葛根素中4′-甲氧基葛根素的反相高效液相色谱法测定(英文)

本文报道应用反相高效液相色谱法测定葛根素中4′-甲氧基葛根素的含量,以对羟基苯甲醛作内标,在填充以LiChrosorb RP-18(10μm)固定相的不锈钢柱上,以EtOH-H₂O(10:90)作流动相,检测波长为250nm。本法与TLC-UV法比较,测定结果一致,但本法简便、快速、重现性好,可以应用於葛根素原料药及其制剂中葛根素和4′-甲氧基葛根素的含量测定。     

银杏酸的反相银化高效液相色谱法分离和测定

目的　建立银杏酸的反相银化高效液相色谱分离和含量测定方法。方法　用LC ESI MS对银杏叶中银杏酸进行鉴定,并用反相银化HPLC研究4种银杏酸的分离和含量测定。在银杏叶的乙醇浸提液中加入酸性盐溶液和少量吸附剂后,用正己烷萃取,N₂ 浓缩后的残留物进行HPLC分析。流动相为甲醇-5 %乙酸(90∶10 ) ,其中银离子浓度为0.03mol·L^-1 ,HPLC和二极管阵列检测联用对银杏酸色谱峰进行光谱分析和纯度鉴定。结果　反相银化HPLC分析银杏酸所确定的色谱峰是正确的,4种银杏酸与杂质成分均完全分离。平均回收率97.3% ,方法的精密度RSD为1.6 %。结论　反相银化HPLC是分离碳数与饱和度均不相同的同系物的有效方法,可用于银杏酸的定量分析和银杏叶生产的质量控制     

超声提取—HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA 含量的研究

超声波法提取丹参酮,以碳—8反相色谱柱为固定相,甲醇—水为流动相,分离测定了丹参酮Ⅱ_A 的含量,方法简便快速。     

反相高效液相色谱分析赤霉素GA3含量

以μBondapak C₁₈柱建立了赤霉素GA₃的HPLC分析方法。反相HPLC梯度条件可使GA₃与包括双键异构体GA₁在内的其它同系物通过离子配对机制获得分离。此法操作简便,不需衍生化;分析快速,色谱全程仅15 min;检测灵敏,0.5μg即可准确定量;线性(r=0.999,n=5)、重复性(RSD<2%,n=4)均佳;结果准确。优越性全面超出各传统分析方法,可望成为赤霉素质量分析的标准方法。     

通脉口服液中阿魏酸和葛根素的含量测定

目的建立反相高效液相色谱测定通脉口服液中阿魏酸和葛根素含量的方法。方法采用RP-HPLC对该制剂中阿魏酸和葛根素的含量同时进行测定。色谱柱为DIKMA-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含1%的冰醋酸)=30∶70,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果RP-HPLC法,葛根素和阿魏酸在一定色谱条件下能够完全分离,阿魏酸线性范围0.017 8-0.106 8 mg.mL-1(r=0.999 4),葛根素线性范围0.009 0-0.054 0 mg.mL-1(r=0.999 2),平均加样平均回收率分别为:99.25%、99.57%;RSD分别为:1.2%、1.3%。结论本方法可有效地控制通脉口服液质量。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林及其注射剂的含量

介绍了用反相高效液相色谱系统对利巴韦林进行含量测定的方法。所用的色谱柱为C₁₈柱,水作流动相,检测波长为207nm,在50～250μg/ml 浓度范围内呈较好的线性关系,r==0.9993,平均回收率为99.89%,RSD 为0.586%。方法简便、专属,准确,重现性好。     

葛根素中4′-甲氧基葛根素的反相高效液相色谱法测定(英文)

本文报道应用反相高效液相色谱法测定葛根素中4′-甲氧基葛根素的含量,以对羟基苯甲醛作内标,在填充以LiChrosorb RP-18(10μm)固定相的不锈钢柱上,以EtOH-H_2O(10:90)作流动相,检测波长为250nm。本法与TLC-UV法比较,测定结果一致,但本法简便、快速、重现性好,可以应用於葛根素原料药及其制剂中葛根素和4′-甲氧基葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定降脂护肝胶囊中葛根素的含量。方法 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-1%甲酸（11：89）,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,进样量10 μl。结果 葛根素在2~40 μg/ml范围内（r=0.999 8）呈良好的线性关系,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在98%~103%。结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于降脂护肝胶囊的质量控制。     

大鼠肝组织中普伐他汀的高效液相色谱法测定

目的　建立反相色谱法测定普伐他汀在大鼠肝组织中的含量。方法　肝组织样品加普伐他汀和内标(丙炎松),用Bond Elut C₁₈小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用C₁₈反相色谱柱,流动相为0.035mol·L^-1磷酸氢二钠缓冲液(pH3.0)-乙腈(155∶42)。结果　普伐他汀的线性范围为0.05-10.00μg·g^-1肝,回归方程为Y=0.1843X-4.238×10^-3(γ=0.9934);用普伐他汀标准液试验,最低检测限达13ng·mL^-1,定量限为50ng·g-1肝(RSD<20%);不同浓度固相提取回收率平均为80.8%;RSD为4.3%-15%。用此法测定了Lewis大鼠(ig20mg·kg^-1)肝组织中普伐他汀的含量,并绘制了药时曲线。结论　方法灵敏,可用于普法他汀的组织分布和药动学研究。     

HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量

目的：建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2mol.L_^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5g.L_^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95：5)为流动相,流速为每分钟1.0ml。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5ml)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果：依替米星在0.075~50μg.mL_^-1(r =0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0. 8%;方法的检测限(S/N =3)为75ng.mL_^-1,定量限(S/N =10)为250ng.mL_^-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。     

血浆中葛根素的高效液相色谱测定法及其在狗体内的药代动力学

为阐明葛根素的代谢规律,建立了血浆中葛根素的高效液相色谱荧光检测法。用YWG-C₁₆为固定相,甲醇—水—0.1mol·L^-1磷酸缓冲液(pH7.4)(450∶522.5∶27.5)为流动相,大豆甙元作内标,以峰高比计算含量。葛根素的平均回收率为95.3%,RSD为4.8%;最低检测量为0.04ng,相当于10ng·mL^-1血浆。方法灵敏、特异、简便、快速。狗静注2.25mg·kg^-1葛根素的血药浓度—时间曲线符合开放二室模型,T_1/2α及T_1/2β分别为6.0及57.4min。     

利脑心胶囊质量标准的方法学研究

目的建立利脑心胶囊质量标准。方法用薄层色谱法鉴别丹参、甘草;用高效液相色谱法测定葛根素含量,采用C18柱,以甲醇-水(12∶88)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长250nm,柱温40.0℃。结果葛根素含量在0.0654～0.327μg呈良好的线性关系,平均回收率99.40%,RSD为1.03%。结论建立的方法简便、重复性好,可作为该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方镇咳药中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定复方制剂中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量。方法：用十八烷基硅烷化硅胶为填充剂;0．5％的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3．5)-乙腈(75：25)为流动相;检测波长为278nm。结果：该方法氢溴酸右美沙芬的回收率为100．1％,RSD=0．94％(n=5);愈创甘油醚的回收率为100．4％,RSD=0．43(n=5)。结论：试验表明该方法简便、快速、准确可靠。     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

液相色谱/质谱法测定人血清中特布他林及其药代动力学

目的:测定人血清中特布他林浓度,研究中国男性健康志愿者口服该药后药代动力学规律。方法:用LC-MS法测定特布他林浓度。流动相:2%冰乙酸—异丙醇(98.5∶1.5);色谱柱:Shimadzu VP-ODS;流速:0.5mL·min^-1;柱温:30℃。结果:特布他林浓度在0.2～20ng·mL^-1范围内线性关系良好(γ=0.9998)。方法的回收率高于90%,最低浓度的日内及日间精密度分别为8.2%和12.9%,最低检测限为0.05ng。10名健康志愿者单剂量口服特布他林口服液7.5mg后,药代动力学行为符合二房室模型。结论:此法灵敏度高、选择性强,符合生物样品分析要求。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以0.02 mol.L^-1 KH₂PO₄-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min^-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果　在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论　本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定根痛平滴丸中芍药苷和葛根素的含量

目的 通过采用高效液相色谱法来测定根痛平滴丸中芍药苷和葛根素的含量.方法 应用AgelaTMC18色谱柱,水-甲醇-乙腈为流动相,流速为0.96 ml/min,柱温为30℃,250 nm的检测波长,测定根痛平滴丸中芍药苷和葛根素的含量并作相关分析.结果 本品中每丸含芍药苷不小于0.80 mg,葛根素不小于0.28 mg,芍药苷于59～1150 mg/L,葛根素于9.0～180 mg/L的范围内线性关系好.结论 采用高效液相色谱法测定药物成分含量,操作简单、结果精确,回收率良好和重现性满意,用于根痛平滴丸质量控制可获得良好效果.     

HPLC定量分析麦迪霉素

麦迪霉素是链霉菌发酵的次级代谢产物,在发酵过程中往往产生一系列结构相似、性质相仿的同系物,而当菌种或生产工艺不同时,都会使产品中各组分间的比例有明显不同,从而带来一些质量问题。为了考察国产麦迪霉素的质量,本文较系统地研究了反相高效液相色谱分离和测定麦迪霉素的条件,选用了日立胶3050柱,以甲醇—0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.8)(45:55)作流动相,较满意地分离、测定了麦迪霉素。方法快速、准确。     

吲(口朶)生物碱的高效液相色谱研究

在μ-Bondapak C₁₈柱上以不同比例的磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,在不同pH下研究了16个吲哚生物碱的保留行为以及结构和保留时间的关系。研究结果表明,大部分样品的容量因子(k′)随pH增加而增加,当pH为6左右时k′达到最大值,pH继续增加则k′下降。logk′和甲醇含量之间没有简单线性关系。磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液的洗脱能力相近,醋酸盐缓冲液洗脱能力较弱。随磷酸盐缓冲液浓度增加k′缓慢下降。所研究的12个吲哚生物碱在μ-Bondapak C₁₈柱上以pH 7.5的磷酸盐缓冲液—甲醇(30:70)为流动相可得到最佳分离。     

Simultaneous determination of 2 aconitum alkaloids and 12 ginsenosides in Shenfu injection by ultraperformance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector with few markers to determine multicomponents

A method with few markers to determine multicomponents was established and validated to evaluate the quality of Shenfu injection by ultraperformance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector. The separations were performed on an ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (2.1 × 50 mm², 1.7 μm) column. Methanol and 0.1% formic acid aqueous solution were used as the mobile phase. The flow rate was 0.3 mL/min. 2 aconitum alkaloids and 12 ginsenosides could be perfectly separated within 15 minutes. Ginsenoside Rg₁ and benzoylmesaconine, the easily available active components, were employed as the maker components to calculate the relative correction factors of other components in Shenfu injection, Panax ginseng and Aconitum carmichaeli. The external standard method was also established to validate the feasibility of the method with few markers to determine multicomponents. Parameter p and the principal component analysis method were employed to investigate the disparities among batches for the effective quality control of Shenfu injection. The results demonstrated that the ultraperformance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector method with few markers to determine multicomponents could be used as a powerful tool for the quality evaluation of traditional Chinese medicines and their preparations.