亳州栽培知母最佳采收期研究

目的考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长为317nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,柱温25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60℃,载气压力30N/cm2。结果不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%~5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%~8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法。方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元。测定芒果苷的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);水-乙腈-0.85％磷酸(100∶25∶5)为流动相;体积流量为0.6 mL／min;柱温为30 ℃;检测波长为258 nm。测定菝葜皂苷元的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-水(95∶5)为流动相;体积流量为1.0 mL／min;柱温30 ℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85 ℃。结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高。结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考。     

知母饮片盐炙方法实验研究

目的 以知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量为指标,优选适合大生产的盐炙方法.方法 分别采用HPLC-DAD法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量,色谱柱为Kromacil柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相分别为水:乙腈:0.85%磷酸(100:25:5)和甲醇:水(95:5),芒果苷检测波长258 nm.结果 不同盐炙方法知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量无显著性差异.结论 两种不同的盐炙方法对知母饮片中主要活性成分含量无影响,工业化大生产中采用先拌盐水闷润后炒药的方法比较切实可行.     

不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量测定

目的考察不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。方法采用高效液相色谱法分别测定不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。测定菝葜皂苷元以甲醇-水(95∶5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。测定芒果苷以水-乙腈-0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6 mL/min;柱温30℃;检测波长为258 nm。结果河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地菝葜皂苷元含量为1.5%~2.2%,芒果苷含量为0.3%~1.9%。结论本法测定知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以作为判断知母饮片质量的方法之一。     

正交试验法优选知母水处理工艺

目的优选知母的最佳水处理工艺。方法以芒果苷含量为考察指标,选择加水量、浸泡温度、浸泡时间和润制时间等4个因素,用L9(34)正交设计表,采用方差分析优选知母的水处理工艺。结果4个因素对芒果苷的含量均无显著性影响。结论知母最佳水处理工艺为:加20倍水,在30℃下浸泡0.5 h后捞出,润制4 h。     

知母皂苷BⅡ对照品的快速制备研究

目的 从知母药材中快速分离制备知母皂苷BⅡ对照品。方法 知母药材粗粉用80%乙醇提取,经大孔树脂D-101柱吸附,以30%乙醇洗脱,得到知母总皂苷。用制备RP-HPLC对总皂苷进行分离纯化,采用柱后分流,ELSD同时检测,收集含高质量分数知母皂苷BⅡ的组分。结果 制备产品经化学方法和¹³C-NMR鉴定; HPLC-ELSD检测,质量分数大于99%。结论 该制备方法简单,重复性好,效率较高,所得化合物质量分数高,可用于知母皂苷BⅡ对照品的制备。     

毛知母的减压加温润制工艺研究

目的探讨毛知母的最佳减压加温润制工艺。方法以菝葜皂苷元、芒果苷为指标选择润制时间、润制温度、润制压力3个因素,用L9(34)正交设计表,采用方差分析法,对毛知母进行减压加温润制工艺的优选。结果润制温度、润制压力对菝葜皂苷元、芒果苷有显著影响。毛知母润制最佳工艺为:润制时间5h,润制温度60℃,润制压力0.07MPa。结论减压加温润制适合于毛知母的处理。     

知母中芒果甙的含量测定

中药知母为百合科植物知母(Anemarrhena asphadeloides Bge)的干燥根茎,产于我国和朝鲜,具有清热泻火、生津润燥之功效。据文献记载,知母根茎含芒果甙、异芒果甙等黄酮类化合物,为其有效成分之一。已有用薄层洗脱法测定芒果甙的报道,其它分析方法少见。我们采用薄层扫描法测定知母中芒果甙的含量,共测定了15份样品及根茎不同部位的含量,为知母药材的质量研究和资源开发提供了依据。     

HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量.方法 采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水（体积比21∶79）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力206.85 kPa.结果 知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2～82....     

HPLC测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱柱为Shin—packCLC—ODS柱（5μm,6min×150mm）;流动相为醇-水（77：23）;流速：1．0m‰in;检测波长：270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0．174—0．870μg范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为98．51％,RSD=I．18％（n=5）。[结论]该法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

反相HPLC法快速测定硝苯地平软膏的含量

采用反相ＨＰＬＣ法测定硝苯地平软膏的含量,固定相为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇－水（６０：４０）作流动相,检测波长为２３５ｎｍ。在２．５～２０μｇ／ｍｌ范围内,峰面积与浓度呈线性关系,ｒ＝０．９９９８。平均回收率为１００．１８％,日内和日间平均变异系数分别为３．４８％和４．９３％。     

RP-HPLC测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC外标法测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的方法。方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙睛-水(65∶35)为流动相,检测波长322nm。以氯仿萃取制剂中的蛇床子素。结果:蛇床子素在0.04716~0.4716μg的范围内,峰面积(Y)与浓度(X)的线性关系良好,回归方程为Y=7968.28X+11.652(r=0.9985,n=6)。加样回收率是96.45%(RSD=0.85%,n=5),且精密度、稳定性、重现性都很好。结论:本方法的专属性、准确性、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数。方法采用Agilent ZORBAX XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%(体积分数)H3PO4溶液为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在1.444~14.44μg/m L(R=0.999 9)、38.84~388.4μg/m L范围内(R=0.999 5)呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.42%(RSD=3.06%)、101.97%(RSD=2.23%)。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于养心宁神丸的质量控制。     

芒果树不同植株部位的芒果苷含量比较

目的:比较芒果树不同植株部位的芒果苷含量。方法:采用RP-HPLC法对芒果树的根、树干、皮、叶、枝条等部位进行芒果苷含量测定。结果:嫩芽、嫩叶、落叶、绿皮嫩枝、芒果成熟果实的芒果苷含量与成熟叶的芒果苷含量相当;花、树干、树根和粗树枝中的芒果苷含量远低于成熟叶,而芒果青果的芒果苷含量远高于成熟叶。结论:芒果树不同植株部位的芒果苷含量不同。     

高效液相层析测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠含量方法的研究

目的：研究高效液相层析测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠含量的方法。方法：对照比较了C18柱、NH2柱和C8柱三种测定方法。结果：研究显示C18反相高效液相层析具有较好的鉴别实验专属性。结论：选择C18柱测定法为稳定性指示分析方法和有关物质和降解产物检查方法较为合理。     

RP-HPLC法同时测定参松养心胶囊中4种主要成分的含量

目的建立参松养心胶囊中4种主要成分芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B的HPLC含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AgilentExtendC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.18%甲酸甲醇溶液-0.30%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为230nm;柱温为35℃。结果芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B分别在0.4016～1.4056μg、0.1616～0.5656μg、0.3296～1.1536μg、0.6440～2.2540μg的范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.18%、102.92%、99.03%和98.25%,RSD分别为1.51%、1.61%、2.12%和2.24%。结论10批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于参松养心胶囊中4种主要成分的含量测定。     

射干及其鸢尾属代用品中芒果苷的定量-分析

以活性成分芒果苷（ｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ）作为质控指标,用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对７个野生或栽培的射干、１个射干的茎叶和３个射干的代用品,共１１个样品进行了分析。结果说明：射干中的芒果含量明显高于其代用品：川射干（鸢尾Ｉｒｉｓ ｔｅｃｔｒｎｕｍ）和白射干（野鸢尾Ｉ．ｄｉｃｈｏｔｏｍａ）。不同产地的射干也有一定的含量差异（Ｐ〈０．０５）。本法快速简便,测定数据可作为射干质量控制和品质评价的可靠依据。     

306份血标本乙肝5项指标定量与定性检测结果分析

目的:观察乙肝5项指标定量与定性检测结果的差异及临床意义。方法:对306份血标本分别采用ELISA法和化学发光法检测乙肝5项指标,并对结果进行系统分析。结果:ELISA法和化学发光法分别检测出7种和13种模式,两种方法的一致率分别为乙肝病毒表面抗原(HBsAg)98.8%,乙肝病毒表面抗体(HBsAb)82.4%,乙肝病毒e抗原(HBeAg)96.4%,乙肝病毒e抗体(HBeAb)78.2%和乙肝病毒核心抗体(HBcAb)59.2%;化学发光法检测HBeAb和HBcAb的阳性率显著高于ELISA法(P<0.001)。结论:定量检测乙肝5项指标敏感性高于常规定性检测方法;同一份标本用两种方法检测可出现不同的结果模式,应引起临床重视。     

HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

目的 建立栀蒡热毒平方有效部位中4种成分栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、牛蒡子苷和黄芩苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm.结果 栀子苷平均回收率99.02%,RSD1.99%(n=6);京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷平均回收率99.03%,RSD2.83%(n=6);牛蒡子苷平均回收率101.12%,RSD2.86%(n=6);黄芩苷平均回收率100.05%,RSD2.02%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于栀蒡热毒平有效部位中栀子苷等4种成分的含量测定.