聚丙烯瓶装氯化钠注射液中抗氧剂迁移量的测定

目的：采用HPLC法建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量测定方法,以及抗氧剂向氯化钠注射液中迁移量的含量测定方法。方法采用DiamonsilTM-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇;检测波长为276nm,流速为1．0mL·min-1。结果抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的质量浓度分别在7．49～299．44,7．78～311．25,8．57～342．61和7．35～294．12μg·mL-1范围内线性关系良好;抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中的平均回收率为89．8％～98．8％,RSD为2．4％～4．9％。结论该方法准确、简便、快速,可用于抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中迁移量的含量测定。     

HPLC法测定高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量

目的 建立高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量测定方法.方法 采用岛津Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(93:7),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为276 nm.结果 抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168分别在2.53~30.36、2.56~30.72、2.54~30.45、2.56~30.66μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999.抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的平均回收率(n=9)分别为92.72%、91.40%、90.68%、90.37%,RSD均小于5.0%.结论 该方法专属性强、精密度和检测灵敏度高,重复性好,含量测定准确度好,可用于高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂的质量控制.     

聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定研究

目的研究聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定。方法采用高效液相色谱法对聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、330、168进行含量测定,以及3种抗氧剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的迁移量测定,色谱柱:Agilent ZORBAX-C 18(4.6×150mm×5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7);流速:0.80mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果抗氧剂1010、330、168分别在0.016~4.85μg(r=1.0000)、0.014~4.83μg(r=1.0000)、0.0097~4.88μg(r=0.9999)线性良好;含量测定的平均回收率在90.15%~100.24%范围内,RSD均小于4.0%;迁移量测定的平均回收率在91.49%~100.10%,RSD均小于4.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于聚丙烯输液瓶质量及相容性评价。     

5%葡萄糖注射液中外源性抗氧剂的测定

目的建立HPLC法测定聚丙烯瓶装5%葡萄糖注射液中抗氧剂1010和168的含量,研究抗氧剂向注射液迁移情况。方法采用伊利特C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水（62∶30∶8）为流动相;流速：1.5 ml·min-1;检测波长：276 nm。结果抗氧剂1010在0.61～363.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.07%,RSD=1.48%;抗氧剂168在1.21～362.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为93.53%,RSD=1.07%。结论聚丙烯瓶材料中抗氧剂向5%葡萄糖注射液中进行了迁移,有定量控制的必要,本法快速、准确,可用于测定抗氧剂1010和168的含量。     

高效液相色谱法测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量

目的：建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.60 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-水（60∶30∶10）,柱温30 ℃,检测波长275 nm.结果：四种抗氧剂在0～0.2 mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系（r=0.999）,抗氧剂1010回收率为97.2%（RSD=3.7%）,抗氧剂1330回收率为95.4%（RSD=3.6%）,抗氧剂1076回收率为94.8%（RSD=3.8%）,抗氧剂168回收率为95.2%（RSD=4.4%）.结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.     

HPLC法测定中药袋中4种抗氧剂的含量及其迁移

目的:建立中药袋中抗氧剂1010、330、1076、168的含量测定方法.并用此方法监测4种抗氧剂的迁移量.方法:采用Waters ZORBAX eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长274 nm.装入90℃的模拟浸泡液...     

五层共挤膜输液用膜中4种抗氧化剂的同时测定及迁移研究

目的建立同时测定抗氧化剂1010、330、168、1076的高效液相色谱法（HPLC）,测定五层共挤膜输液用膜中的4种抗氧化剂,并研究抗氧化剂向0.9%氯化钠注射液中的迁移情况。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为伊利特C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-水（63：30：7）为流动相,柱温30℃,体积流量1mL/min;检测波长276nm,进样量10μL。结果抗氧化剂1010、330、168、1076分别在0.6～253.6、0.6～246.4、0.6～257.6、0.6～251.6μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为90.70%（RSD=2.35%）、89.11%（RSD=2.75%）、89.87%（RSD=3.01%）、92.78%（RSD=1.81%）。同时测定五层共挤膜输液用膜中的抗氧化剂1010、330、168、1076,所建立的HPLC法稳定性好、准确度高,可用于五层共挤膜输液用膜中抗氧化剂的测定。结论四种抗氧化剂在输液用膜及原材料中的量均符合欧洲药典标准,迁移试验在0.9%氯化钠注射液中均未检出。     

药用胶塞中抗氧化剂的测定及其向药品中的迁移研究

目的 建立测定常见的5种抗氧化剂的高效液相色谱法（HPLC）。方法 采用十八烷基键合高纯度球状硅胶色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水（62∶30∶8）为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为35℃,检测波长为278nm,进样体积为20μL。对该方法的系统适用性、线性范围、准确度、重复性、检出限、定量限、稳定性进行分析,同时应用该方法分析抗氧剂在BTXA中的迁移情况。结果 各抗氧剂重复性相对标准偏差（RSD）均小于0.7%,分离度均大于1.5。抗氧剂含量与峰面积平均值呈线性相关（P<0.000 1）。BTXA中抗氧剂回收率为95%～105%;胶塞中抗氧剂回收率为87%～109%。抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的重复性RSD值分别为3.6%、3.4%、3.7%、4.3%、4.7%。胶塞中仅检出抗氧剂BHT,平均为0.014 2%,抗氧剂BHT的重复性RSD为1.9%。不同抗氧剂检出限范围为3.1～16.5ng,定量限范围为4.6～45.5ng。抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的峰面积RSD值分别为0.3%、...     

抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中外源性抗氧剂的含量测定

目的考察高密度聚乙烯材料中抗氧剂向抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中迁移情况。方法用HPLC法测定两种口服液中抗氧剂的含量。色谱柱:Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四氢呋喃—乙腈—水(60∶30∶10);流速:1.5 mL·min-1;检测波长:273 nm;柱温:35℃。结果抗氧剂1010在0.60~361.92 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7;抗病毒口服液准确度试验结果为97.03%,RSD为1.59%;儿感退热宁口服液准确度试验结果为97.62%,RSD为1.09%。结论在抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中存在聚乙烯材料中的抗氧剂,需要加强控制,该法简便、可靠,可供测定制剂中抗氧剂1010含量。     

超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC² BEH-2EP(100 mm×3.0 mm, 1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,系统背压13.79×10³ kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5～100μg·mL^-1范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%～102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。     

0.9%氯化钠注射液中两种酯类阻氧剂的测定

目的用高效液相色谱法测定聚丙烯包装的0.9%氯化钠注射液中两种酯类阻氧剂(1010和168)的含量,研究工业阻氧剂向制剂中浸出情况。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm)为色谱柱;乙腈-乙醇-四氢呋喃(61∶10∶29)为流动相;流速:1.5 ml·min-1;紫外检测器检测波长:275 nm;结果阻氧剂1010在0.6～240 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为88.43%,RSD=3.90%;阻氧剂168在1.2～240 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.27%,RSD=3.57%。结论在0.9%氯化钠注射液中存在包装材料中的阻氧剂,需要加强控制,该法简便、有效,可以用来对阻氧剂定量。     

聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移研究

目的:聚丙烯输液瓶是高风险的输液类包装容器,本研究重点考察我国聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移是否会影响所包装的药品质量和安全。方法:分别采用HPLC法、ICP法对聚丙烯输液瓶中药液的抗氧剂1010、抗氧剂168和水滑石中的铝、镁在药液中的迁移量进行研究。结果:39个企业的59批药品溶液中均未检出抗氧剂,镁、铝2种离子在其中的迁移量大都小于0.05 mg.L-1。结论:研究结果表明,所检测的聚丙烯输液瓶中的添加剂的迁移不影响药品使用的安全。     

HPLC法同时测定药品塑料包装材料中五种抗氧剂的含量

目的建立同时测定药品塑料包装材料中BHA;BHT;Irganox1076;Irganox1010和Irgafos168五种抗氧剂含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为phenomenex EVO C_(18)柱子(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长200nm,流速为1.0mL/min。结果五种抗氧剂浓度在1.0～10.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系,r值均大于0.997,平均回收率为116.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于药品塑料包装材料中抗氧剂的含量测定。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC同时测定生脉饮中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定生脉饮中人参皂苷Rb1、Rg1的含量.方法:采用Diamonsil C18柱(5 μm,250mm×4.6 mm),乙腈-水进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃.结果:时生脉饮中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进行含量测定.其线性范围分别为0.050～1.000 mg·mL-1(r=0.9994)和0.050～1.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均回收率分别为96.2%(RSD=2.4%)和9 8.5%(RSD=2.7%).结论:方法简便,可用于生脉饮质量的评价.     

离子色谱法测定注射剂中的抗氧剂亚硫酸钠

目的:建立离子色谱抑制电导法测定注射剂中的抗氧剂含量的方法。方法:采用阴离子交换柱AG-11HC保护柱和AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm,5μm)以氢氧化钾溶液作淋洗液,进行梯度洗脱,抑制器电流值设定为149 mA,流速为1.0mL·min-1,电导检测器测定注射剂中亚硫酸钠的总量。结果:亚硫酸钠在0.5074～507.444μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998(n=5);定量限分别为0.16μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.05μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中抗氧剂的测定研究。     

HPLC法测定硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂

目的 建立硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂含量的HPLC测定方法,考察包材中抗氧剂向药液的迁移情况。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);检测波长：200 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;进样量：10μL;流动相为水-乙腈,梯度洗脱。采用正己烷对样品中的抗氧剂进行提取,建立硫酸庆大霉素滴眼液中抗氧剂BHA、抗氧剂XH-245、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定方法,并进行方法学验证,同时测定了企业提供的原辅料和包材中8种抗氧剂的含量,并对制剂进行了影响因素考察试验。结果 8种抗氧剂之间的分离度良好,均在0.3～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合有关规定。硫酸庆大霉素滴眼液、原辅料中均未检出8种抗氧剂,包材中仅检出抗氧剂BHT,影响因素试验表明样品中8种抗氧剂的迁移不受高温、高湿和强光照射的影响,表明本品由包材中抗氧剂迁移带来的安全风险较低。结论 所建立的方法灵敏、快速、准确、重复性好,提取方法简单,可用...     

HPLC法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸溶液中四组分含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5!m)色谱柱;磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4 mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH 2.5)-甲醇(45∶55)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯分别在0.1378～0.6980 mg.mL-1(r=1.0000)、0.03414～0.1707 mg.mL-1(r=1.0000)、0.0346～0.173 mg.mL-1(r=1.0000)、0.0395～0.1975 mg.mL-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,3个浓度组间水杨酸平均回收率分别为99.62%(RSD=0.91%)、100.27%(RSD=0.53%)、99.00%(RSD=0.09%),间苯二酚平均回收率分别为102.02%(RSD=0.97%)、101.22%(RSD=0.63%)、98.32%(RSD=0.03%),苯酚平均回收率分别为99.27%(RSD=0.84%)、101.67%(RSD=0.46%)、101...     

HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量

目的:建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAKC8 DD(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.02 mol.L-1,pH 7.5)-甲醇-乙腈(23∶7∶40);流速为1.0mL.min-1;柱温为45℃;采用柱前衍生化法,衍生化试剂为2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS);检测波长为350 nm。结果:在0.01～1.0 mg.mL-1范围内,硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(A=3×106C-3313.9,r=1.000,n=7);在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率(n=3)分别为82.5%(RSD=1.6%),90.3%(RSD=2.0%),81.6%(RSD=1.8%);方法的最低检测限为0.41μg.mL-1;最低定量限为1.39μg.mL-1;供试品溶液在8 h内稳定(RSD=1.1%)。结论:本方法准确、快速,通用性良好。     

复方乳酸钠葡萄糖注射液中抗氧剂的迁移量测定

目的：注射剂作为高风险的制剂类型，与包装材料的相容性直接影响其安全性及质量。本研究以复方乳酸钠葡萄糖注射液为例对其抗氧剂的迁移量进行考查。方法：采用《欧洲药典》项下色谱条件，通过固相萃取试验，对复方乳酸钠葡萄糖注射液中的抗氧剂迁移量进行测定，并对测定方法进行方法学验证。结果：抗氧剂1010、330、1076及168分别在0.195 1～198.98μg/ml、0.194 6～199.56μg/ml、0.194 7～197.68μg/ml及0.194 8～198.80μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.47%、96.54%、95.31%和95.04%,RSD值分别为0.21%、0.59%、1.55%和1.87%;3批复方乳酸钠葡萄糖注射液中均未检测出迁移的抗氧剂，建立的抗氧剂迁移量测定方法满足试验要求。结论：本文建立的复方乳酸钠葡萄糖注射液中抗氧剂的迁移量测定方法简便、准确，可用于该类注射液抗氧剂迁移量的测定和质量控制。