清肺消痤合剂HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

摘要：目的:建立清肺消痤合剂的HPLC指纹图谱,并同时测定咖啡酸、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷7种成分的含有量。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为230 nm、265 nm、327 nm。结果:10批清肺消痤合剂HPLC指纹图谱确立了21个共有峰,相似度均≥0.990。7种成分在各自浓度范围内线性关系良好,（r≥0.999 6）,加样回收率为95.77%～101.61%,RSD为0.98%～4.57%（n=6）。结论:所建立的清肺消痤合剂HPLC指纹图谱及含量测定方法操作简便,稳定准确,可用于清肺消痤合剂的质量控制。     

功劳去火胶囊质量标准的改进研究

目的提高功劳去火胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄柏、黄芩和栀子;采用高效液相色谱梯度洗脱法,同时测定处方中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量。结果以盐酸黄柏碱对照品、黄芩对照药材、栀子对照药材为对照,薄层色谱斑点清晰,专属性强;栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱分别在0.022～0.432μg、0.062～1.233μg、0.021～0.421μg与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%(RSD为2.0%)、101.0%(RSD为1.8%)、97.7%(RSD为1.4%)。结论本方法可操作性强,重现性好,可用于功劳去火胶囊的定性和定量研究。     

复方四黄栓的定性定量方法研究

目的建立复方四黄栓的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对大黄、白及、五倍子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.02 mol L-1磷酸二氢钾,梯度洗脱,检测波长278 nm(黄芩苷)、345 nm(盐酸小檗碱),柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果 TLC鉴别方法专属性强;盐酸小檗碱在进样量0.238～1.19μg线性关系良好,黄芩苷在进样量0.16～0.80μg线性关系良好,r=0.999 9。盐酸小檗碱和黄芩苷加样回收率分别为98.9%、99.7%,RSD分别为1.5%、1.7%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制复方四黄栓的质量。     

基于层次分析法及多指标正交试验优选清肺消痤合剂的提取工艺

摘要：目的:优选清肺消痤合剂的提取工艺。方法:建立HPLC法同时测定清肺消痤合剂中黄芩苷、小檗碱、芍药苷的含量。以各指标性成分含量和浸膏得率为综合评价指标,以浸泡时间、提取次数、提取时间及加水量为考察因素,采用层次分析法确定权重系数,多指标综合评分法结合正交试验法优选提取工艺。结果:优选提取工艺条件为浸泡时间30 min,加水量为8倍,提取3次,每次1.5 h。结论:优化的提取工艺合理可行,可为清肺消痤合剂的生产提供技术参考。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...     

清热消炎合剂质量标准研究

目的：探讨清热消炎合剂的质量标准。方法：用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中黄芩、大黄、黄柏、山豆根，用高效液相色谱法(HPLC法)测定黄芩苷的含量。结果：在TLC色谱中黄芩、大黄、黄柏、山豆根均能得到很好的鉴别；HPLC法测黄芩苷，线性范围为1．2～57．6μg／mL，平均回收率为99．06％，RSD为0．69％(n=3)。结论：采用的方法能有效控制清热消炎合剂的质量。     

HPLC法同时测定抗病毒口服液(Ⅰ)中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定抗病毒口服液(Ⅰ)中(R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄苓苷的含量.方法 采用YMC公司的Hydrosphere C18柱(4.6×250mm;5μm);流动相为0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0mL·min-1;检测波长分别为(R,S)—告依春240nm、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷278nm;柱温30℃.结果 (R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为2.18 ～32.7μg·mL-1、101.6～1523.8μg·mL-1、8.5～127.61μg·mL.1和153.7 ～ 2305.0μ·mL-1(r≧0.9998).4种成分的平均回收率在97.8％ ～99.3％之间.结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定抗病毒口服液(Ⅰ)中4种成分的含量.     

清热合剂的质量新标准研究

目的 建立清热合剂的质量新标准.方法 采用薄层色谱鉴别法对处方中连翘、青蒿、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.结果 薄层色谱鉴别法分别检出连翘、青蒿、大黄,且斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芩苷进样量在0.24979~1.24895μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率103.28%,RSD为0.28%(n=6).结论该实验建立的质量控制方法简便、准确、重现性好,可用于清热合剂的质量控制.     

葛根芩连片中3种活性成分的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中的葛根素、盐酸小檗碱和黄芩苷.采用C18色谱柱,以甲醇-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测(葛根素为250 nm,盐酸小檗碱和黄芩苷为280 nm).葛根素、盐酸小檗碱和黄芩苷分别在0.02～0.40μg、0.01～0.20μg和0.01～0.20 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.2％、97.1％和97.9％,RSD分别为1.7％、2.1％和1.9％.     

Zum Nachweis der Barbiturate durch dünnschichtchromatographische Untersuchung ihrer Bromierungsprodukte

Zusammenfassung Durch Behandeln mit Brom am Startpunkt zweidimensionaler Dünnschichtchromatogramme lassen sich viele Barbiturate reproduzierbar in Derivate überführen.Die nachfolgende Trennung gibt Aufschluß über die Struktur und führt anhand der R_f-Werte der Bromaddukte (die sich nach einem mitgeteilten Schema bilden) in den meisten Fällen zu einer genauen Spezifizierung.Die Methode ist auch auf Barbituratgemische anwendbar.Herrn Dr. D. Post danken wir für die freundliche Bereitstellung des umfangreichen Substan- zund Sichtlochkartenmaterials.     

表达甲型H5N1禽流感病毒结构蛋白的重组痘苗病毒的构建与鉴定

目的  构建表达甲型H5N1禽流感病毒（H5N1 avian influenza A virus,H5N1 AIAV）NIBRG14株结构蛋白的重组痘苗病毒,为研制新型人用流感疫苗奠定基础。方法  通过反转录PCR扩增H5N1 AIAV NIBRG14株的血凝素（hemagglutinin,HA）和神经氨酸酶（neuraminidase,NA）编码基因,并将改造的HA、NA基因克隆至痘苗病毒穿梭质粒 pSCCK。在重组质粒与痘苗病毒天坛株（vaccinia virus Tiantan,VTT）于Vero细胞中发生同源重组后,筛选同时表达HA和NA的重组痘苗病毒（rVTT-HA/NA）,并对其进行鉴定。结果  反转录PCR扩增的HA和NA基因大小约分别为1 700和1 400 bp,与预期相同。DNA测序证实,改造的HA和NA序列正确。对获得的rVTT-HA/NA进行PCR及测序表明,HA和NA基因正确插入VTT。蛋白质印迹显示,rVTT-HA/NA感染的Vero细胞表达的HA和NA能与相应的抗体发生反应。表达的HA具有血凝活性,血凝滴度为1∶32。结论  重组痘苗病毒rVTT-HA/NA可稳定表达H5N1 AIAV NIBRG14株的HA和NA。     

免疫层析法NG-Test CARBA 5对产碳青霉烯酶肠杆菌筛查价值的Meta分析

目的 评价免疫层析法NG-Test CARBA 5筛查碳青霉烯酶分型KPC、NDM、VIM、IMP和OXA48筛查价值。方法 计算机检索PubMed (2008.01-2020.12)数据库、ISI Web of Knowledge (2008.01-2020.12)数据库、中文期刊全文数据库(2008.01-2020.12)、中文科技期刊数据库(2008.01-2020.12)、万方数据库(2008.01-2020.12),利用手工检索,2名评价员严格依据纳入排除标准收集NGTest CARBA 5筛查碳青霉烯酶分型的试验。依据QUADAS质量评价标准评价纳入研究的质量,后用Meta-Disc软件对数据进行Meta分析。结果 最后纳入8个研究文献,一共纳入1634例菌株。Meta分析结果显示：NG-Test CARBA 5筛查碳青霉烯酶,包含KPC、NDM、VIM、IMP、OXA48合并敏感性和特异性分别为99.7%和100%、98.6%和100%、97.6%和100%、92.6%和100%、100%和99.8%。结论 NG-Test CARBA 5筛查KPC、NDM、VIM、IMP...     

激素治疗对阿霉素肾病大鼠上颌骨骨密度的影响

摘要： 目的 研究甲泼尼龙激素治疗对阿霉素肾病大鼠上颌骨骨密度 （BMD） 的影响。方法 将 40 只大鼠随机分为 4 组, 空白对照组、 激素组、 阿霉素肾病组、 阿霉素+激素组。阿霉素肾病组及阿霉素＋激素组采用间隔 1 周 2 次尾静脉注射盐酸阿霉素 4 mg/kg 建立大鼠阿霉素肾病模型, 空白对照组和激素组尾静脉注射生理盐水 4 mg/kg。建模后激素组及阿霉素＋激素组给予甲泼尼龙 30 mg/ （kg·d） 灌胃, 空白对照组及阿霉素肾病组给予等体积生理盐水灌胃。每日 1 次, 连续 10 周。采用酶联免疫吸附试验 （ELISA） 测定骨钙素 （BGP）、 Ⅰ型原胶原 N-端前肽 （PINP）、 β- Ⅰ型胶原交联 C 末端肽 （CTX） 水平; 并行上颌骨 micro-CT 三维扫描检测骨小梁厚度 （Tb.Th）、 骨小梁间隙 （Tb.Sp）、骨小梁数目 （Tb.N）、 骨体积分数 （BVF）、 BMD。结果 与其余 3 组相比, 阿霉素＋激素组 BGP、 PINP 降低, CTX 升高（P＜0.05）。经 micro-CT 三维扫描分析, 阿霉素＋激素组上颌骨发生明显骨质疏松现象, 包括骨显微结构的改变, BMD 降低、 BVF 降低、 Tb.Th 减少以及 Tb.Sp 增宽 （P＜0.05）。但各组 Tb.N 差异无统计学意义。结论 阿霉素肾病大鼠本身存在骨代谢异常, 大剂量激素治疗可加速骨质疏松的发生, 使其骨代谢水平下降, 影响骨小梁结构。     

罗哌卡因用于超声引导老年腹股沟疝患者髂腹下、髂 腹股沟联合生殖股神经阻滞的EC50及EC95

目的 确定罗哌卡因用于超声引导下老年腹股沟疝患者髂腹下、髂腹股沟联合生殖股神经阻滞的半数有 效浓度（EC50）及95%有效浓度（EC95）。方法 择期行单侧腹股沟疝无张力修补术男性患者35例,美国麻醉医师协会 （ASA）分级Ⅱ～Ⅲ级,体质量指数19~27 kg/m2 ,年龄65~79岁。在超声引导下行髂腹下、髂腹股沟联合生殖股神经阻 滞,定位成功后,每个穿刺点注射罗哌卡因10 mL。手术开始前采用针刺法评价神经支配区域感觉阻滞情况,将手术 开始前目标神经皮肤分布区均无痛觉即视觉模拟评分（VAS）=0分作为阻滞有效的标准。罗哌卡因浓度按Dixon序 贯法确定,初始浓度为0.3%,阻滞有效时,下一例患者采用低一级浓度,反之,采用高一级浓度,相邻浓度的比值为1∶ 1.1。采用Probit概率单位回归分析法计算EC50、EC95及其95%可信区间（CI）。结果 35例患者中18例（51.4%）阻滞 成功,罗哌卡因EC50为0.263%（95%CI：0.248%~0.280%）,EC95为0.348%（95%CI：0.323%~0.371%）。结论 超声引导 下髂腹下、髂腹股沟联合生殖股神经阻滞用于老年腹股沟疝手术时罗哌卡因的 EC50及 EC95分别为 0.263% 及 0.348%。     

IL-6通路抑制剂的应用及发展

 IL-6是炎症反应中的关键细胞因子,参与包括癌症在内的多种慢性炎症性疾病的发病机制。监测IL-6水平可在临床早期判断疾病类型,对了解疾病进展和预后具有重要意义。研究显示,IL-6通路是维持机体平衡和许多疾病失调的关键途径,靶向IL-6通路的抗体药物成为多种自身免疫病和癌症的创新疗法,并有可能应用于可产生细胞因子风暴的其他疾病。此文针对国内外已上市及在研靶向IL-6/IL-6受体信号通路的单克隆抗体药物的发展进行综述。     

托法替布与益赛普分别联合甲氨蝶呤治疗难治性类风湿关节炎的疗效及安全性分析

目的 探究托法替布与肿瘤坏死因子（TNF）-α受体拮抗剂益赛普分别联合甲氨蝶呤治疗难治性类风湿关节炎（RRA）疗效及安全性。方法 采用随机数字表法将60例RRA患者分为A组、B组和C组,每组20例。A组采用枸橼酸托法替布（5 mg）联合甲氨蝶呤（10 mg）治疗,B组单用益赛普（25 mg）治疗,C组采用益赛普（25 ...     

子宫肌瘤并发淀粉样变患者发病机制研究

摘要： 目的 探讨子宫肌瘤并发淀粉样变患者发病机制。方法 子宫肌瘤患者 36 例。依据组织病理刚果红（CR） 染色结果分为淀粉样变组 6 例和非淀粉样变组 30 例。（1） 观察淀粉样变组淀粉样变沉积部位。（2） HE 染色比较 2 组炎性细胞浸润情况。（3） PAS 染色观察淀粉样变组多糖类物质沉积的变化。（4） 比较 2 组血红蛋白 （HGB）、 白细胞计数 （WBC）、 淋巴细胞绝对值 （LYM）、 中性粒细胞绝对值 （NEU）、 总蛋白 （TP）、 白蛋白 （Alb） 及前白蛋白 （PA） 的含量。结果 （1） 肌瘤实体纤维细胞间质未见淀粉样变, 而肌瘤周围的假被膜纤维区 （5/6） 及假被膜血管壁 （2/6） 淀粉样沉积发生率高。（2） 2 组均可见炎性细胞浸润。（3） 淀粉样变沉积阳性及阴性部位均可见 PAS 阳性。（4） 2 组 HGB、 WBC、 NEU、 LYM、 TP、 Alb 和 PA 水平差异均无统计学意义 （P > 0.05）。结论 子宫肌瘤纤维细胞功能改变引起局部组织细胞代谢微环境的变化可能与淀粉样变形成有关。     

Catecholamines and self-stimulation: Reward and performance effects dissociated

Drug-induced changes in the specifically rewarding effect of brain stimulation can be shown by shifts in the location of the sharp rise in the function (reward summation function, RSF) which relates running speed in an alley to the number of pulses received as a reward. This method was used to characterize the depressions of self-stimulation induced by the dopamine antagonist pimozide (0.2–0.9 mg/kg) and clonidine, a drug which acts on presynaptic α-adrenoceptors to inhibit noradrenaline release. Pimozide shifted RSFs in the direction indicating a reduced rewarding effect of brain stimulation but did not proportionately depress the maximum running speed. The larger doses of pimozide led to extinction of alley running. Clonidine (0.03 and 0.15 mg/kg) similarly reduced the rewarding potency of brain stimulation but also depressed running speed. Piperoxane antagonized clonidine's effect on the RSF location but added to the depression of running speed, thus confirming that drug effects on reward are dissociable from performance effects with the RSF method. In the light of these and other recent findings it is suggested that dopaminergic mechanisms are directly involved in the putative reward system and noradrenaline may be indirectly involved in self-stimulation via an effect on cerebral metabolism.     

Bcl-2抑制剂用于急性髓系白血病靶向治疗的研究进展

摘要： 急性髓系白血病 （AML） 是成人最常见的急性白血病, 诱导化疗仍是AML的一线治疗手段。但是, 由于 AML诱导化疗毒性较高, 且有高失败率及高复发率的特点, 在AML患者中应用受限。近年来, 去甲基化药物地西他滨和阿扎胞苷在AML表观遗传学治疗中得到深入研究, 已经动摇了诱导化疗在AML治疗中的地位。随着对AML生物学研究的深入, 发现越来越多的靶点可影响AML的生物学进程。针对这些靶点的靶向药物分为3类： 第一类是突变位点抑制剂, 如FLT3和IDH抑制剂; 第二类是调节代谢或信号通路的抑制剂, 如Bcl-2拮抗剂及表观遗传学药物;第三类是靶向细胞毒性药物。2017年美国血液学年会报道, AML靶向治疗最有前景的药物为调节代谢或信号通路的抑制剂, 其中BCL-2抑制剂Venetoclax在AML的临床试验报告被评为本届会议最佳。本文就BCL-2抑制剂在 AML的治疗进展做一综述。