-1在范围内,绿原酸与阿魏酸含量分别在0.176-2.227 mg·g^-1与0.039-0.512 mg·g^-1范围内。结论：黄连不同部位酚酸类成分含量差异较大,各部位酚酸类成分的含量均表现为移栽2年后最高,进而随生长年限的增加总体呈现下降趋势。     

基于UPLC-Q-TOF-MS 技术快速分析裂叶独活中香豆素类成分

目的以超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（UHPLC-Q-TOF/MS）技术建立裂叶独活中香豆素 类化学成分的快速定性分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）; 以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速：0.25 mL·min-1;柱温：40 ℃;进样量：2 μL。 采用电喷雾离子源正离子TOF MS 全扫结合IDA-MS2 扫描模式收集样品质谱数据。应用PeakView 软件中Xic Manager、Formula Finder 等模块分析计算,并根据对照品裂解规律、相关文献和各色谱峰的二级碎片离子,鉴 定裂叶独活中香豆素类化合物。结果从裂叶独活中共鉴定出34 个香豆素类化合物,其中29 个为该植物相关 文献的首次报道。结论裂叶独活中不同类型香豆素具有独特的裂解规律。所建立的裂叶独活香豆素类化学成 分定性分析的方法准确、可靠、高效,适用于香豆素类成分快速鉴定,可为裂叶独活成分及其药效物质基础研 究提供参考。     

独活中总香豆素组分的含量测定

目的：建立独活中总香豆素含量的测定方法。方法：以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定独活中总香豆素含量。结果：检测波长为322nm,蛇床子素质量浓度在2～12mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率99.18%（RSD=1.69%,n=6）。结论：本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于独活及其制剂的质量控制。     

超声波法提取独活总香豆素工艺研究

采用超声波法提取中药独活总香豆素,以乙醇溶液为香豆素的提取溶剂,通过正交试验考察了乙醇提取浓度、超声时间、液料比对独活总香豆素得率的影响,结果表明,各因素对对独活总香豆素得率的影响大小依次为:乙醇提取浓度>超声时间>液料比;优化的提取工艺参数为:60%乙醇,料液比1:80,超声提取40min,此条件下独活总香豆素含量2.29%。     

白芷总香豆素的药理作用研究

目的：研究白芷总香豆素（AGC）药理作用。方法：运用柱层析方法，首次从白芷中提取总香豆素，并对白芷总香豆素类成分进行了抗炎、镇痛和解痉实验。结果：首次发现总香豆素类成分具有明显的镇痛和解痉作用，能明显对抗热板、冰醋酸所致小鼠疼痛及BaCl2所致兔肠平滑肌痉挛。结论：可为白芷临床应用提供依据。     

当归药材不同提取部分的指纹图谱分析

目的： 将当归药材用不同溶剂处理,得到当归水提醇沉（SCS）部分、醇提取物（CTW）部分以及挥发油部分,建立当归不同提取部分的HPLC和GC指纹图谱,比较当归不同提取部分中化学成分的差异,为全面评价当归药材的质量提供参考。 方法： 采用HPLC和GC对10批当归药材的不同提取部分的指纹图谱进行研究。用中药色谱指纹图谱计算机辅助相似性评价系统软件对数据进行分析,并对方法进行评价。 结果： 建立了10批当归药材不同提取部分的指纹图谱,鉴别了SCS部分的4个成分、CTW部分的7个成分、以及挥发油部分的3个成分。 结论： 该实验方法准确、可靠、重复性好,建立的当归模式指纹图谱可以全面反映当归药材中化学成分的分布,可以作为当归药材及其制剂质量控制的参考依据。     

我国北方不同地区益母草不同部位水苏碱含量的比较

目的探讨不同产地益母草不同部位水苏碱含量的差异。方法采用野外收集和实验室分析相结合的方法。水苏碱的含量采用薄层色谱扫描法测定。结果水苏碱质量百分浓度线性范围为2~20μg,峰面积回归方程为:y=5381x-7724.6,r=0.999 2(n=6),平均回收率为97.4%,RSD为2.70%(n=8)。结论我国北方不同地区所产益母草中水苏碱差异显著,其中以北京、河南和山东产益母草品质较好。益母草不同部位水苏碱含量高低顺序为:繁殖部位>叶>茎。     

渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究

目的优化渗漉法提取白芷香豆素的提取工艺。方法采用单因素和正交实验设计，以白芷总香豆素的含量为评价指标，对白芷香豆素类化合物进行渗漉提取。结果渗漉法提取总香豆素含量高达10．144mg／g，其最佳工艺条件为：8倍量75％乙醇，浸泡8h，渗漉速度0．5mL／min。结论建立的数学模型和优化结果合理，渗漉法提取白芷香豆素可行。     

气质联用法分析泽兰不同部位挥发油的化学成分

目的:研究泽兰不同部位挥发油化学成分的差异。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS计算机联用仪定性分析,按峰面积归一化法求出挥发油中化学成分的百分含量。结果:从泽兰叶挥发油中共分离出63个峰,鉴定出48个化学成分,占其挥发油总量的94.31%;从泽兰茎挥发油中共分离出12个峰,鉴定出9个化学成分,占其挥发油油总量的89.33%。二者均含有反式石竹烯、石竹素、葎草烯环氧化物Ⅱ、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7,-环十一碳三烯、法尼基丙酮、β-瑟林烯。结论:泽兰茎叶同用入药有其合理性。     

高效液相色谱法测定贵州产淫羊藿药材不同药用部位中淫羊藿苷的含量

目的：通过测定贵州产淫羊藿药材不同药用部位中淫羊藿苷的含量,为合理开发利用贵州淫羊藿资源提供理论依据。方法：对不同种类、产地、药用部位的淫羊藿药材样品,采用HPLC法分别测定其淫羊藿苷含量。结果：16种贵州产淫羊藿药材因种类、产地、药用部位不同,其淫羊藿苷含量有较大差异。结论：贵州产部分淫羊藿的质量符合或超过中国药典（2005版）标准,为了淫羊藿资源的可持续利用,药材生产应以采收地上部分质量为好。     

HPLC测定不同采收途径及不同部位白花丹中白花丹醌的含量

目的:分析不同采收途径及不同部位的白花丹中白花丹醌含量,寻找富集白花丹醌的药用部位和白花丹的最佳采收途径。方法:采用HPLC法测定不同采收途径白花丹和不同部位中白花丹醌的含量:色谱柱为Hypersil ODS(25cm×4.6mm,25μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL/min,检测波长为213nm,柱温30℃。结果:白花丹醌在0.01μg～0.32μg含量范围呈线性关系,Y=18211600X+10434.57758,r=0.99946,RSD=1.28%(n=6);新鲜的白花丹根部、茎部及叶中白花丹醌的含量分别为0.026%、0.006%和0.014%;干燥的白花丹根部、茎部及叶中白花丹醌的含量分别为0.324%、0.082%和0.174%;枯萎的白花丹茎部、叶及穗中白花丹醌的含量分别为0.002%、0.001%和0.003%。结论:干燥组白花丹中白花丹醌含量高于新鲜组和枯萎组,白花丹根部的白花丹醌含量最高,其次是穗,叶、茎。本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材的质量。     

HPLC法测定溪黄草不同部位中5个二萜的含量

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定溪黄草不同部位中5个对映-贝壳杉烷型二萜类延命素[enmein,(1)],黄花香茶菜甲素[sculponeatin A,(2)],诺多星[nodosin,(3)],毛果青茶菜素[isodocarpin,(4)]和毛栲利素[lasiokaurin,(5)]含量的方法,并进行多批次药材成分分析,为溪黄草质量评价提供依据。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.7 m L·min-1,检测波长254 nm。结果 5个二萜的标准曲线及线性范围依次为:(1)Y=5246.4X+13.86(0.075~1.50μg,r=0.9999);(2)Y=4673.4X+78.09(0.121~2.43μg,r=0.9999);(3)Y=3459.4X+22.33(0.372~7.43μg,r=1);(4)Y=4432.8X+14.71(0.144~2.88μg,r=1);(5)Y=2434.1X+0.69(0.010~1.960μg,r=0.9999)。平均加样回收率为99.14%~100.7%,RSD为0.48%~2.53%。结论经过系统的方法学考察,该法简便,准确,重复性好,可用于溪黄草药材的质量分析及控制。     

超临界CO2萃取当归挥发油的研究

用超临界CO_2流体萃取技术从当归(Angclica sinensis)中萃取分离出挥发油,并用GC-MS-计算机联用技术对其进行了研究,从中分离鉴定了38个成分,并进行了含量测定。亚油酸、藁木内酯、棕榈酸为其主要成分,其含量分别为56.74％、19.82％及14.20％。其中乙酸(acetic acid)等28个成分为首次从该植物中分离到。