饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法

目的:建立饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法。方法:采用液-液萃取(LLE)技术,对水样中57种有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理。采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法进行定性测定。结果:本法回收率为89.1%～112.2%,测定精密度为2.4%～14.5%,SCAN检测模式的检出限为0.3μg/L～4μg/L,SIM检测模式的检出限为0.07μg/L～8μg/L。结论:本法简便、快速、灵敏、定性准确,适合于水样中农药的快速鉴定。     

固相萃取GC/MS法测定血中25种有机磷农药的方法研究

目的：建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC／Ms方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药检测限为20～30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的rsd值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足中毒血样中有机磷农药快速检测分析的要求。建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。     

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果：三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论：GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

水果和蔬菜中23种有机磷农药残留的SPE-GC/MS同时测定法

目的建立同时检测果蔬中23种有机磷类农药的快速灵敏的分析方法。方法采用气质联用的方法,同时对果蔬中的23种有机磷类农药进行定性及定量分析。结果所有23种有机磷类农药均在30 min内流出,分离良好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.996,有较好的准确度和精密度,回收率为73.7%～107.3%,相对标准偏差小于6%。结论应用该方法对35份果蔬中有机磷类农药进行测定,阳性率3.7%。实践证明该方法选择性好,分辨率高、灵敏度高,符合分析要求,具有简单、快速的特点。     

GC/MS法鉴定饮用水中的灭多威

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对多份水样进行灭多威成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）对饮用水中灭多威进行定性分析，并比较样品处理中3种溶剂的提取效果。结果：灭多威在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离，在质谱图上可通过灭多威的105、58、88等几个特征离子峰进行准确定性；经比较发现二氯甲烷的提取效果较好。结论：GC／MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确，适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.     

GC/MS法分析大蒜油软胶囊中含硫化合物

目的：探讨利用GC／MS对大蒜油软胶囊中有效成分含硫化合物的测定。方法：用乙腈提取大蒜油中有效成分，用中等极性毛细管柱分离各含硫化合物，运用EI—MS的NIST库质谱检索和CI—MS的分子量峰对大蒜油软胶囊中的有效成分进行判断。结果：实验确定大蒜油软胶囊中的含硫化合物成分主要为甲基烯丙基一硫醚，二烯丙基一硫醚，甲基烯丙基二硫醚，二烯丙基二硫醚，甲基烯丙基三硫醚，二烯丙基三硫醚等多种含硫化合物。结论：分析方法简单、快速和准确；分析结果的相对偏差在1．7％以下。     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

Determination of gamma-butyrolactone (GBL) in foods by SBSE-TD/GC/MS

4-hydroxybutyric acid lactone, or gamma-butyrolactone (GBL), is a molecule included in the FEMA (Flavor Extract Manufacturers Association) list of flavouring substances (No. 3291) and used as natural-identical substance in flavouring formulation. Recently, the use of GBL has been subjected to restrictions by FDA because, together with the conversion derivative GHB (gamma-hydroxybutyric acid), it has been recognized and classified as psychotropic. In 1999 the Italian law included GBL in the list of psychotropic substances and more recently in the Table of substances inducing psychic and physical addiction. However, GBL has been detected in several natural products. Under a toxicological point of view the difference between natural and natural-identical GBL in food is not relevant. In any case, the evaluation of the total content of GBL in many foods contributes to evaluate the consumption ratio and the aim of this paper is to evidence the possibility of detecting GBL with a high sensitivity method also in complex matrices with analytical procedure characterized by high recovery. This paper proposes a new, simplified, sensitive and selective method (SBSE-TD/GC/MS) useful to detect and quantify the GBL in foods. The work shows, as an application of this method, the detection of this molecule in the very complex matrix of a confectionery product on the international market. The reliability of the method was verified by recovery and repeatability tests. Recovery average values result between 85–92% (CV%=8.2–5.3) for the concentration range 1–10 mg/l and between 92–95% (CV%=6.5–4.2) for the concentration range 10–25 mg/l.     

GC/MS定性K粉及其中间体的应用

目的:用GC/MS检测方法对氯胺酮的合成中间产物进行研究.方法:样品在碱性的条件下用乙酸乙酯萃取,GC/MS分析.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮及其合成中间产物1-羟基环戊基邻氯苯基酮N-甲亚胺.结论:上述方法可以用于氯胺酮及其合成中间产物的测定.     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。