RP-HPLC测定不同采收期川黄柏中小檗碱、黄柏碱的含量

目的测定不同采收期川黄柏雌、雄株中的小檗碱和黄柏碱含量,探索小檗碱和黄柏碱在不同采收期的含量变化规律。方法采用RP-HPLC法,选用Luna C18(2)色谱柱(6.0 mm×150.0 mm,5μm);测定小檗碱的流动相为甲醇-磷酸缓冲液-十二烷基硫酸钠(60∶40∶0.1),检测波长350 nm,流速1 m.lm in-1,柱温30℃。测定黄柏碱的流动相为乙腈-0.4 mo.lL-1氯化氨(12∶88),检测波长286 nm,流速1 m.lm in-1,柱温30℃。结果雌株中小檗碱、黄柏碱的含量在6~8月份含量降低,而雄株中两者无明显变化。结论川黄柏雌株在6~8月小檗碱、黄柏碱含量骤降,与川黄柏的花果期密切相关。     

不同生长发育期味连次生代谢产物积累变化研究

目的 研究重庆石柱道地中药材味连在不同生长发育期的次生代谢产物积累动态变化规律,为确定最佳采收期,实现该地区味连的GAP种植和质量控制提供理论依据。方法 采集不同生长发育期的4年生味连样品,采用HPLC测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果 表小檗碱含量在抽葶开花期的最高(1.82%),冬季休眠期最低(1.33%);黄连碱含量在新叶盛发期最高(3.86%),冬季休眠期最低(2.79%);巴马汀含量在新叶盛发期最高(2.32%),冬季休眠期最低(1.69%);小檗碱含量在新叶缓发期最高(10.89%),冬季休眠期最低(8.28%)。结论 味连次生代谢产物的含量随植株的生长发育而波动,其中新叶盛发期、新叶缓发期和抽葶开花期的生物碱含量高于根茎充实期和冬季休眠期。最佳采收期应结合产量和次生代谢产物含量综合判断。     

TLC法和HPLC法分析关黄柏与川黄柏区别

目的:比较关黄柏和川黄柏的区别.方法:采用薄层色谱法定性鉴别盐酸小檗碱和盐酸巴马汀,高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行定量分析.结果:关黄柏与盐酸巴马汀对照品有相应位置的斑点,而川黄柏则无.川黄柏中所含盐酸小檗碱高于关黄柏3~4倍.结论:关黄柏与川黄柏在有效成分及其含量上有显著区别.     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

基于一测多评法鉴别蓝芩制剂中的黄柏与关黄柏

目的 建立蓝芩制剂中盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的HPLC一测多评法,并基于含量测定结果建立蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法。方法 采用Agilent 1260色谱仪,Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为280 nm,柱温30℃,以盐酸小檗碱为参照物,计算盐酸黄柏碱及盐酸巴马汀的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,判断该方法的可靠性。利用聚类分析含量测定结果,讨论黄柏与关黄柏对3种生物碱含量的影响,建立鉴别方法,对不同厂家的蓝芩制剂进行测定。结果 盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱分别在1.087～54.35μg·mL^–1,0.100 9～20.18μg·mL^–1,0.536 5～26.82μg·mL^–1内线性关系良好;平均加样回收率分别为91.57%(RSD=3.0%),97.96%(RSD=2.1%),100.6%(RSD...     

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。     

盐炙对关黄柏化学成分溶出的影响

目的考察盐炙对关黄柏水煎液中主要生物碱类及柠檬苦素类成分溶出的影响。方法采用HPLC法比较用分析纯NaCl、MgCl2、KCl和食盐炮制的关黄柏样品中3种主要生物碱小檗碱、药根碱、巴马汀的峰面积。色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)(梯度洗脱程序:0～20 min:90%B～65%B,20～35 min:65%B～50%B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:345 nm。同时采用分光光度法测定水煎后药渣中柠檬苦素类成分的含量。结果不同种类的盐炮制的关黄柏中生物碱类成分的峰面积均有变化。药渣中的柠檬苦素成分含量也均有变化。结论盐炙对关黄柏中主要成分的水中溶出有较大影响,为阐明盐炙的炮制机理提供一定的依据。     

HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量

目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。     

栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化

目的:考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法:水煎煮法制备不同配伍样品,超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱,反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%,原方五药同含的组合,盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍,盐酸巴马汀提取率相差可达80%,盐酸小檗碱提取率相差可达60%。结论:大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用,可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量

目的　采用高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量。方法　采用 Hypersil C18(4.6 mm× 2 0 0mm ,5μm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -三乙胺 (2 6∶ 74∶ 0 .2 )磷酸调 p H4 ,内标物为补骨脂素 ,检测波长 340nm。结果　盐酸小檗碱在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 94 .8% ,RSD 2 .0 % (n =9)。结论　本法简便、可靠 ,适合测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量     

蒙药特木仁-5汤质量标准的研究

为建立特木仁 -5汤的质量标准 ,采用薄层色谱法对方中诃子、黄柏、栀子进行鉴别 ,用薄层扫描法 (TLCS法 )测定栀子苷的含量。结果显示 ,在 TLC色谱中均能检出诃子、黄柏、栀子 ,在 TLCS测定中栀子苷在 1.0～ 6.0 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 2 %(RSD=1.0 5 %)。     

黄连解毒汤各成分的HPLC-UV/MS定性与定量测定方法研究

目的建立可整体定性、多指标定量的黄连解毒汤的分析方法。方法使用HPLC-UV/MS方法,梯度洗脱黄连解毒汤样品及组方各药单煎样品,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行定性、定量分析。采用Zorbax Extend C₁₈(150 mm×4.6 mm ID,5 μm)色谱柱;流动相Ａ为乙腈,Ｂ为水(含0.5%冰醋酸),流速1 mL·min^-1。紫外检测波长254 nm,正、负离子扫描获得质谱数据。结果归属了21个色谱峰的来源,发现两个可区分黄连、黄柏的特征峰,通过HPLC-UV/MS对其中11个主要色谱峰进行了指认,并以HPLC-UV对8种有对照品的成分进行含量评价。结论黄连解毒汤与组方各药单煎样品有较好相关性,建立的方法所测得液相色谱图特征性和专属性强,该方法结合含量测定为黄连解毒汤内在质量控制提供了更全面的信息。     

Discrimination of Phellodendron amurense and P. chinense based on DNA analysis and the simultaneous analysis of alkaloids

Phellodendri Cortex is the bark of the stems of Phellodendron amurense Ruprecht or P. chinense Schneider (Rutaceae), which is orginated from periderm. The internal transcribed spacer sequences of 20 originated plants and identified samples were analyzed. The result showed that the 99% of the base sequences of P. amurense were identical to that of P. chinense, but the differentiation of P. amurense and P. chinense was difficult. In addition, the ribulose-1, 5-bisphospate carboxylase large subunit (rbcL) intergenic spacer sequences of specific parts produced the same result. However, when the analysis was carried out by using the RAPD (randomly amplification polymorphism DNA) analysis method, which utilizes 48 randomly primers, it allowed us to confirm the polymorphism of P. amurense and P. chinense in 12 primers. A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed and validated for the simultaneous quantitation of berberine, palmatine and jatrorrhizine in a traditional herbal drug, Phellodendri Cortex. The HPLC method was applied successfully to the quantification of three constituents in the extract of twenty Phellodendri Cortex. The results indicated that the established HPLC and RAPD methods are suitable for the quantitative analysis and the quality control multi-simultaneous discrimination in Phellodendri Cortex.     

双波长薄层扫描法对黄连和黄柏品种鉴别的研究

味连、雅连和云连产地不同,但化学成分基本相同。川黄柏和关黄柏也是这样。本文利用双波长薄层扫描法,对它们的鉴别条件进行了研究,选定硅胶 G 薄层,以三组展开系统、三组扫描波长鉴别三种黄连和两种黄柏。方法比较灵敏可靠,并可鉴别中成药制剂中该单味药的质量和真伪。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

清热利湿颗粒质量标准研究

目的 建立清热利湿颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别萆薢、黄柏、赤芍和王不留行,采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量.结果 在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好.含量测定时,盐酸小檗碱质量浓度在0.010 5～0.105 0 g/L范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.46%,RSD为1.32%(n=6).结论 所用方法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制该制剂质量.     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱含量的影响。方法:采用不同方法提取黄柏,根据黄柏中盐酸小檗碱含量及抑菌作用确定黄柏提取工艺;以水加入量、煎煮次数、煎煮时间为考察因素,以盐酸小檗碱提取率为评价指标,优选水提取黄柏最佳工艺。结果:采用直接加水煎煮提取黄柏;最佳工艺为加10倍量水,煎煮3次,每次1.5h。盐酸小檗碱含量不少于每袋30mg。结论:直接加水煎煮提取工艺简单、可行,优化了泌尿宁颗粒制备工艺,小檗碱含量显著提高。     

Note Phospholipase A2 Inhibition by Alkaloid Compounds from Phellodendron amurense Bark

An alkaloid fraction from Phellodendron amurense bark, inhibits phospholipase A 2 activity. Activity is linked to the alkaloid fraction mainly composed of phellodendrine and magnoflorine.     

知柏龟苓胶囊工艺优选与质量评价

目的优选知柏龟苓胶囊的最佳提取制备工艺,建立知柏龟苓胶囊的质量控制方法。方法采用正交实验法,以黄柏中盐酸小檗碱的含量为考察指标,对提取方法、提取时间、提取次数等影响因素进行研究,用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为日本岛津公司Shim-Pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50,每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g）,流速1 mL/min,检测波长265 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果确定最佳工艺为加：茯苓,泽泻加加入相当生药2倍量的水煎煮提取2 h,2次,其余十一味药物以50%乙醇回流提取,加入相当生药3倍量的乙醇回流2 h,2次。赋形剂取微晶纤维素,赋形剂量比例30%,吸附次数4次;薄层色谱可以有效鉴别黄柏;盐酸小檗碱进样量在0.14～0.43μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=4 913.4 X-698.78,r=0.993（n=7）;平均回收率为98.42%,RSD为0.11%（n=9）。结论应用该工艺提取效率高,药品质量稳定,适用于大规模生产,质量控制方法简便、准确、重复性好,可用于控制知柏龟苓胶囊的质量。