微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

目的建立土壤中砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5％的盐酸作载流,5g／L氢氧化钾-20g／L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量。结果该法的线性范围为O～50μg／L,相关系数为0．9996,方法检出限为0．025μg／L,相对标准偏差2．21％～4．13％,回收率为90．60％～106．20%。结论原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物-原子荧光光谱法测定空气中砷及其化合物

[目的]研究氢化物-原子荧光光谱法,测定空气中砷及其化合物浓度。[方法]已采集空气样品的微孔滤膜直接用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、硫脲-抗坏血酸,反应后经原子荧光光谱法测定。[结果]本法线性范围0～30.0μg/L(r=0.9996),最低检出限0.16μg/L,测定下限0.53μg/L,相对标准偏差为1.8%～4.0%,样品加标平均回收率93.4%～98.2%。[结论]该方法具有操作简便、快速线性范围宽、结果准确、灵敏度高、基体干扰少及节省试剂等特点,适用于空气中砷及其化合物的测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲

目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法。方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲。结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0μg/L～2μg/L,r=0.9999,DL=0.035μg/L,回收率为98.4%～104.2%,精密度(RSD%)为2.55。结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定。     

干法灰化氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅

目的 寻找精密准确、简单方便、适合氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的前处理方法.方法 采用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的含量.结果 质控样品检测结果符合要求,校准曲线相关系数γ为0.9998,方法检出限为0.4μg/L,RSD为4.5％,回收率为90％～102％.结论 用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,可用于氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅.     

原子荧光光谱法测定米粉中无机砷的方法优化

目的对米粉中无机砷的测定方法进行部分优化。方法米粉样品用6mol/L盐酸,60℃水浴浸提18h,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机砷。结果砷在0～100μg/L范围内与峰面积间线性良好(r=0.9995),方法检出限为0.014mg/kg,测得样品中无机砷含量为0.090mg/kg,RSD为2.7%,加标回收率为91.2%～103.8%。结论该法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可满足国家卫生标准限量的测定要求。     

氢化物原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷

目的 建立氢化物发生原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷的方法.方法 取处理好的样品用原子荧光光度计直接测定.结果 在本法条件下绘制标准曲线(0.0 ～ 20.0) μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限0.077 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1,0％,加标回收率为86.2％～108.5％.氢化物发生原子荧光...     

工作场所空气中氢化锗的原子荧光测定法

目的 建立工作场所空气中氢化锗原子荧光测定方法.方法 活性炭管采样,硝酸解吸过滤,原子荧光光谱仪检测.结果 浓度在0.85～300.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993;最低检出限和最低检出浓度为0.51 μg/L和0.000 17 mg/m3(以采集48 L空气样品计),加标回收率为90%～106%;用相对标准偏差表示批内精密度为3.3%～5.9%,批间精密度为3.7%～6.3%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中氢化锗的测定.

Abstract：

Objective An atomic fluorescence (AFS) method was developed to determine germanium hydride in the air of workplace.Method Germanium hydride in the air of workplace was collected by charcoal tube,and desorbed by nitric acid followed filtration with 0.22 μm cellulose filter,the AFS was used to determine Germanium in the desorbed solution.Results The linear was good at the range of 0.85～300 μg/L with the correlation coefficient of 0.9993;the LOD and LOQ were 0.51 μg/L and 0.000 17 mg/m3,respectively.The recovery was ranged from 90% to 106%,the RSD of intra- and inter- precision were 3.3%～5.9% and 3.7%～ 6.3%.Conclusion The linear range,sensitivity and precision of the method were all satisfied for the determination of germanium hydride in the air of workplace.     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷

研究了以湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷的最佳条件,在20 g/L硼氢化钾还原介质和5 g/L氢氧化钠溶液中,砷的线性范围为5.0~100μg/L,相关系数为0.9992,样品的加标回收率为94.5%~105.7%,相对标准偏差小于10%。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中的砷和锑

介绍了一种氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中砷和锑的方法。进行了实验条件的最佳化选择 ,探讨了共存离子对砷和锑测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下 ,砷和锑的检出限分别为 0 0 90 3μg/L和 0 0 5 78μg/L ,相对标准偏差分别为 2 0 1%和 1 39% ,砷和锑的样品测定回收率分别为89 2 %～ 97 8%和 90 8%～ 10 1 4 %。     

工作场所空气中锡的L-半胱氨酸-原子荧光测定法

目的利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在的情况下,测定工作场所空气中的锡。方法样品经盐酸消解,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果方法的测定范围为5.0～200.0μg/L,相对标准偏差为2.15%～3.40%,回收率为92.5%～103.5%,检出限为0.71μg/L。结论由于L半-胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于工作场所空气中锡的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。