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湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞 总被引:11,自引:2,他引:11
目的:建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法:硝高酸消解油脂样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果:检出限:As 0.087ng/ml、Hg 0.0065ng/ml。线性范围:As 0~20ng/ml,相关系数0.9999;Hg 0~4ng/ml,相关系数0.9996。精密度:测定10ng/mlAs、2ng/mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差(RSD),砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率:As95.5%~101.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。 相似文献
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尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后,在225nm波长对苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)进行检测。PGA的标准曲线线性范围0.04-0.4mg/ml,检出限(3倍噪声)5.7ng,回收率为95.9%-102.0%,批内精密度(RSD)为4.5%-7.1%,批间精密度为4.6%-8.9%。MA的标准曲线线性范围0.1-1.0mg/ml,检出限(3倍噪声)8.6ng,回收率为86.8%-95.5%,批内精密度为3.1%-5.3%。批间精密度为5.5%-9.5%。该方法被应用于测定苯乙烯接触者尿中PGA和MA,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。 相似文献
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目的:建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法:采用0.2mol/L高氯酸溶液水解样品,碱化后乙醚提取克伦特罗,选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱,流动相甲醇-0.1%甲酸(30:70),通过质谱对样品进行确证。结果:盐酸克伦特罗的线性范围为2.5~50ng/ml,绝对线性方程Y=0.0394X+0.0283(r=0.9997),相对线性方程Y=0.0414X-0.0275(r=0.9993);方法的绝对回收率为66.4%(25ng/ml)和60.1%(5ng/ml);相对回收率为100.9%(25ng/ml)和100.3%(5ng/ml);方法的最低检出限为1.0μg盐酸克伦特罗/kg猪肉。结论:本法操作简便,结果准确,可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。 相似文献
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目的探讨毛细管气相色谱/氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强的可行性。方法参考液-液萃取方法,使用HP- 5890型气相气谱(配氨磷检测器)仪对71例毒鼠强中毒的病人测定其毒鼠强含量。结果71例中毒病人血浆毒鼠强含量为15-425 ng/ml。标准曲线线性范围0.1-5μg/ml,最低检出线为10 ng/ml。血中高、中、低3个浓度批内精密度为6.5%- 9.8%(RSD),批间精密度为6.2%-8.6%,血浆中加标回收率为98%-107%。血浆,血清中毒鼠强回收率高于全血。样品4℃冰箱可存放5 d。结论毛细管气相色谱/氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强,样品处理简便,结果准确、可靠,可用于毒鼠强的快速测定。 相似文献
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目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞,用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0~10.0ng/ml的标准系列6次,r=0.9996,线性范围0~30.0ng/ml,方法最低检出限为0.02ng/ml,回收率90.0%~98.0%,RSD为2.3%-4.5%。采用原子荧光法与原子吸收法(测汞仪)测定结果经统计学分析,t=0.14,P〉0.05,表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速,结果准确,灵敏度高,基体干扰少,节省试剂等特点。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定餐巾纸和面巾纸中的铅镉含量 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立了用微波消解法消化样品,石墨炉原子吸收法测定其中铅、镉含量的方法。方法检出限为铅3.82ng/ml、镉0.74ng/ml,相对标准偏差均小于5%,回收率在95%~102%,并应用本方法检测了12个样品,取得了良好的效果。 相似文献
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共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法:采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉,使铅、镉离子与干扰组分分离,通过优化实验条件,选择最佳石墨炉工作条件,对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果:铅在0~80ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9993;镉在0~8ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9991。样品加标回收率铅为94%~104%,镉为92%~105%。方法的检出限铅为1.8ng/ml,镉为0.15ng/ml。相对标准偏差铅为3.16%~4.15%,镉为2.90%~4.20%。结论:该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
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保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解,消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0.28μg/kg、0.007mg/kg和0.10μg/kg;回收率分别为88.5%~106.0%、85.0%~106.0%、和88.2%~96.7%;测定线性范围分别为0~100.0 ng/ml、0~200.0,ng/ml和0~60.0μg/L。结论 该方法简便、快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。 相似文献
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目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱一电化学检测方法(HPLC-ECD)。方法采用ODS柱,流动相为pH5.84缓冲液(0.01mol/L柠檬酸三钠和0.01mol/L磷酸氢二钠:乙腈(V/V)=850:150的溶液,流速1.0ml/min;结合气质联用技术,复核结果的可靠性。结果氢醌和邻苯二酚线性范围分别为1.25~100.20ng/ml和2.50-125.20ng/ml,氢醌和邻苯二酚回收率分别为92.3%-102.4%和90.6%-106.2%,氢醌和邻苯二酚检出限的为0.05ng/ml。结论方法简单、快速、灵敏,可用于尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚的检测。 相似文献