旱田草的生药学研究

目的 对旱田草进行生药学研究.方法 鉴别旱田草的性状,并按2010年版《中国药典》附录中的方法测定旱田草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等.结果 初步建立了生药学鉴别方法,其水分不得过13.0％,总灰分小于18.0％,酸不溶性灰分低于9.0％,醇溶性浸出物大于13.0％.结论 所用方法可为制定旱田草药材质量标准提供参考.     

苍耳草的生药学鉴别及浸出物的测定

目的 提高苍耳草药材的质量控制标准.方法采用生药学常规方法进行性状鉴别、显微鉴别,建立薄层色谱鉴别方法;按《中国药典》一部附录方法,检查水分、总灰分、酸不溶性灰分、测定浸出物的含量.结果找到了苍耳草药材性状和显微鉴别特征;薄层色谱鉴别专属性强,重复性好;暂定苍耳草水分不得过14%,总灰分不得过17%,酸不溶性灰分不得超...     

水罗伞药材的鉴别及水黄皮素的含量测定

目的 研究制订壮药材水罗伞Fordia cauliflora的质量标准.方法 采用性状、显微、TLC等法鉴别水罗伞药材真伪;采用HPLC法测定水罗伞药材中水黄皮素的含量,药材检查等项参照《中国药典》方法测定.结果 广西不同产地10批水罗伞药材均具有相同的性状、显微及TLC色谱特征,水黄皮素0.173％ ～0.502％,浸出物5.1％ ～10.8％,水分7.7％ ～10.8％,总灰分5.2％ ～7.8％,酸不溶性灰分0.1％ ～0.5％.结论 建立的壮药材水罗伞质量标准,可有效控制水罗伞药材的质量.     

川产兔耳风质量标准初步研究

目的:建立川产兔耳风药材质量标准.方法:通过组织学研究建立兔耳风药材显微鉴别方法;测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物含量并建立薄层色谱鉴别方法.结果:川产兔耳风显微鉴别特征性较强,易于鉴别.水分不得过9.68%,总灰分不得过21.75%,酸不溶性灰分不得过14.23%,浸出物不得少于6.31%.薄层色谱鉴定专属性强,重现性较好.结论:所建立的方法能初步评价川产兔耳风的质量.     

一叶萩药材质量控制方法研究

目的 建立一叶萩药材的质量控制方法。方法 参照2020年版《中国药典》（四部）方法对一叶萩药材进行显微鉴别和薄层色谱（TLC）鉴别，并测定药材中的水分、总灰分及酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；采用高效液相色谱（HPLC）法测定药材中一叶萩碱的含量。结果 一叶萩药材的粉末呈灰绿色，气孔、花粉粒、草酸钙簇晶、导管等显微特征明显。TLC鉴别结果显示，16批药材样品的供试品色谱中，在与一叶萩碱、芦丁、槲皮素对照品及一叶萩对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点。16批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均质量分数分别为9.26%、6.96%、1.17%、28.89%。一叶萩碱进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积成良好的线性关系（R2=0.999 8）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3%(n为6或7)；平均加样回收率为97.47%,RSD为1.63%(n=6)。16批药材样品中的一叶萩碱含量为1.003～6.872 mg/g。结论 建立了一叶萩药材的质量控制方法，并初步拟定该药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12.0%、9.0%...     

鹞鹰风的质量标准研究

目的 研究鹞鹰风的质量标准.方法 通过原植物鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别四大经典鉴别法鉴别鹞鹰风;按2010年版《中国药典》附录方法测定鹞鹰风的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物;以绿原酸为指标性成分测定鹞鹰风的含量.结果 四大鉴别均具显著特征,可作为鹞鹰风药材的鉴别方法;并初步拟定鹞鹰风中水分的含量不得超过13.0％,总灰分的含量不得超过10.0％,酸不溶性灰分的含量不得超过1.2％,浸出物的含量不得少于6.0％;绿原酸的含量不得少于0.08‰.结论 所用方法可为鹞鹰风药材质量标准的制定提供依据.     

藏药秦艽花的质量标准提升研究

目的提升藏药秦艽花的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法采用显微及薄层色谱(TLC)法对16批不同产地、不同基原的秦艽花药材进行定性分析;参照2020年版《中国药典》(四部)通则中相应方法,分别进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量的测定;建立高效液相色谱(HPLC)法,同时测定秦艽花中5种成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷)的含量。结果秦艽花药材粉末呈浅棕黄色;粉末显微特征清晰,可见花粉粒、导管、非腺毛、花冠表皮细胞和花萼表皮细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(异荭草苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。16批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量分别为5.40%~8.87%、3.76%~6.40%、0.27%~0.58%、26.81%~42.51%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;16批秦艽花样品中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷的含量分别为3.13~9.36、1.26~22.39、13.80~74.60、1.24~12.22、2.58~14.96 mg/g。结论本研究在秦艽花已有质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等检查项,并初步拟定秦艽花中水分不得过9.0%、总灰分不得过6.5%、酸不溶性灰分不得过0.6%、醇溶性浸出物不得少于26.0%、龙胆苦苷的含量不得低于13.8 mg/g。     

荔枝草的质量标准建立与探讨

目的 完善中药材荔枝草的质量标准。方法 采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对荔枝草的质量进行考察。结果 荔枝草显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;质量标准为：水分≤12.0%,总灰分≤10.0%,醇溶性浸出物≥20.0%;含量测定原儿茶酸在1.068~106.8 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),其含量≥70 μg·g^-1。结论 荔枝草药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定研究可为该药材质量标准的修订、提高提供参考依据。     

瑶山石崖茶的生药学研究

目的：为深入研究和开发山茶科杨桐属植物石崖茶提供技术依据。方法采用性状鉴别、显微鉴别对石崖茶药材进行观察;参考《中国药典》对多批石崖茶药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。结果描述了石崖茶药材的性状及显微特征;制定石崖茶水分及总灰分分别不得过15.0％、10.0％,水溶性浸出物不得少于15.0％。结论研究结果为石崖茶的药材鉴别、质量标准和资源利用提供科学依据。     

南酸枣树皮药材质量标准定性研究

目的 建立南酸枣树皮药材的定性质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别,对其横切面和粉末进行显微鉴别;按2020年版《中国药典（四部）》通则方法测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别。结果 药材样品横切面落皮层多残存,内侧有数个木栓组织层带,层带内壁有增厚且木化的木栓细胞,两层带间为颓废的皮层组织,细胞壁木化;纤维束多角形,占大部分,射线3～4列细胞,近韧皮部时向一方偏斜;草酸钙方晶多散在纤维束内;多散在异形石细胞和薄壁细胞,含少数气孔。药材样品的TLC图斑点清晰,分离度高、专属性良好。11批药材样品水分含量为10.24%～10.41%,总灰分含量为3.24%～3.93%,酸不溶性灰分含量为0.26%～0.34%。50%乙醇热浸法浸出物含量为29.87%～33.58%。结论 初步拟订药材样品水分含量不得过13.0%,总灰分含量不得过4.4%,酸不溶性灰分含量不得过0.4%,50%乙醇浸出物含量不少于25.0%。该研究结果可靠,可为南酸枣树皮药材质量定性标准的建立提供参考。     

瑶药天钻的质量标准研究

目的:建立瑶药天钻药材的质量标准。方法:分别对天钻药材进行显微鉴别和薄层色谱(TLC)鉴别;按照《中国药典》方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查;采用高效液相色谱法测定药材中马兜铃酸的含量:色谱柱为Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.34%三乙胺、0.94%乙酸,梯度洗脱),检测波长为260 nm。结果:天钻药材的显微特征明显;TLC图中能清晰显现与马兜铃酸A对应的点;马兜铃酸A的质量浓度在1.703¹09.000μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.54%、101.16%、101.15%,RSD分别为0.22%、0.63%、0.39%(n=3)。结论:所建标准可用于天钻药材的质量控制。产自广西、云南的11批天钻药材在显微、外观等方面质量相对稳定,但马兜铃酸A的含量差异较大。     

芭蕉根质量标准研究

目的建立芭蕉根药材的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法对芭蕉根药材进行定性鉴别,按2015年版《中国药典(四部)》通则测定芭蕉根药材的水分、总灰分及浸出物含量。结果芭蕉根药材呈圆柱形,具有棕色鳞片,直径10~20 cm,气香,味淡;显微形态特征明显,粉末呈灰褐色,可见淀粉粒、导管及草酸钙针晶;薄层色谱斑点显色清晰,分离度好,阴性对照无干扰;12批药材的水分为10.04%~14.38%,总灰分为5.27%~8.24%,浸出物含量为5.68%~11.47%。结论该方法操作简单,重复性好,稳定可靠,可用于芭蕉根的质量控制。     

陕西产鬼针草药材质量标准研究

目的建立陕西产鬼针草药材的质量控制标准。方法结合文献进行实地调查,对8批药材采用显微和TLC法进行药材鉴定,考察了水分、灰分和浸出物,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果确定了鬼针草药材的显微特征,建立了TLC鉴别和总黄酮的含量测定方法,总黄酮含量在1.31%~3.16%范围内。结论建立的方法操作简单、重复性好、准确可靠,可全面控制陕西产鬼针草药材的质量。     

维药芝麻菜子的质量标准研究

目的:建立维药芝麻菜子的质量标准。方法:采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物的形态和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱(TLC)鉴别;测定10批芝麻菜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物和脂肪油含量,建立芝麻菜子中芥子碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:原植物形态、性状和粉末的鉴别结果均较理想;10批药材的TLC图较一致,重复性好;暂定芝麻菜子药材杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物分别不得超过1.40%、8.00%、8.00%、2.60%、0.12、14.00%;暂定本品脂肪油含量不得少于17.00%;建立的芥子碱含量HPLC测定方法可行、重复性好。结论:所建标准可用于芝麻菜子药材的质量控制。     

仙茅药材的质量标准研究

目的:建立仙茅药材的质量标准。方法:采集31个不同产地的仙茅、购买11批市售仙茅药材,按2010年版《中国药典》(一部)要求对其中的浸出物、总灰分、酸不溶灰分、水分、重金属、仙茅苷等指标进行分析。结果:不同产地仙茅含量差异较大,以四川、云南的仙茅药材质量最好。市售11批药材中大部分批次的灰分和酸不溶灰分含量均符合药典标准;水溶性浸出物含量以28.0%～35.0%居多;醇溶性浸出物含量以云南、广西的含量最高,达14.66%;醚溶性浸出物含量以1.5%～2.0%居多。6个不同产地批次仙茅药材的重金属砷、铅、汞、铜的含量符合规定,镉的含量则远高于0.3mg·kg-1的标准规定。结论:所建标准可用于仙茅药材质量评价。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

毛大丁草药材的质量标准提升

目的提升毛大丁草药材的质量标准。方法观察毛大丁草药材的性状并对其粉末进行显微鉴别;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法测定该药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱法测定该药材中紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的含量。结果毛大丁草药材呈皱缩状,密被灰白色绵毛;须根多数,表面呈灰褐色或灰棕色,质脆,易折断,断面呈黄白色,中央有一明显细小木心。其粉末呈棕褐色,镜下可见非腺毛、石细胞、草酸钙方晶、导管、纤维等。15批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物测定值分别为8.63%~11.34%、10.39%~14.93%、3.29%~6.37%、9.03%~15.02%,平均值分别为10.01%、12.26%、4.61%、12.36%。紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的质量浓度分别在3.87~154.88、1.64~65.41、1.60~64.00、1.92~76.96、1.27~50.93、0.40~15.89μg/mL范围内与各自峰面积成良好的线性关系(r均不低于0.9991);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.88%、100.89%、102.64%、95.75%、96.71%、103.48%,RSD分别为0.55%、0.43%、0.34%、0.49%、0.47%、0.37%(n=6);样品中上述6种成分的含量分别为0.1527~0.8522、0.0845~0.6697、0.1367~0.9610、0.1260~1.1932、0.1288~1.1022、0.0469~0.6780 mg/g。结论所建方法可用于毛大丁草药材的质量控制。初步拟定毛大丁草药材中水分不得过12.0%,总灰分不得过15.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量不得少于0.016%。     

蒙药哈日-沙布嘎(铁杆蒿)的质量标准提升

目的:提升蒙药哈日-沙布嘎(铁杆蒿)的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法:对哈日-沙布嘎进行外观性状鉴别和显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对药材中的东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯和3,5-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别;建立高效液相色谱(HPLC)法测定药材中上述5种成分的含量;并对药材的水分、总灰分和浸出物进行检查。结果:哈日-沙布嘎药材茎呈类圆柱形,表面呈紫色或紫褐色或青褐色;叶呈卵形或矩圆状卵形,气香;花黄色,头状花序,近球形或半球形;粉末呈绿色或黄绿色,花粉粒具3个萌发孔,薄壁细胞簇晶棱尖锐,螺纹导管众多,偶见具缘纹孔导管,木纤维多成束存在。TLC结果显示,供试品在与5种对照品色谱相应位置上均显相同颜色的斑点。东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度分别在85.60~428.00、10.16~101.60、10.20~102.00、40.84~408.40、40.80~408.00μg/mL范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%(n=6);平均加样回收率分别为103.07%、99.66%、98.37%、97.78%、98.40%(RSD均小于3.00%,n=6)。10批药材样品中上述5种成分含量范围分别为0.36%~1.23%、0.09%~0.51%、0.04%~0.13%、0.61%~1.13%、0.12%~1.11%;水分、总灰分、水溶性浸出物的平均含量分别为6.25%、5.86%、26.50%。结论:该研究在哈日-沙布嘎原质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分和浸出物等检查项,方法精密、准确、稳定性良好,能够为更加科学、规范地评价该药材质量提供依据。     

Simultaneous analysis of glycyrrhizin, paeoniflorin, quercetin, ferulic acid, liquiritin, formononetin, benzoic acid and isoliquiritigenin in the Chinese proprietary medicine Xiao Yao Wan by HPLC

A high performance liquid chromatography coupled with photodiode-array detection method was developed for simultaneous determination of glycyrrhizin, paeoniflorin, benzoic acid, quercetin, ferulic acid, formononetin, liquiritin and isoliquiritigenin in the Chinese proprietary medicine "Xiao Yao Wan" (XYW). The analysis was performed by reverse phase gradient elution, using an aqueous mobile phase (containing 0.1% phosphoric acid) modified by acetonitrile and detection made simultaneously at four wavelengths. The method was validated for accuracy, precision and limits of detection and quantification. Ten batches of XYW obtained from different pharmaceutical companies were analyzed and found to contain different amounts of the eight bioactive markers. This method could be used for quality assessment of this herbal medicine.