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目的 研究了5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成,并考查最佳催化条件.方法 以氧代戊二酸二乙酯为原料,环合生成5-氨基噻吩,再以冠醚为相转移催化剂,溴乙酸乙酯为烷基化试剂,碳酸钾为固体碱,在丙酮中进行烷基化催化反应.结果 该催化反应的最佳条件:以冠醚为催化剂,烷基化试剂与固体碱对反应物的摩尔比分别为2.2与2.5,反应温度为60 ℃(水浴温度),反应时间为6 h.结论 此催化反应不良反应少、收率好、纯度高. 相似文献
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乙酰胺基丙二酸二乙酯相转移催化烷基化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55~84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73~92%。 相似文献
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亲核手性相转移催化对映选择烷基化法合成6-氟-L-多巴 总被引:2,自引:0,他引:2
以6-硝基胡椒醛为原料,经亲核氟化、还原碘化、手性相转移催化对映选择烷基化及水解等多步反应合成6-氟-L-多巴,总产率约为38%。用手性流动相结合反应C18柱的HPLC法测定6-氟-L多巴的对映纯度大于95%。 相似文献
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抗肿瘤药物阿那曲唑的合成方法改进 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 改进抗肿瘤药物阿那曲唑的合成工艺。方法以1,3,5—三甲苯为起始原料,经过两步溴化、氰化、甲基化和N—烷基化5步反应合成阿那曲唑,在第二步和最后一步反应中使用相转移催化方法。结果 成功地合成阿那曲唑,总收率为28%。结论 改进后的合成方法反应时间明显缩短,操作方法大大简化,所有原料均国产化,更适合于工业化生产。 相似文献
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固液相转移催化反应合成丙戊酸类抗癫痫药物 总被引:1,自引:0,他引:1
我厂生产丙戊酸钠和丙戊酰胺的原工艺路线是分别以丙二酸二乙酯和氰乙酸甲酯为起始原料,经双烷基化、水解、脱羧、成盐或水解酰胺化四步反应而得。关键中间体二丙基化合物,是以乙醇钠为烷基化缩合剂,需在无水条件下反应,反应速度慢,副产物多,成本高。自从相转移催化反应新技术广泛应用于有机合成后,促进了烷基化的研究工作。苏联学者 Babayan将丙二酸二乙酯用氯代烷在季铵盐和40%氢氧化钾水溶液存在下进行烷基化反应获得成功。六十年代后,很多研制的产物大多为单烷基化物或以单烷基化物为主的单双 相似文献
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咳必清生产中的重要中间体1-苯基环戊烷羧酸系用苯乙腈为原料,经烷基化-环合、水解制得。烷基化和环合反应激烈,需严格控制无水。生产中操作不当常会发生冲料、固罐。苯乙腈α-碳原子的烷基化 Makosza 作过很多报道。我们采用相转移催化反应对苯乙腈烷基化-环合工艺进行试验,对反应条件、加料次序、催化剂用量作了摸索。新工艺不需要无水操作,环合物可免去减压分馏,消除了冲料、固罐等事故,并具有反应条件温和、操作便利、收率高 相似文献
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不对称合成技术是合成有机化学的一个重要组成部分。近年来,随着相转移催化技术的迅速发展,使用手性相转移催化剂诱导进行的不对称相转移催化反应也应运而生。1975年Fiaud首次报道了以D(-)-麻黄碱鎓盐催化的不对称烷化反应。1984年Dolling等报道,用苄基辛可宁鎓盐作催化剂,合成了利尿新药(+)-Indacrinone,光学收率达92%。由于使用手性相转移催化剂不仅具备相转移催化反应的优点,而且同时达到不对称合成的目的,因而对不对称合成技术的发展有着重要意义。本文就手性相转移催化剂以及所催化的反应作一综述。一、手性相转移催化剂选择适当的催化剂,是进行不对称相转 相似文献
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目的:合成乙酰乙酸乙酯。方法:用乙酸乙酯为原料,采用相转移催化法合成乙酰乙酸乙酯。结果:实验获得了成功。结论:使用相转移催化剂完成碳碳键缩合使反应条件得以简化。 相似文献
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咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备 总被引:3,自引:0,他引:3
用氢氧化钠作碱,PEG-400为相转移催化剂,在THF中不经分离连续完成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯乙醇的N-和O-烷基化反应,制得抗真菌剂硝酸咪康唑和硝酸益康唑,收率分别为63%和68%. 相似文献
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2′,4′-二氟-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成 总被引:3,自引:1,他引:2
2′,4′-二氟-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮(1)是合成氟康唑的关键中间体。文献报道的合成方法是先将1H-1,2,4-三唑(3)与NaHCO3在甲苯中回流,然后滴加α-氯-2′,4′-二氟苯乙酮(2),于110°C反应4h,收率仅8.7%[1]。作者通过提高三唑的投料量,可使收率提高到30%,但操作仍甚繁琐;后设计相转移催化的三唑烷基化方法,以TEBA作为固-液相转移催化剂,K2CO3为缚酸剂,CH2Cl2为溶剂,常温反应即可制备目标化合物,收率提高到82.6%。新的方法具有操… 相似文献
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N-烷基化壳聚糖的相转移催化制备 总被引:6,自引:0,他引:6
采用溴化十六烷基三甲基铵作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液进行低聚水溶性壳聚糖的N-烷基化修饰改性反应。研究了反应介质、催化剂种类、碱的用量、烷化剂用量、反应时间、反应温度等因素对壳聚糖衍生反应的影响。 相似文献
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丙二酸环异亚丙酯与正溴丙烷在无水碳酸钾和相转移催化剂 TBAB 存在下进行烷基化反应,得到2,2-二丙基丙二酸环异亚丙酯。后者用浓氨水进行氨解得到丙戊酰胺,此法较为简便。 相似文献