宝儿康颗粒的质量标准研究

目的建立宝儿康颗粒的质量控制方法。方法用薄层色谱法对宝儿康颗粒中的太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂进行定性鉴别;以橙皮苷为对照品,采用HPLC法测定了宝儿康颗粒中陈皮的含量。色谱柱:Inertsil ODS-3(不锈钢柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60);检测波长:283 nm。结果太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂均能以薄层色谱鉴别;含量测定中橙皮苷线性范围0.054⁰.54μg(r=0.9999),回收率为99.2%(RSD=0.63%,n=6)。结论方法操作简便,灵敏度高,专属性和重线性好,可有效地控制宝儿康颗粒的质量。     

陈皮配方颗粒质量标准研究

目的建立陈皮配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;运用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法进行检验;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中橙皮苷含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为283.4 nm。结果用薄层色谱法检出了方中的橙皮苷。红外光谱法对陈皮配方颗粒所含基团进行了详细分析。高效液相色谱法测定的橙皮苷进样量线性范围为0.676～4.056μg,回归方程为Y=600.759 62 X-21.199,r=0.999 9,平均回收率为97.61%,RSD=0.80%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮配方颗粒的质量控制方法。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

枳楂健胃颗粒质量标准研究

目的:建立枳楂健胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中枳实和山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为283nm。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。橙皮苷的进样量在0.102～1.122μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.23%,RSD=0.20%(n=6)。结论:所建标准可用于枳楂健胃颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量

目的建立测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果橙皮苷进样量在0.212 0～2.120 0μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=1.000 0(n=5),平均回收率为97.17%,RSD=0.89%(n=6)。结论该法简便、结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

舒肝散结片质量标准研究

目的建立舒肝散结片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的柴胡、白芍、当归、夏枯草,采用高效液相色谱法测定方中橙皮苷的含量。色谱条件为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为284 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,理论板数以橙皮苷峰计算不低于3 000。结果橙皮苷进样量在63.92～1 278.40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.73%,RSD为1.03%(n=9)。结论鉴别方法简便、专属性强,定量方法准确、重现性好,该质量标准可有效地控制舒肝散结片的质量。     

舒胆颗粒的研制与质量控制

目的:研制舒胆颗粒,制定质量标准.方法:采用Nova-PAk C18(150 mm×3.9 mm,4μm)色谱柱,以16%的乙睛水溶液为流动相,检测波长283 nm.结果:橙皮苷的线性范围为0.606～6.060μg(r=0.999 6),平均回收率为98.97%,RSD=1.88%(n=5).结论:该方法适用于舒胆颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量

目的建立测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,采用外标法定量。结果橙皮苷进样质量浓度线性范围为3.58～143.2μg/mL(r=0.999 9);平均回收率为98.96%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于小儿吐泻宁的质量控制。     

HPLC法测定健脾颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定健脾颗粒中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长为283nm,流速为1.0mL·min-1。结果:橙皮苷的检测浓度在9.92～99.75μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.1%,RSD=0.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于健脾颗粒的质量控制。     

保和颗粒质量标准研究

目的建立保和颗粒中山楂、陈皮、半夏和连翘苷的薄层色谱方法及陈皮中橙皮苷的HPLC含量测定的方法。方法色谱柱:Kromasil C18;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83);流速:1.0mL.min-1;检测波长:283nm;柱温:30℃。结果橙皮苷在0.04482～0.80676μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率98.98%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可以用于保和颗粒的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

小儿肠胃康颗粒质量标准研究

目的 建立小儿肠胃康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿肠胃康颗粒中鸡眼草、赤芍、甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱( HPLC)法同时测定芍药苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为230nm和250nm.结果 TLC法能鉴别出鸡眼草、赤芍、甘草.芍药苷与甘草酸质量浓度线性范围分别为2.9～174μg/mL(r2=1.0000)和1.3～79μg/mL(r2=0.9999);平均加样回收率分别为99.25％和98.38％,RSD分别为1.55％和1.27％(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于小儿肠胃康颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定暑湿感冒颗粒中防风和陈皮含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷、橙皮苷含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷对照品、橙皮苷的进样量线性范围分别为0.053～0.426μg（r=0.9999）、0.128～1.021μg（r=0.9999）、0.110～0.877μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为102.9%,98.0%,100.6%,RSD分别为2.2%,1.9%,1.7%（n=6）。结论该方法专属性、重复性好,可用于暑湿感冒颗粒的质量控制。     

柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定补中益气颗粒中橙皮苷含量

目的建立一种可测定补中益气颗粒中橙皮苷的RP-HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-5%冰醋酸(33∶67);检测波长为284nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果本法橙皮在1.804×10-2μg~3.608μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99989),平均回收率为98.7%,RSD 1.40%;结论本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.     

阿归养血颗粒质量标准研究

目的 提高并完善阿归养血颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对白芍、黄芪、甘草进行鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对当归和川芎进行鉴别;同时采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 TLC法色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品进样量在0.048 56～0.971 2μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.47%,RSD为1.23%（n=6）。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。