HPLC测定地椒草中木犀草素的含量

目的：建立地椒草中木犀草素含量测定的HPLC方法;方法：Diamonsil C18（5μm,250×4．6i．d．mm,迪马公司）;流动相：甲醇-水-磷酸（60：40：0．4）;流速：1ml／min;温度：35℃;检测波长为350nm;结果：木犀草素在100．12-800．96ng范围内与峰面积呈良好线性关系．r=0．9999,地椒草药材平均回收率为97．95％,RSD为0．97％;结论：HPLC测定地椒草中木犀草素结果准确可靠,快速,灵敏．重现性好。     

HPLC测定舞草中木犀草素的含量

目的:建立舞草中木犀草素的含量测定方法.方法:采用VP-ODS C18(4.6 mmx250 mm,5μm)色谱柱.以甲醇-0.3％磷酸溶液(60:40)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长350 nm.结果:舞草中的木犀草素含量测定方法在0.0407 2 ～0.6515 2进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率100.35％,RSD 0.80％.结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于舞草的质量控制.     

不同产地香附和醋炙香附中α-香附酮含量测定

目的:探讨醋炙对香附饮片中α-香附酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱内标法,色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果:α-香附酮在0.0042mg/mL~0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。香附生品中α-香附酮含量以山东潍坊产者最高,为0.1161%,其余大多在0.05%以上,仅云南产者较低,为0.0110%。醋炙后香附中α-香附酮含量在0.0103%~0.1040%。结论:香附醋炙后α-香附酮含量均有不同程度的降低。     

不同产地火炭母中槲皮素及木犀草素的含量测定

目的:建立火炭母中槲皮素和木犀草素的HPLC含量测定方法。方法:RC(研创)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(50∶50)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果:槲皮素在0.1～1.0μg范围内具有良好的线性关系,r1=0.9998;木犀草素在0.002～0.02μg范围内具有良好的线性关系,r2=0.9990;广西玉林产的火炭母中槲皮素含量最高,广西桂林产的火炭母中木犀草素含量最高。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于药材质量控制。     

HPLC法测定红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量

目的：建立红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hanbanhedera ODS-2C18柱（5μm,4.6×250mm）,流动相为甲醇-0.4%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温30℃。结果：木犀草苷回归方程：Y=59558771X-1755,r=0.999991,在0.0019mg/mL～0.1238mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=1.68%（n=9）;木犀草素回归方程：Y=76381285X-9981,r=0.999995,在0.0020mg/mL～0.1266mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.56%,RSD=2.00%（n=9）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于木犀草苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC测定野木瓜中木犀草素的含量

目的:建立野木瓜中木犀草素的含量测定方法.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙睛-0.1％磷酸溶液(26∶ 74),流速1 mL·min-,检测波长350 nm,柱温室温.结果:线性范围0.067 75 ～ 2.168 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.25％.RSD 1.65％,精密度RSD 2.22％,重复性RSD 1.24％,稳定性RSD 2.58％.结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

HPLC法测定芯芭中木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定木犀草素含量的方法。方法：选用ALLtima HP C18柱（4.6×250mm）,流动相：乙睛-0.3%磷酸（30∶70）,检测波长为347nm,柱温30℃对木犀草素进行含量测定。结果：木犀草素在8.158～163.16ng范围内呈良好的线性关系。回归方程为y=4306.6x-711.79;r=1,平均回收率为99.13%,RSD为0.94（%）。结论：本法简便、可靠,可作为该药的质量控制方法。     

HPLC法测定神农香菊中木犀草素的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定神农香菊中木犀草素的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Agilent C18柱(3.0×250mm,10μm);流动相为甲醇-磷酸缓冲液(40∶60 v/v);流速0.5ml.min-1;紫外检测波长为328nm;柱温30℃。结果:木犀草素浓度线性范围0.206~1.266μg,r=0.9999,平均回收率为92.89%,RSD为1.41%。结论:本法操作简便,准确,重复性好,可作为神农香菊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定蔓荆子中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率101.13%,RSD2.13%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可用于蔓荆子木犀草素的含量测定。     

HPLC测定黑草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立高效液相色谱测定黑草药材中木犀草素和芹菜素的含量的方法。方法:样品用甲醇回流提取90 min,用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.7%冰醋酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm;柱温35℃,进样量10μL,以外标法定量。结果:木犀草素在1.126～112.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率101.3%,RSD 1.2%(n=6);芹菜素在0.886～88.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确可靠,重复性及稳定性良好,可作为控制黑草药材质量的方法。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

香附超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用气相色谱法,测定了10批香附超微饮片。结果:建立了香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,有色谱峰约50个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重现性好,具有可操作性,能用于香附超微饮片的鉴别与评价。     

不同地区市售香附饮片中总黄酮含量测定

目的:对不同地区香附饮片中总黄酮含量进行测定。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照,测定波长507nm。结果:芦丁对照品在3.0～50.0 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 8)。10个地区市售香附饮片中总黄酮质量分数一般在0.81%～1.75%,只有上海的最少,为0.42%。结论:香附饮片中总黄酮含量较高。总黄酮含量与香附炮制方法及外观性状有一定相关性。本研究为全面评价香附饮片的质量提供了理论依据。     

香附不同溶剂提取物对痛经模型的影响

目的确定香附治疗痛经的有效部位。方法观察香附有机溶剂系统分离的提取部位对缩宫素所致小鼠痛经模型的影响。结果香附的石油醚、乙酸乙酯部位能明显减少缩宫素所致的小鼠扭体次数,与模型组对照有极显著性或显著性差异。结论香附的石油醚、乙酸乙酯部位是治疗痛经的有效部位。     

用均匀设计优选香附SFE-CO2萃取后药渣的半仿生法工艺条件

目的:优选香附经SFE-CO_2萃取后药渣的半仿生法工艺条件.方法:将香附SFE-CO_2萃取后的药渣,用均匀设计u_L(9~1×3~3)表,在煎提温度、煎提用水量、滤过、浓缩等条件相同的情况下,以相对分子质量≤1 000提取物、HPLC总面积、干浸膏为指标,综合评判,优选其提取的工艺条件.结果:3次煎提用水的pH依次为2.005 3,6.508 2,8.945 6,提取总时间为3.912 7 h.结论:结合生产实际,确定3次煎提用水的pH依次为2.0,6.5,9.0,提取时间依次为2.0,1.0,1.0 h.     

香附挥发油的生物活性及其GC-MS分析

目的:采用体内半固体糊碳末推进法及体外MTT法证明香附挥发油促胃肠动力的生物活性,并揭示其发挥药效的物质基础。方法:采用半固体糊碳末推进法测定香附挥发油胃残留率及小肠推进率,MTT法测定香附挥发油对大鼠小肠平滑肌细胞的体外增殖率,同时采用GC-MS法解析发挥药效的挥发油成分组成。结果:香附挥发油中、高浓度的胃残留率及小肠推进率较空白对照组有显著性差异,对大鼠小肠平滑肌细胞均有一定的增殖促进作用,且表现出一定的量效关系;共鉴定出17种香附挥发油成分,主要包括α-香附酮,氧化石竹烯,2(1H)naphthalenone,3,5,6,7,8,8a-hexahydro-4,8a-dimethyl-6-(1-methylethenyl)等。结论:该实验揭示了香附挥发油促胃肠动力的物质基础主要为萜类,为其临床合理应用及进一步的研究开发提供合理依据。     

山东不同产地香附的鉴别

对山东5个主要产地香附的商品药材进行了生药的性状与显微特征比较,并采用薄层层析、气相色谱和挥发油的含量测定进行了质量考察。     

白术生、制品对脾虚大鼠血清SS,GAS,CHE的影响

目的:研究白术生品及麸炒品对利血平所致脾虚模型大鼠生长抑素(SS)、胃泌素(GAS)、胆碱酯酶(CHE)的影响.方法:将大鼠平均分成5组,即空白对照组,白术生品组,白术麸炒品组,阳性药莫沙必利组,模型组,每组10只,利血平0.5 mg·kg-1 sc 7 d复制大鼠脾虚模型.造模成功后,莫沙必利溶液按7 mL·kg-1(0.7 mg·kg-1)ig7 d,白术生品、麸炒品水煎液20 g·kg-1 ig 7 d后取血清,测定大鼠血清中SS,GAS含量,CHE活力.结果:与正常组比较模型组大鼠血清中SS,GAS含量显著降低,CHE活力显著升高(P＜0.05);白术生品及麸炒组大鼠血清中CHE活力较模型组显著降低;SS,GAS含量与模型组相比有升高的趋势,总体麸炒白术作用优于生品.结论:白术生品及白术麸炒品对利血平所致大鼠脾虚模型有较好的治疗作用.     

延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量的相关性研究及回归分析

目的通过对延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量之间的测量,分析其动态变化过程和相关性,并进行醋炙工艺优选。方法首先依据Box-behnken法建立3因素3水平的醋炙工艺Box-behnken设计表。分别测定延胡索生品及不同醋炙品的物性参数(振实密度、pH值、氧化值);采用紫外分光光度法测定样品中总淀粉含量;利用高效液相法同时测定样品中延胡索乙素及原阿片碱含量。最后对所有参数进行皮尔逊相关性分析,绘制延胡索乙素含量及原阿片碱含量间的模型函数回归曲线。结果醋炙工艺中炒制时间、炒制温度、辅料用量程度越高,均会使pH值降低。炒制温度和辅料用量相同时,随着醋炙时间增加,总淀粉含量减少而支链淀粉含量有所增加,延胡索乙素含量降低,振实密度也随之下降,并与总淀粉含量呈现显著正相关性。炒制时间和炒制温度相同的条件下,辅料用量越多,原阿片碱含量升高。延胡索乙素含量随着原阿片碱含量升高而升高,达到峰值后下降。结论通过对工艺、物性以及含量参数的分析可以看出,不同的变量之间存在相互作用和动态传递过程。可以通过对工艺的控制,得到最优醋制品,成品的醋炙延胡索也可以通过对某一含量或物性参数的测量,推断其品质。最优醋炙工艺为:炒制温度110℃,炒制时间17.5 min,辅料用量10%。     

基于BP-ANN模型的香附效应成分筛选

目的: 分析香附不同炮制品的HPLC指纹图谱与药理效应数据,应用偏最小二乘法(PLS)和BP神经网络模型(BP-ANN)对香附不同炮制品中HPLC指纹图谱共有峰的峰面积与调经止痛药理效应进行关联,筛选香附主要效应成分。 方法: 采用PLS进行数据处理,通过MATLAB中的神经网络工具箱,建立BP-ANN模型,计算出各个因素的平均影响值(MIV),根据MIV大小列出各因素对应变量(药理效应)影响的相对重要性顺位,筛选香附治疗痛经的有效成分。 结果: 11组香附样品中存在16个共有峰,假设各峰的成分分别为X1,X2,X3,X4,X5,X6,X7,X8,X9,X10,X11,X12,X13,X14,X15,X16。香附对缩宫素所致小鼠痛经模型的扭体反应抑制率影响的主要效应成分排序为X13>X15>X7>X16;对缩宫素诱导小鼠离体子宫痉挛性收缩模型的肌张力抑制率影响的主要效应成分排序为X15>X13>X5>X16。 结论: 通过应用PLS和BP-ANN模型进行HPLC指纹图谱共有峰与药理效应关联性分析,可进行香附主要效应成分的筛选。