退烧颗粒中黄芩苷的成分鉴别和含量测定

目的提高退烧颗粒的质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中黄芩苷成分进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷含量。选用Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长280 nm。结果 TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷在2.24~31.36μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.19%,RSD为0.23%(n=9)。结论该方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于退烧颗粒中黄芩苷的质量控制。     

痛泻要方颗粒质量标准研究

目的建立控制痛泻要方颗粒的质量标准。方法采用TLC法对痛泻要方颗粒中白术、陈皮进行定性鉴别;采用HPLC法对痛泻要方颗粒中芍药苷进行定量分析。色谱条件:色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速为0.8 ml/min,检测波长为230 nm。结果薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷对照品在13～130μg/ml范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.65%,RSD为0.52%(n=6)。结论本文方法简便可行,结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

旋覆花水提物的TLC和HPLC特征图谱及6种化学成分的含量测定

目的 建立旋覆花水提物的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的特征图谱,同时建立水提物中6种成分(绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、1,5‐二咖啡酰奎宁酸、4,5‐二咖啡酰奎宁酸和旋覆花内酯)的含量测定方法,评价11批旋覆花药材水提物的相似性。方法 (1)采用HF₂₅₄型薄层层析硅胶板、正丁醇‐丙酮‐吡啶‐水‐冰醋酸(1∶5∶3∶1∶10μL)为展开剂,在365 nm波长下检视喷洒10%硫酸‐乙醇前、后的色谱斑点,建立TLC特征图谱。(2)采用Sino‐Chrom ODS‐BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液‐乙腈的梯度洗脱程序,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm,建立HPLC特征图谱。(3)6种成分的含量测定条件与(2)相同,但检测波长分别为203 nm(旋覆花内酯)、256 nm(异槲皮苷)和327 nm(咖啡酸、绿原酸、1,5‐二咖啡酰奎宁酸、4,5‐二咖啡酰奎宁酸)。结果 (1)喷洒显色剂前、后的TLC图谱均显示出良好的特征性。(2)HPLC特征图谱显示含有28个共有峰,指认出10个峰(绿原酸...     

复方茵陈颗粒的质量标准研究

目的建立复方茵陈颗粒的质量标准。方法采用TLC鉴别法对制剂中茵陈、黄芩、大黄、甘草4种药味进行定性鉴别;以HPLC法测定黄芩中的黄芩苷的含量:色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(52∶48),检测波长为280 nm。结果各供试品TLC,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.0416~1.0390μg范围内线性关系良好,r=1.0000。结论本法操作简单,重复性好,能够有效地控制复方茵陈颗粒的质量。     

参茸三鞭丸质量标准研究

目的提高完善参茸三鞭丸的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的淫羊藿、续断、木香进行定性鉴别;HPLC法测定处方中补骨脂的有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量,以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长为246 nm。结果 TLC法可鉴别淫羊藿、续断、木香的特征斑点且空白无干扰;补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0202～0.1212μg(r=0.9999,n=6)、0.0406～0.2436μg(r=0.9999,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为101.20%、101.39%,RSD分别为0.41%、0.48%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确、重复性好的特点,可用于参茸三鞭丸的质量控制。     

HPLC测定康儿灵颗粒剂中紫丁香苷的含量

目的测定康儿灵颗粒剂中紫丁香苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长270nm。结果紫丁香苷在0.05~0.5μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.64%,RSD为1.50%。结论该法可用于康儿灵颗粒剂中紫丁香苷的含量测定。     

大枫子油质量标准研究

目的建立大枫子油的质量标准。方法采用TLC法对处方中的大枫子进行定性鉴别,展开剂为石油醚-乙酸乙酯-甲酸(2∶1∶0.1);以GC法对处方中的冰片进行含量测定,色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温为100℃;进样口温度为200℃,检测器温度为200℃。结果 TLC法鉴别了大枫子;冰片含量(以龙脑和异龙脑的总量计)平均为4.94 mg/g,RSD为2.0%(n=6);平均加样回收率为98.44%,RSD为1.45%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高,重复性好,可用于大枫子油的质量控制。     

耐力胶囊的质量标准研究

目的建立耐力胶囊的质量标准。方法采用TLC法对红景天、白术进行定性分析;应用HPLC法对红景天苷进行含量测定,色谱柱ZORBAX-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（16∶84）;流速1 ml.min-1;检测波长275nm。结果定性鉴别分离度好,专属性强,阴性样品无干扰。红景天苷的含量测定线性范围为0.28～1.68μg.ml-1,r=0.9993,平均回收率为100.41%,RSD为1.14%（n=9）。结论本文建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制耐力胶囊的质量。     

洁康舒洗剂的质量标准研究

目的　制订洁康舒洗剂的质量标准。方法　采用薄层色谱法 (TLC)对该制剂中大黄、黄柏、徐长卿、冰片等主药进行定性鉴别 ,其中大黄的薄层鉴别以石油醚 -乙酸乙酯 -甲酸 (10∶3∶1)为展开剂 ;黄柏以正丁醇 -冰醋酸 -水 (10∶1∶1)为展开剂 ;徐长卿以环乙烷 -醋酸乙酯 (4∶2 )为展开剂 ;冰片以石油醚 -乙酸乙酯 (6∶2 )为展开剂。用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (3.9mm× 15 0mm ;5 μm) ,SymmetryC18预柱 (3.9mm× 2 0mm)流动相为甲醇 -水 -磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温 2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速为 1.0ml/min。结果　洁康舒洗剂中的有效成分与相应对照品均呈相同的鉴别反应 ,大黄酸、大黄素及大黄酚的浓度分别在 7.6 0～ 38.0 0 μg·ml-1(r =0 .9994 ) ;1.75～ 8.75 μg·ml-1(r =0 .9999) ;2 .4 0～ 12 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9999)范围内线性关系良好。平均回收率大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =1.78% ;大黄素为 96 .6 3% ,RSD =1.2 0 % ;大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =1.15 % (n =5 )。结论　该制剂定性反应灵敏、TLC鉴别专属性强、定量结果准确、重现性好。本实验方法为洁康舒洗剂质量标准的制订提供了科学依据。     

扶正抗流感胶囊质量标准研究

目的建立扶正抗流感胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法对方中金银花、黄芪和黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中绿原酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸液(1∶20);流速:1 ml/min;柱温:室温;检测波长:326 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;绿原酸含量在5.0～160.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.61%,RSD为1.57%(n=6)。结论本方法操作简单,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。