分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

枇杷叶中农药残留量测定研究

目的 :研究制订测定枇杷叶中10种有机氯农药残留量的方法 ,并对 10份样品进行测定。方法 :用有机溶剂提取并经净化 ,用气相色谱配电子捕获检测器进行测定。结果 :方法回收率为 74.0%～102.0% ,方法相对标准偏差 <15.0% ,所测定 10个样品中总BHC和总DDT含量 <0.08μg·g^-1。结论 :方法简便、准确可用于枇杷叶药材的测定 ,所测样品中有机氯农药残留量低于相关标准 ,可以安全使用。     

QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定不同产地人参中147种农药残留

目的 建立QuEChERs结合液相色谱-串联质谱同时测定不同产地人参Panax ginseng中147种农药残留的分析方法。方法 人参样品经0.1%冰醋酸乙腈提取,QuEChERs法净化,采用F5色谱柱（50 mm×30 mm,2.6 μm）,流动相为0.5%氨水-0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）;进样口温度为250 ℃,进样量为10 µL,体积流量0.5 mL/min,电离方式ESI⁺;毛细管电压5.5 kV;源温度500 ℃;气帘气压力207 kPa：雾化器压力414 kPa;碰撞气62 kPa,多反应监测模式。结果 147种农药的线性关系良好,相关系数均不低于0.995,3个添加水平（1.0、5.0、20.0 ng/kg）下,81.2%的农药残留的回收率范围在60%～140%,相对标准偏差均小于14.02%。结论 该方法净化方式简单、提取充分、回收率较高,适用于人参中农药残留的筛查测定,为人参中农药残留量的快速筛查和质量控制提供技术支撑。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

固相萃取净化-气相色谱质谱联用法快速测定金银花软胶囊浸膏中的农药残留

目的为了对金银花软胶囊农药残留进行质量控制。方法该研究建立了浸膏中有机磷和菊酯类农药残留的固相萃取净化-气相色谱质谱联用分析方法。样品先经丙酮和水混合液提取,石油醚和丙酮萃取,无水硫酸钠脱水浓缩后;再经Florisil固相萃取柱净化,进入气质联用仪(GC-MS)进行多残留量的测定。结果含量测定方法学研究结果表明,外标法定量,样品在0.3 mg/kg~3 mg/kg范围内加标,平均回收率在70%~120%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg~0.05 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)为1.96%~10.66%。结论该方法快速、可操作性强、相对简单,样品基质干扰小,净化效果较好,可满足软胶囊浸膏中多种农药残留的检测需要。     

人参叶中多种农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

目的:应用气相色谱-质谱技术建立一种快速检测人参叶中74种农药残留的分析方法。方法:样品用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化后,利用气相色谱-质谱在分时段多反应监测模式下进行定性分析,采用内标法定量。结果:农药对照品在0.05~0.4mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,回收率在84%~112%之间,相对标准偏差(RSD)15%(n=6)。结论:该方法快速且具有良好的准确度和灵敏度,适用于人参叶中多种农药残留的测定。     

药对金银花-金银藤与其单味药挥发油组分的比较研究

 目的 定性、定量比较药对金银花-金银藤与其单味药的挥发油组分。方法 利用气相色谱-质谱法测定挥发油成分,再用交互移动窗口因子分析法进行比较分析。程序升温保留指数也被采用以辅助鉴定化合物。结果 金银花、金银藤和药对金银花-金银藤的挥发油分别定性了44, 39和50个成分,定性组分含量分别占金银花、金银藤和药对金银花-金银藤挥发油总含量的87.22% , 94.54%和90.08%。 结论 药对金银花-金银藤与单味药金银花的共有挥发油组分为32个,与单味药金银藤共有的挥发油组分为33个,三者共有的挥发油组分为25个,药对挥发油出现了10个新的化学成分。     

大孔树脂对金银花中绿原酸提取纯化效果的研究

目的：考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花中绿原酸的提取纯化效果，为在中药纯化研究中应用树脂吸附纯化法，进一步开发金银花的相关产品提供参考。方法：用HPLC法测定绿原酸含量；采用动态吸附法，考察大孔树脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。结果：LS-303树脂综合性能最佳，提取液在酸性条件下吸附量佳。结论：LS-303大孔树脂对绿原酸的提取纯化效果较好，可用于工业化生产。     

多指标评价下金银花总酚酸提取工艺的优化

目的 :筛选提取金银花总酚酸的最佳工艺。方法 :以总酚酸、绿原酸、异绿原酸A为评价指标,结合紫外分光光度和高效液相色谱(HPLC)两种方法测定金银花提取液中总酚酸的含量,通过正交试验对乙醇浓度、提取时间、溶媒用量、提取次数等因素进行考察,确定最佳提取工艺。结果:采用14倍量70%乙醇提取3次,每次1 h,效果最好。结论:采用多指标综合评价法优化的提取工艺结果可靠,有利于金银花提取工艺的规范。     

山东10个不同种质金银花中绿原酸含量及其品质评价

目的:测定不同种质金银花中绿原酸含量并进行初步的品质评价,为优良种质的筛选提供依据。方法:高效液相色谱法。结果:10个不同种质金银花中绿原酸的含量为1.01%~2.36%。结论:不同种质金银花间绿原酸含量存在差异。初步认为,以绿原酸含量为指标,结合药材产量分析,可作为优良品种筛选的有4个种质,包括小鸡爪花、细毛针、大毛花和小毛花;有待研究的4个种质,为大麻叶1、大鸡爪花、红裤腿和麻针;不符合国家质量标准的2个种质,为大麻叶2和红梗子。     

金银花小鼠血清移行成分指纹图谱研究

目的 以小鼠为研究对象,进行金银花血清药物化学成分研究.方法 以正常健康小鼠为研究对象,以高效液相色谱法测定血清药物化学成分图谱.结果 血清药物化学成分图谱与金银花药材对照图谱比较,绿原酸经口服后吸收迅速,代谢较快,血药浓度2 h后就下降到不足30 min的20%;6,7号峰成分吸收入血后,代谢较慢,血药浓度维持时间长;9号峰成分吸收入血较慢,代谢也较慢,2 h后血药浓度不下降,反而有所上升;S峰(绿原酸峰),5,9,10,17,18,19号等在金银花药材中含量较高的峰,吸收入血的比例相对较低,而6,7号峰的吸收入血的比例相对较高.结论 该文首次应用高效液相色谱法进行金银花小鼠血清药物成分图谱研究,方法稳定可靠,重现性好,能够全面反映金银花经胃给药吸收入血药物成分的变化,为建立金银花的谱效关系模型,确定金银花的药效物质与代谢作用机制奠定基础.     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

中药山银花的HPLC/UV／MS指纹图谱研究

目的：探讨HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果。方法：采用Phenomenex LunaC18色谱柱（250mm×4．6mm,5m）,采用0．1％的乙腈和甲酸水溶液对流动相以0．5ml／min的流速进行梯度洗脱;采用电喷雾离子阱质谱（ESI-ITMS）,对样品进行正负离子二级扫描,并对结果加以分析。结果：得到了重复性和分离度均非常好的山银花药材的HPLC,uv指纹图谱及HPLC／MS指纹图谱,分别对山银花药材的两种指纹图谱中的五个色谱峰进行了初步的定性分析。结论：HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果较佳,值得应用和推广。     

复方雪莲雾质量标准的研究

 目的 制订中药三类新药复方雪莲雾质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别黄芩、金银花、苦参、大黄;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果 方法简便、灵敏、专属性强。结论 建立的定性定量方法可有效地控制质量。     

不同产地金银花主要活性成分的含量比较

目的:比较不同产地的金银花中主要活性成分绿原酸及木樨草苷的含量。方法:超声波提取供试品,采用高效液相色谱法和化学分析法对5个产地金银花主要活性成分的含量进行测定。结果:5个产地金银花中绿原酸含量:湖南河北山东河南湖北;木樨草苷含量:山东河南河北湖北湖南。结论:不同产地金银花药材中有效成分绿原酸及木樨草苷的含量存在很大差异,本试验为不同生产目的选用不同产地的金银花药材提供了实验依据。