大豆胚芽中新异黄酮化合物的研究

目的 分离鉴定大豆胚芽中异黄酮的组成。方法 利用柱色谱技术从大豆胚芽中分离异黄酮，利用MS，^1H—NMR，^13C—NMR鉴定得到的异黄酮化合物的结构。结果 分离到两个新异黄酮化合物，这2个异黄酮化合物互为同分异构体，相对分子质量为564，经鉴定为6″-β-D-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷(I)，6″-β-D-木糖-染料木素葡萄糖苷(Ⅱ)。结论 这两个化合物在大豆中为首次分离到，也是两个新化合物。     

基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UPLC/Q-TOF MS）联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法：Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL?min^-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果：实验分析时间为10 min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分。结论：该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考。     

有无异黄酮的大豆蛋白、大豆胚芽及其提取物和大豆黄酮均可降低金仓鼠的血胆固醇水平

作者比较研究了大豆蛋白(ISP，约含等量的大豆黄酮和金雀异黄素)、用乙醇提取的无异黄酮的ISP[ISP(一)]、大豆胚芽和大豆胚芽提取物(含大量的大豆黄酮、黄豆黄素和少量的金雀异黄素)、大豆黄酮与酪蛋白的降血胆固醇的作用。将雌雄各60只的金仓鼠随机分为6组，其中4个组分别喂饲各含ISP、     

豆类萌发期皂苷和异黄酮含量变化的分析

豆类是一种营养丰富的保健源 ,为人类提供了多种生理活性物质如蛋白质、低聚糖、矿质元素、皂苷、异黄酮和植酸等。本实验主要针对豆类萌发期异黄酮和皂苷进行研究。大豆异黄酮、大豆皂苷类物质都具有苦涩或豆腥味 ,影响大豆制品的风味和质量 ,在生产工艺中除去这些味道为佳 ,但这些物质在食品、卫生方面都有重要的保健和医疗意义。大豆异黄酮具有多种生理功能 ,预防骨质疏松、防止心血管疾病、减轻或避免因雌激素减少引起的更年期综合症 [1～ 3 ]。大豆皂苷对人类健康有益的生理功能近些年来已经被人类所认识。可以抑制血清中脂类氧化 ,抑…     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

饭豆用与菜用大豆的种子、胚芽、子叶及种皮中异黄酮类化合物的比较

在韩国,根据大豆用途将其分为5类,即豆酱、豆腐或豆奶、豆芽、饭豆(cooked-with-rice)和蔬菜用大豆。饭豆用大豆为每100粒重约25～30 g;蔬菜用大豆为100粒重约30～40 g。采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法(HPLC-PDA)分析比较了饭豆和蔬菜用大豆9个品种的全种、胚芽、子叶及种皮组织中异黄酮的量及组成。     

HPLC—MS法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立简便、灵敏、准确的测定中药知母中知母皂苷BⅡ的高效液相色谱—质谱联用检测方法,并用于中药知母中知母皂苷BⅡ的检测。方法:中药知母样品经70%乙醇水溶液室温下超声辅助萃取后,在Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5m)上,以含0.05%甲酸的乙腈/水为流动相进行洗脱,采用电喷雾电离在负离子模式下以选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果:知母皂苷BⅡ在0.01～1.00mg/L范围内具有良好的线性,其相关系数大于0.9990。知母皂苷BⅡ的加标平均回收率分别为102.7%和98.5%,其日内RSD为3.7%,日间RSD为4.9%,其最低定量限分别为0.02ng。结论:该法操作简便、快速,结果准确、可靠,适用于实际样品的测定。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

基于LC-LITMS/MS法分析白头翁皂苷B7在大鼠体内的代谢产物

目的 鉴定白头翁中齐墩果酸3-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(B7)在大鼠粪便的代谢产物。方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱法(LC-LITMS/MS)检测大鼠灌胃B7后粪便中的代谢产物。使用Waters-SunFire C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以0.1 %甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,并与线性离子阱联用。选择增强型母离子扫描(EMS)和预测离子对扫描模式(pMRM)进行质谱扫描,采用Analyst 1.5软件进行数据处理、鉴定代谢产物的化学结构。结果 在大鼠粪便检测到原型M0(B7)及M1(B7去甲基葡萄糖醛酸化产物)、M2(齐墩果酸-3-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M3(鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)、M4(齐墩果酸-3-α-L-吡喃阿拉伯糖)和M5(齐墩果酸)等5个代谢产物。结论 B7在大鼠体内以脱糖代谢和葡萄糖醛酸化代谢为主。     

清气凉营注射液中15个成分的HPLC/ESI/MS分析研究

目的:研究清气凉营注射液(大青叶,大黄,金银花,知母,野菊花和淡竹叶)的HPLC图谱中特征峰的化学成分进行初步判定,并确定各峰的药材归属.方法:色谱柱:Promosil C18柱(4.5 mm x 250 mm,5μm);流动相:0.2%醋酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;检测波长:325 nm,440 nm;流速:0.8 mL/min;电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z):150～650.结果:标示出了清气凉营注射液中的15个共有峰,采用HPLC/ESI/MS方法对清气凉营注射液的图谱中的主要色谱峰进行了初步结构判定,并说明了药材归属.结论:该方法稳定可靠,能够很好的用于清气凉营注射液中成分的分析.     

大豆异黄酮对盐酸雷洛昔芬在大鼠体内的药动学研究

目的:研究大豆异黄酮对盐酸雷洛昔芬在大鼠体内的药动学,并观察大豆异黄酮对盐酸雷洛昔芬药动学参数以及相对生物利用度Frel参数的影响。方法:取SD雌性大鼠8只(390±10)g,随机平均分为两组,对照组为盐酸雷洛昔芬片(RH)组,实验组为大豆异黄酮盐酸雷洛昔芬片(RH-SIF)组,按剂量10.7 mg/kg灌胃给药,分别于0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24、48、72、96、144、192 h取血,处理样品后,以RH为对照品,采用HPLC法测定两组血浆样品中的药物浓度并拟合药时曲线,得出药物动力学参数。采用AIC判别法确定两组制剂在大鼠体内的血药分布所符合的房室模型,并通过AUCT.DR/(AUCR.DT)计算得到RH-SIF片相对生物利用度Frel。结果:①以盐酸雷洛昔芬(RH)为检测指标,给药后两组大鼠体内的主要药动学参数分别为:实验组:Ka为(0.67±0.22)/h,Ke为(0.01±0.00)/h,Tmax为(2.13±0.12)h,Cmax为(0.78±0.02)μg/ml,AUC为(74.64±8.62)μg.h/ml;对照组:Ka为(0.27±0.02)/h,Ke为(0.01±0.00)/h,Tmax为(4.36±1.05)h,Cmax为(0.48±0.13)μg/ml,AUC为(62.73±5.53)μg.h/ml。②与市售的RH片相比,大鼠服用RH-SIF片后,达峰时间明显缩短,达峰浓度明显升高(P<0.05),且两制剂的药时曲线下面积AUC有显著差异(P<0.01)。③相对生物利用度Frel,ie:AUCT.DR/(AUCR.DT)=165.68%。结论:两组制剂在大鼠体内均符合权重为1/C2的单室模型分布,且大豆异黄酮盐酸雷洛昔芬片能明显提高雷洛昔芬的相对生物利用度。     

用带有二极管阵列检测器的HPLC和ESI—MS定量测定制剂产品中的石杉碱A

石杉碱A(huperzine A)是蛇足石杉H-perzia serrate (Thunb. ex Murray)Trevis中的生物碱,对阿尔茨海默病有潜在的治疗用途。以往对单一该成分的定量采用UV和HPLC法,对含该成分的制剂产品和复方产品,由于其他成分的干扰,这些方法通常不适用。作者采用带有二极管阵列检测器的反相液相色谱法对制剂和复方产品中的石杉碱A进行分离和定量,并用ESI-MS验证此法的专属性。     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

大豆异黄酮对卵巢切除大鼠低密度脂蛋白受体(LDLR)mRNA表达的影响

目的:探讨大豆异黄酮对卵巢切除大鼠血脂和低密度脂蛋白受体(LDLR)mRNA表达的影响。方法:随机将大鼠分为假手术组、卵巢切除组、卵巢切除 吉非罗齐组和卵巢切除 大豆异黄酮组,去除双侧卵巢2周后治疗3个月,股动脉放血处死大鼠,取血清用于血脂测定。取大鼠肝脏组织,用反转录PCR(RT-PCR)检测低密度脂蛋白受体(LDLR)mRNA表达。结果:与卵巢切除组比较,大豆异黄酮治疗组血清TG、LDL-C和OX-LDL明显降低,HDL-C显著升高。大豆异黄酮治疗组LDLR mRNA表达水平明显升高,与卵巢切除和吉非罗齐组大鼠比较差异均有显著性。结论:卵巢切除后,大鼠肝脏组织低密度脂蛋白受体基因表达水平下调。大豆异黄酮可能通过转录水平调节升高肝脏组织LDLR mRNA表达水平,从而起到降低血清LDL的作用。     

HPLC法分离与检测20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3

20(R)-人参皂苷Rg3是我国21世纪批准的第一个中药单体新药，拥有完全自主知识产权。实验与临床研究表明，人参皂苷Rg3具有抑制肿瘤细胞的增殖、浸润，对抗肿瘤细胞的转移，促进肿瘤细胞凋亡，提高机体免疫能力等作用。目前对于20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3的抗肿瘤作     

ESI-LC-MS法测定菘蓝中COX-2/5-LOX双重抑制剂色胺酮的含量

菘蓝(Isatis tinctoria)在欧洲和中国被作为一种古老的染料和具有抗炎作用的草药。近来从中分离出有效成分色胺酮即板蓝根二酮(吲哚-[2,1-b]喹唑啉-6,12-二酮)为环氧酶-2(COX-2)和5-脂氧合酶(5-LOX)的双重抑制剂。本次建立了一种HPLC方法,对70多种不同产地原植物中的色胺     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

大豆异黄酮对去卵巢大鼠主动脉晚期糖化终末产物(AGEs)及脂质过氧化的影响

目的：探讨大豆异黄酮对去卵巢(OVX)大鼠晚期糖化终末产物(AGEs)和血清脂质过氧化物的影响。方法：将6月龄雌性SD大鼠随机分为假手术组(Sham)、去卵巢组(OVX)和去卵巢 大豆异黄酮组(OVX ISO)。去除双侧卵巢2周后治疗13周。禁食24h，取血，处死动物，取主动脉，分别测定主动脉AGEs含量、血脂和血清过氧化物含量。结果：与假手术组相比，去卵巢组主动脉AGEs，血清甘油三酯(TG)、氧化低密度脂蛋白(OX-LDL)和丙二醛(MDA)含量均明显升高，高密度脂蛋白—胆固醇(HDL-C)、载脂蛋白AI(apo-AI)和超氧化物歧化酶(SOD)活性均显著降低。大豆异黄酮明显调节这些改变。结论：大豆异黄酮通过降低去卵巢大鼠主动脉AGEs含量，血清OX-LDL和MDA水平，提高SOD活性，调节血脂，预防和减少动脉粥样硬化的发生。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS的不同产地西洋参皂苷类成分分析

目的 基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS分析不同产地(吉林、辽宁、黑龙江、山东)西洋参皂苷类成分。方法 运用UHPLC-Q-Orbitrap/MS法定性分析西洋参中皂苷类成分,结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析、差异成分分析筛选各产地的差异性皂苷。结果 共得到62个皂苷类化合物。主成分分析表明不同产地西洋参中所含皂苷类成分存在差异,正交偏最小二乘判别分析进一步筛选出28个差异皂苷类化合物,包括原人参二醇型13个、原人参三醇型6个、齐墩果烷型4个、奥克梯隆型2个、C-17侧链变异型3个;原人参二醇型和原人参三醇型皂苷类成分在4个产地相对含量由高到低依次为辽宁、吉林、黑龙江、山东。结论 该方法简便、准确、高效,可为西洋参的质量评价提供理论依据。     

HPLC/LTQ-FTMS用于白参中的丙二酰基人参皂苷的研究

在15mM 甲酸铵作为流动相添加剂条件下,采用HPLC/LTQ-FTMS 实现了白参样品中酸性人参皂苷的优化分离。根据高分辨质谱、多级质谱信息,结合保留规律验证,在白参萃取液中共检测和识别了八种丙二酰基人参皂苷,包括丙二酰基人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3 和Rd。