反相高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度

目的:建立测定器官移植术患者全血环孢素 A(CsA)浓度的方法.方法:反相高效液相色谱法.选择 Nova- pak C18柱 (3. 9 mm× 150 mm,4 μ m)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-水 (30.8 : 51.2 : 18, V/V),流速 1 mL/min,检测波长 210 nm,柱温 55℃.全血经乙醚提取,正己烷脱脂处理.结果: CsA和环孢素 D(CsD)的保留时间分别为 4.5 min和 5.6 min; CsA线性范围为 50～ 1 550 ng/mL, C=411.71R 6.30,r=0.999 9;平均回收率为 100.85%,日内和日间变异均 < 6.27% ;平均提取回收率为 65.43%. 25例患者 170次血浓度监测,峰浓度为 (830.84± 359.95)ng/mL,谷浓度为 (226. 25± 144.87)ng/mL.结论:反相高效液相色谱法具有稳定性好、灵敏度高、柱温低、结果准确等特点,适合临床上全血常规监测的需要.     

反相高效液相色谱法测定肾移植术后全血环孢素A浓度

目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度。方法患者血样经乙醚单步萃取,环孢素D(CsD)为内标,C18色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长214nm。结果CsA全血浓度在50～600ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/ml,平均回收率100.44%,日内和日间RSD均低于5%。结论反相高效液相色谱法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测。     

高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度

目的　建立的全血中环孢素A的HPLC测定法。方法　全血经多步处理后采用C18柱 ( 15 0mm× 4 6mm ,10 μm)分离 ;流动相为甲醇 水 ( 80∶2 0 ) ;流量为 1 0ml/min ;检测波长为 2 14nm ;柱温为 6 5℃ ;环孢素D为内标。结果　全血中杂质不干扰样品的测定 ,标准曲线线性关系良好 (r=0 998) ;最低可定量浓度为 5 0ng/ml;高、中、低 3种浓度的日间和日内变异均小于10 0 % ;相对回收率在 95 9～ 10 5 1% ;符合药物生物样品分析要求。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定全血中环孢素A（CsA）的质量浓度。方法将全血经多步处理后以Agilent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,乙腈-水（78：22）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为60℃,检测波长为210nm。结果全血中杂质不干扰样品的测定,CsA的质量浓度在20-1000ng／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好;高、中、低质量浓度的CsA平均回收率分别为99．2％,98．0％,97．2％;日内精密度的RSD为0．25％-2．28％,日间精密度的RSD分别为0．37％-2．62％。结论所用方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床常规监测CsA的血药浓度。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素的浓度

目的:建立一种简便可行的RP-HPLC法测定全血中环孢素(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供参考。方法:全血样品1ml经乙醚单步提取,正已烷洗涤去干扰后采用C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水(72:6:22);流速为1.5ml·min~(-1);柱温为60℃;检测波长为210nm;环孢素D(CsD)为内标。结果:CsA全血浓度在50～1000ng·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为96.6%～99.2%,平均萃取回收率为59.5%～65.3%;日内、日间RSD均小于6%,最低检测限为10ng·ml~(-1)。结论:本法简便、快速、准确可靠,用于移植术后患者及再生障碍性贫血患者的CsA血药浓度监测,效果良好。     

高效液相色谱法检测人全血环孢素A浓度

目的 建立RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)浓度的方法.方法 全血样品经乙醚单步萃取后,采用SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5 μm)进行分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(58:18:23:1),流速1.4 ml/min,柱温70℃,检测波长208 nm.结果 CsA在50～1 200 ng/ml范围内线形关系良好,最低检测浓度为15 ng/ml,方法平均回收率96.95%,日内RSD 4.31%～6.75%,日间RSD 5.58%～6.97%.结论 本方法稳定性好,灵敏度高,简便快速,可以满足临床器官移植患者CsA血药浓度监测的需要.     

高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度及在移植再障中的应用

OBJECTIVETo establish a practical HPLC method to determine the concentration of cyclosporin A in patients after transplantation and Aplastic Anemia.METHODCsA was estracted from whole blood with diethyl ether and analysed using C8 column with mobile phase     

反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平浓度

目的:快速测定血清中卡马西平的浓度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈(40∶45∶15),流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,内标物为硝西泮,柱温40℃。结果:回收率为99.7%～101.5%,日内和日间RSD均≤6.9%;标准曲线相关性良好(r=0.9991)。对65例患者作血清浓度监测,临床效果满意。结论:RP-HPLC法可作为卡马西平的血药浓度监测的常规方法。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度

目的：建立检测患者全血中环孢素A（CsA）浓度的高效液相色谱法。方法：血样经乙醚-石油醚（70：30）萃取后,以C18硅胶键合相为固定相,乙腈-甲醇（80：20）为流动相,70℃柱温下进行色谱分析,紫外检测波长为210nm。结果：CsA全血浓度在50-1600ng／mL范围内呈良好的线性关系,r=0．9998,方法的平均回收率为97．6％,日内和日间精密度RSD均小于6％（n=5）,最低检测限为10ng／mL。结论：本法简便、快速,易于开展,用于肾移植术后患者CsA的血药浓度监测,效果良好。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的采用RP-HPLC法测定环孢素A血药浓度.方法色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(62∶38)为流动相,柱温70℃,流速1.8ml*min-1,检测波长205nm.结果CsA血药浓度在50～1200ng*ml-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为10ng*ml-1.平均回收率为(97.5±5.8)%(n=15).日内RSD≤6.8%,日间RSD≤9.6%.结论方法简单、快速、准确,可用于环孢素的临床药动学研究.     

高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度的方法改进

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定环孢素A的血药浓度。方法:采用SPHPLC仪,Nova-PakCN色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相为甲醇-水(47∶53),流速为0.6mL/min,检测波长为214nm,AT=16,柱温为50℃,按外标法用峰高定量,回归方程为C=13.02H+8.14,r=0.9998。结果:回收率试验结果稳定、可靠。结论:采用Nova-PakCN柱,当温度升至50℃时环孢素A即能达到良好的分离度,并且分析柱寿命大大延长。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。 方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,经 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 0 0 nm×4.6mm,10 μm)分离 ,流动相为甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 ,V/V) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,柱温 3 5℃ ,2 10 nm波长处二极管阵列检测器检测。结果 　茶碱血清浓度在 1.0 0～ 3 0 .0 0μg· ml- 1 浓度范围线性关系良好 ,r=0 .9994,血清最低检测限为 2 0 0 ng· ml- 1 ;平均回收率为 98.3 6% ;日内和日间 RSD分别为 2 .5 2 %和 3 .41%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血中环孢素A质量浓度

目的建立监测人全血中环孢素A质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用反相C18色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水（160：30-15），柱温70℃，流速0、8mL／min，检测波长210nm。结果环孢素A质量浓度在15—1600ng／mL范围内与内标的峰高比有良好的线性关系（r=0．9993），最低检测限为5ng／mL，高、中、低3种质量浓度平均回收率为96．02％～98．31％，日内精密度RSD为1．24％～3．37％（n=5），日间精密度RSD为3．45％～4．27％（n=5）。结论该法简单、准确、经济，可用于环孢素A的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

目的建立人全血中反相高效液相色谱法测定环孢素A(CsA)浓度的方法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱(6.0mm×150mm,5μm),乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.4mL/min,柱温70℃,检测波长为214nm。结果 CsA血药浓度在50～2000ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/mL,方法回收率96.89%～103.60%,日内RSD3.63%～6.13%,日间RSD3.89%～7.60%。结论本方法结果准确,操作简便,易于质量控制,适合于临床CsA血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)的浓度.方法:患者全血经乙醚单步萃取后,以正己烷-无水乙醇-乙腈(88∶10∶2)为流动相,采用CN色谱柱分析,柱温为50℃,于210 nm波长处检测.结果:本方法在50～1 000μg·L-1范围内具有良好线性关系,平均回收率为101.06%,日内和日间RSD均小于5.2%.结论:本法简便、准确,适用于肾移植患者术后CsA的常规治疗药物监测.     

反相高效液相色谱法测定血浆中西沙必利浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中西沙必利浓度方法.方法:采用Luna C18不锈钢分析柱, 以0.02mol·L-1磷酸-乙腈(62∶38,用浓氨水调pH至6.2)为流动相, 卡马西平作内标.样品在碱性条件下用含5%异戊醇的正庚烷旋涡混合萃取浓集后进样, 在273 nm波长下检测,按内标法定量.结果:标准曲线在0.5～128μg·L-1范围内有良好线性,最低检测浓度为0.3μg·L-1,方法回收率为92%～103%,日内RSD小于2.5%,日间RSD小于5.5%.结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,已用于西沙必利片剂及胶囊剂的生物利用度测定,结果良好.     

高效液相色谱法测定肾移植受者环孢素A的血药谷值及两小时浓度

目的:建立全血中环孢素A(CsA)的RP-HPLC测定法,监测肾移植受者全血中CsA的C0、C2值.方法:RP-HPLC法色谱条件为:SB-C18柱,流动相为乙腈-甲醇-异丙醇-水(58:18:1:23),流速:1.4 mL·min-1,柱温70℃,检测波长208 nm.结果:CsA在51.25～1230μg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 3.绝对回收率为77.1%～90.2%,日内RSD≤10(n=6),日间RSD≤11.5(n=6).结论:此法简便、重现性好,可用于器官移植受者CsA的C0、C2的血药浓度监测.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度

目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度。以Shim-Pack C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,Shim-Pack C18柱（10mm×4.6mm,5μm）为预柱,流动相为乙腈-水（76∶24）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温68℃。结果环孢素质量浓度的线性范围为50～1000ng/mL,回归方程A=370.4C＋4771.5（r=0.9999,n=3）,平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%（n=5）。结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定茶碱的血药浓度

目的：探讨用反相高效液相色谱法测定血浆中茶碱血药浓度。方法：采用YWG-G18柱，甲醇-水(含0．05mol／L硫酸锂)：32：68为流动相，流速为0.8mL／min，检测波长为270nm，柱温为室温，内标为咖啡因，测定茶碱的血药浓度。结果：茶碱浓度在4．64～32．48μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，线性方程为y=1．0976X-0．07434，r=0．9997。3种浓度的茶碱加样回收率分别为101．94％，106．57％，105．36％。测定精密度日内差均小于3％，日间差均小于5％。结论：该方法快速、灵敏、准确，可以用于常规茶碱血药浓度的监测。