顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

顶空气相色谱法测定侧柏叶提取物中大孔吸附树脂残留物

大孔吸附树脂技术是国家"十五"期间重点推广技术,广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化,对中药现代化有着很重要的作用.     

顶空气相色谱法测定复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂的有机残留物

目的：建立复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂有机残留物环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,DB—WAX弹性石英毛细管柱,以氦气为载气,以FID为检测器。结果：该法具有良好的线性,各残留成分的r均在0．9954～0．9999之间;精密度RSD均小于5％;平均回收率在83．96～87．42％之间。结论：本法简便,快速,准确,可用于本品中环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物

目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

目的 建立贯叶金丝桃大孔树脂提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯等7种有机溶剂的残留量的测定方法.方法 将提取物溶解于0.6％的十二烷基硫酸钠水溶液中,采用HP-INNOWAX毛细管柱和FID检测器,以高纯氮气为载气;应用顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃大孔树脂提取物中7种有机溶剂的残留量.结果 该方法可将7种有机溶剂完全分离,且线性关系良好;精密度和重复性RSD均小于7％,平均同收率在82.6％ ～104.0％之间.结论 此法简便、快速、准确,可用于大孔树脂制备的贯叶金丝桃提取物中有机残留溶剂的质量控制.     

顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物

目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测。结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求。结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测。     

川芎提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析

目的:建立川芎提取物中HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定方法,为大孔树脂的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取物,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂的残留量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定。     

茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测.结果 各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.999 9～0.996 3,平均回收率符合要求.各组分检出量均符合规定.结论 该方法简便可行,重现性好,结果可靠,适用于茶多酚中树脂残留物的检测.     

蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于6.0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物

<正> 茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药。其使用了D-101型大孔树脂迸行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制。本文采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样,同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠。     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物

目的：建立银杏叶片中9 种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系（r为0.999 2-0.999 8）,精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。     

基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究

目的:建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法。方法:将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量。结果:该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24%~98.57%。结论:此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制。     

大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺

目的研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数.方法以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm×H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强.结论通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%.采用此法可较好的纯化人参总皂苷.     

天然澄清剂在银翘解表口服液中的应用

目的: 为更好地对中药进行安全性评价,本文系统综述了气相色谱新技术在中药农药残留检测中的应用及样品前处理方法的研究进展。 方法: 运用归纳对比的方法,系统分析比较了气相色谱样品前处理技术中的固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂提取、基质固相扩散、固相微萃取等方法在中药农残检测中的应用;并对气相色谱中常用的电子捕获、硫磷、氮磷及质谱检测器在中药农残检测中的特性及适用范围进行了比对分析。 结果: 气相色谱及其前处理技术是一种成熟、稳定的中药农药残留的检测手段。 结论: 气相色谱及其新技术在中药农残检测中越来越广泛的应用,有利于促进中药农残检测标准与国际接轨,更好的保障中药及其制剂的使用安全。     

气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用

目的:为更好地对中药进行安全性评价,本文系统综述了气相色谱新技术在中药农药残留检测中的应用及样品前处理方法的研究进展。方法:运用归纳对比的方法,系统分析比较了气相色谱样品前处理技术中的固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂提取、基质固相扩散、固相微萃取等方法在中药农残检测中的应用;并对气相色谱中常用的电子捕获、硫磷、氮磷及质谱检测器在中药农残检测中的特性及适用范围进行了比对分析。结果:气相色谱及其前处理技术是一种成熟、稳定的中药农药残留的检测手段。结论:气相色谱及其新技术在中药农残检测中越来越广泛的应用,有利于促进中药农残检测标准与国际接轨,更好的保障中药及其制剂的使用安全。     

毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中8种有机溶剂残留量

 目的 建立毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为135 ℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.1~5.0(r=0.999 9)、0.1~5.0 (r=1.000 0)、0.1~5.0 (r=1.000 0)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 9)、0.012~0.600(r=0.999 9)、0.1~5.0 (r=0.999 9)、0.1~5.0 g·L-1(r=0.999 9);平均回收率为96.6%～99.4%(RSD=0.9%～2.5%);最低检出限为0.61～1.74 ng;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

大孔吸附树脂吸附纯化不同中药有效部位特性研究

目的:探讨LD605型号大孔吸附树脂纯化具不同母核结构有效部位的特性,并为含有复合有效部位的中药复方吸附纯化的深入研究和推广应用奠定基础。方法:以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果:除无机矿物质外,其他中药有效部位均可不同程度地被树脂吸附纯化。结论:使用大孔吸附树脂纯化中药复方的设想基本可行,但应根据药材和处方的实际情况选用适宜的纯化条件。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。